相对密度旋光度pH测定法

药物分析/药物的性状检查与鉴别试验相对密度、旋光度、pH测定法一.相对密度测定法1.概述

比重瓶法韦氏比重秤法供试品用量少较常用仅用于易挥发液体20℃液体药物密度/水密度1.概述

比重瓶一.相对密度测定法1.概述韦氏比重秤构造1.支架2.调节器3.指针4.横梁5.刀口6.游码7.小钩8.细白金丝9.玻璃锤10.玻璃圆筒11.调节螺丝一.相对密度测定法装满新沸约20℃的水精密称定重量m3-m1装满供试品20℃水浴放置10～20min迅速精密称定m2-m1比重瓶洗净、干燥带塞精密称定m12.比重瓶法（1）称定比重瓶的重量(记为m1)。（2）测定供试品的重量m2-m1（3）测定水的重量m3-m1（4）计算相对密度一.相对密度测定法（5）注意事项比重瓶必须洁净、干燥称量顺序避免气泡拿瓶位置室温影响一.相对密度测定法二.旋光度测定法1.基本原理旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数。用α表示

α1.基本原理比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光物质1g的溶液测得的旋光度。测定意义：比旋度为旋光物质的特性常数。可以鉴别或检查某些药品的纯杂程度温度，20℃钠光D线二.旋光度测定法二.旋光度测定法

2.注意事项（1）仪器校正（2）温度：20℃±0.5℃（3）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液二.旋光度测定法3.应用（1）药物的鉴别：与标准值比较丁溴东莨菪碱【性状】比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定，比旋度为-18°到-20°。二.旋光度测定法3.应用（2）药物的杂质检查：控制旋光度

硫酸阿托品【检查】莨菪碱取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过-0.40°。

3.应用（3）药物的含量测定葡萄糖注射液【含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，在25℃时，依法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6•H2O的重量（g）。二.旋光度测定法三.pH值测定法1.概述pH值系指水溶液中氢离子活度的负对数值，用来表示溶液的酸度。2.测定法应严格按照仪器说明书和注意事项操作（1）接上电源，打开电源开关。（2）pH-mV开关转到pH档，选择测量pH值。（3）校准及核对（4）测量（5）测量完毕，关掉电源，取下电极，用纯化水洗净，放好，备用。三.pH值测定法3.注意事项（1）玻璃电极使用前浸在水中至少4个小时（2）试验水，应是新沸过并放冷的纯化水，其pH值应为5.5～7.0。（3）测定前，按各品种项下的规定，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使待测溶液pH值处于两者之间。（4）取与待测溶液pH接近的第一种标准pH缓冲溶液校正仪器(定位)时，使仪器示值与标准缓冲溶液pH一致。三.pH值测定法（5）仪器定位后，再用第二种标准缓冲溶液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。（6）每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后用滤纸将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。（7）普通玻璃电极的pH