去离子水的制备

[参考资料]去离子水的制备（微型试验）试验目的.了解硬水、软水和去离子水的概念。.学习、把握离子交换法制取去离子水的原理和方法。.进一步熟识微型离子交换柱的操作，学习使用电导仪。试验原理工农业生产、科学争论和日常生活用水，对水质各有肯定的要求。通常将溶有微量或不含Ca，Mg?等离子的水叫软水，而将溶有较多Ca，Mg、离子的水叫硬水。自来水中常溶有钙、镁、钠的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐和氯化物以及某些气体和有机物等杂质，属于硬水。为了除去水中杂质，常采纳蒸储法和离子交换法。本试验用离子交换树脂制取去离子水。自来水流经阳离子交换树脂柱时，水中Na、Mg\Ca?+等阳离子被树脂交换吸附，发生如下反应：2Na+ [2Na2RH+<C/+一2R<Ca+2H+Mg2+ [Mg由交换柱底部流出的水，Ca\Mg，含量显著削减，已是软水。此软水中还含有阴离子，如C「、SO：、CO；等需经过阴离子交换树脂柱而除去。阴离子交换树脂是一类含有季胺基（三N—C1）等碱性基团的高分子固态珠状物，以R—C1表示。它以NaOH转型为R—0H后，能与阴离子发生如下交换反应:2cr pci2R0H+<SOf-2R<S04+20H-LC0|- lco3H++0H-=H20经过阴、阳离子交换柱以后的水，杂质阴、阳离子均已除去，故称为去离子水。为进一步提高水质，可在阴离子交换柱后再串接一个阴、阴离子交换树脂混合柱，其作用相当于多级交换。纯水是弱电解质，含有可溶性杂质后常使电导力量增大。测定水样的电导率,可以确定水的纯度。各种水样电导率的大致范围列于表。表、各种水样的电导率水样自来水蒸储水去离子水最纯水（理论值）电导率S•cm5.0X10-3〜5.3X10-42.8X1()—6〜6.3XICT®4.0XKT，〜8.0X10一,5.5X10-8〜水的纯度还可以用化学法来检测。Mg。离子用铭黑T指示剂检出［注1］；Ca”离子用钙指示剂检出［注2］。仪器与药品电导率仪，0.7mL与5mL的井穴板各2块，组装微型离子交换树脂柱的器材3套，15mL锥形瓶4只，多用滴管若干支。732型强酸性阳离子交换树脂和717型强碱性阴离子交换树脂各1.5g,Imol•LNaOH,Imol*LHCL0.2mol•口氨水，0.1mol*L'AgNOO.lmol•LBaCL,NH—NHC1缓冲溶液（5.4gNHCl溶于少量蒸储水中加35mL浓氨水，再以蒸储水稀释到100mL,此溶液pH=10）,铭黑T,钙指示剂，pH试纸试验内容与步骤.阴离子交换树脂柱的预备取强碱性阴离子交换树脂1.5g置于5mL井穴板中，以4mLimol・L」NaOH溶液浸泡过夜使其转型变为R—OH树脂。吸出上层清液后，以少量去离子水多次洗涤树脂至中性，然后按试验8的方法装柱，阴离子树脂柱高8cm,剩余的树脂留作“3”用。.阳离子交换树脂柱的预备试验8所用的微型阳离子交换树脂柱，经再生处理并用去离子水洗到中性后备用。.阴、阳离子混合交换柱的预备取已转型的阴、阳离子交换树脂等量相混合（相当于阴、阳离子交换树脂干品各0.5g）装柱，洗至中性。.水的净化［注3］将上述三个微型离子交换柱按图16-1串联，就组成了离子交换法制去离子水的装置。柱间连接要紧密，不得有气泡。用多用滴管滴加自来水（用作原料水样），掌握离子交换柱流速6〜8滴/分，以洁净5mL井穴板承接流出液。当流出液近10mL时，换锥形瓶承接净化后的水样约10mL为1#样品，再换另一个锥形瓶再承接10mL水样为2#样品，连续收集3#样品。A图离子交快法制去离子水牌置换柱C.哪瞎子混哈交换柱.水的电导率的测定用电导仪分别测定1#〜3#净化水样（置于5mL井穴板中，用柏光亮电极）和自来水（4#水样，用伯黑电极）的电导率［注4］。.杂质离子的检验（DMg?+离子的检验。水样5滴置于0.7mL井穴板的井穴中加入10滴pH=10的缓冲溶液，再加少量铭黑T,搅拌观看溶液颜色。如转红色，示有Mg2+。（2）Ca?+离子的检验。类似检Mg2+操作，但以0.2mol 氨水调整溶液pH>12,并用少量钙指示剂，取代铭黑T,溶液颜色转红色，示有Ca2+。（3）C1-离子的检验。（如何操作？）（4）SO：离子的检验。（如何操作？）.阴阳离子混合交换柱的效果检查拆除混合交换柱后，承接阴离子交换柱流出液10mL,作为5#水样，测定其电导率，同时分别检验阴阳离子交换柱流出液的pH。数据处理与争论.列表示出各个水样的电导率测定值。.列表示出各种杂质离子（Mg2+、Ca2\Cl\SO；）的检出现象（自来水样的净化水2#样品）。.争论上述结果，1#、2\3#水样电导率略有不同，而5#水样电导率明显增大,说明什么？.列表示出各离子交换柱底部流出液的pH。［注］1.铭黑T是一种二羟基偶氮类染料，学名是1-（1羟基-2蔡偶氮）-6硝基一2蔡酚一4磺酸钠，它在pH8〜11的溶液中，本身显蓝色，若遇Mg2+,则呈葡萄酒红色。铭黑T于固态时稳定，在水溶液中会发生聚合不再与金属离子结合而显色,因而通常采纳固体络黑T与干燥的NaCl（或无水Na2so口按1:100质量比匀称混合研磨后使用。.钙指示剂的学名是（2-羟基-4磺基-1蔡偶氮）-3-蔡甲酸，本身呈蓝色，在pH>12的溶液中与Ca2+离子结合而显红色。在此pH溶液中，离子已生成Mg（0H）2沉淀，不干扰测定。钙指示剂的配制方法同铭黑T指示剂。.本试验使用的玻璃和塑料仪器都应用去离子水洗净。.净化水样要