第三章生化药物的提取与分离

第三章第二节（下）中药提取分离工序第一页，共六十四页。（一）药材前处理（二）提取（三）把提取出的有效成分送往固体或液体车间制剂1.净制2.切制3.炮制4.干燥：5.粉碎：1.浸提2.精制（也叫分离）3.过滤4.浓缩5.干燥6.粉碎、过筛、混合第二页，共六十四页。三、过滤第三页，共六十四页。过滤也叫固-液分离，是将固-液混悬液通过多孔的介质，使固体物质被介质截留，液体经介质孔道流出，而实现固液分离的方法。滤过后需保留的成分视有效成分的物态而定，有效成分为可溶性成分时保留滤液，有效成分为固体沉淀物或结晶时则保留滤渣（也叫滤饼）。（一）过滤的概念：第四页，共六十四页。（二）常用滤过方法与设备：1.常压过滤：常用玻璃三角漏斗，搪瓷漏斗、金属夹层保温漏斗。此类滤器常用滤纸或脱脂棉作滤过介质。第五页，共六十四页。2.减压过滤：也叫抽滤，常用的仪器是布氏漏斗、垂熔玻璃滤器。布氏漏斗多用于非粘稠性料液的过滤。垂熔玻璃滤器常用于精滤，作为注射剂、口服液剂、滴眼液的滤过。第六页，共六十四页。布氏漏斗抽滤瓶第七页，共六十四页。第八页，共六十四页。抽滤装置第九页，共六十四页。3.加压过滤常用压滤器和板框压滤机。我车间有不锈钢板框压滤机和聚丙烯板框压滤机，其中不锈钢板框压滤机用于有效成分为可溶性成分时的分离，聚丙烯板框压滤机用于有效成分为固体沉淀物时的分离。第十页，共六十四页。聚丙烯板框压滤机第十一页，共六十四页。不锈钢板框压滤机第十二页，共六十四页。4.薄膜滤过以薄膜为滤过介质，按所能截留的微粒最小粒径，其滤过操作可分为三类：微孔滤过、超滤、反渗透。第十三页，共六十四页。（1）微孔滤过：通过溶液而截留悬浮颗粒，所截留的粒径范围为0.02~10微米。微孔滤膜的种类较多，常用的有耐溶剂专用微孔滤膜、聚四氟乙烯微孔滤膜等。（2）超滤：第四章将详细介绍。第十四页，共六十四页。第十五页，共六十四页。（一）药材前处理（二）提取（三）把提取出的有效成分送往固体或液体车间制剂1.净制2.切制3.炮制4.干燥：5.粉碎：1.浸提2.精制（也叫分离）3.过滤

4.浓缩5.干燥6.粉碎、过筛、混合第十六页，共六十四页。四、浓缩第十七页，共六十四页。浓缩是中药制剂原料成型前重要的处理工序，中药提取液经浓缩后才能制成一定规格的半成品或成品。第十八页，共六十四页。

系指使用蒸发、超滤等方法使提取液中的溶剂变少、药液浓度增大的一种操作方法。（一）、浓缩的定义第十九页，共六十四页。

在实际生产中，常用水、乙醇或其他有机溶剂提取药材的成分，提取精制的药液，浓缩时如果不回收蒸汽，不仅污染环境，而且是极大的浪费，所以浓缩时蒸发出来的蒸汽要进行回收。因此浓缩设备常与蒸馏设备连在一起使用。第二十页，共六十四页。浓缩与蒸馏都是在沸腾状态下，经传热过程，将挥发性大小不同的物质进行分离的一种工艺操作。浓缩的原理是：加热使具挥发性的溶剂（如水、乙醇）达到沸点蒸发出去，而不具挥发性的物质仍留在溶液中，从而使溶液中的溶剂减少，就得到了浓缩液。蒸发是浓缩药液的重要手段，此外，还可以采用反渗透法、超滤法等使药液浓缩。第二十一页，共六十四页。实验室蒸馏装置利用液体混合物中各组分挥发性的差异，将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏：第二十二页，共六十四页。（二）、浓缩常用的方法1.常压浓缩：液体在常压下蒸发浓缩。被浓缩液体中的有效成分是耐热的，并且溶剂无燃烧性，无毒害，无经济价值，可利用常压浓缩法。该法耗时长。常用设备为敞口倾倒式夹层锅。第二十三页，共六十四页。敞口倾倒式夹层锅第二十四页，共六十四页。第二十五页，共六十四页。第二十六页，共六十四页。2.减压浓缩：也叫真空浓缩。是指在密闭抽真空的容器内，药液在低于正常大气压的压力下沸腾，使溶剂蒸发出去而进行浓缩的工艺。

第二十七页，共六十四页。减压浓缩工艺借助于真空泵使容器内的气压降低，溶液的沸点就随之降低，这样溶剂在较低温度下就能蒸发。低温下的沸腾能防止和减少热敏性物质的分解；同时气压低能提高蒸发效率；密闭的容器还有利于回收有机溶剂（如回收乙醇），所以这种减压浓缩的方法应用较为普遍。第二十八页，共六十四页。减压浓缩常用的设备有:

真空浓缩罐、单效浓缩器、双效浓缩器。第二十九页，共六十四页。真空浓缩罐第三十页，共六十四页。第三十一页，共六十四页。单效浓缩器

用途

单效浓缩器适用于中药、西药、淀粉糖、食乳品等物料浓缩与工业有机溶剂的回收（如回收乙醇），适用于批量小、品种多的热敏性物料的低温真空浓缩。第三十二页，共六十四页。双效浓缩器

用途双效浓缩器适用于中药、西药、淀粉糖、等物料的浓缩，尤其适用于热敏性物料的低温真空浓缩。双效浓缩器与物料接触部分均采用不锈钢制作，符合GMP标准要求。外形美观。第三十三页，共六十四页。双效浓缩器第三十四页，共六十四页。3.薄膜浓缩4.多效浓缩第三十五页，共六十四页。（一）药材前处理（二）提取（三）把提取出的有效成分送往固体或液体车间制剂1.净制2.切制3.炮制4.干燥：5.粉碎：1.浸提2.精制（也叫分离）3.过滤4.浓缩5.干燥6.粉碎、过筛、混合第三十六页，共六十四页。五、干燥第三十七页，共六十四页。

系指利用热能除去湿的固体物质、膏状物或药液中所含的水分或其他溶剂，获得干燥物品的工艺操作。在药剂生产中，新鲜的药材除水，原辅料除湿，水丸、片剂、颗粒剂等制备过程中均用到干燥。（一）干燥的定义第三十八页，共六十四页。二、物料中所含水分的性质1.结晶水：一般用风化法去除。2.结合水：指存在于细小毛细管中的水分和渗透到物料细胞中的水分。此种水分难以从物料中除去。3.非结合水：也叫自由水，指存在于物料表面润湿水，存在于物料孔隙中，此种水分与物料结合力弱，易于去除。第三十九页，共六十四页。三、常用的干燥方法1.常压干燥：系指在常压下，利用干热空气进行干燥的方法。此法适用于对热稳定的药物，常用的设备有烘房或烘箱。优点：简单易行。缺点：但干燥时间长，易因过热引起成分的破坏，干燥品较难粉碎。第四十页，共六十四页。烘箱第四十一页，共六十四页。第四十二页，共六十四页。第四十三页，共六十四页。2.减压干燥：又称真空干燥。它系指在密闭的容器中抽去空气后进行干燥的一种方法。优点：干燥温度低，干燥速度快，减少了物料与空气的接触机会，避免污染或氧化变质，产品呈松脆的海绵状、易于粉碎，适用于热敏性物料。缺点：但生产能力小，劳动强度大。第四十四页，共六十四页。真空干燥机第四十五页，共六十四页。双锥回转真空干燥机第四十六页，共六十四页。3.沸腾干燥又称流床干燥，它是利用热空气流使湿颗粒悬浮，呈流态化，似沸腾状，热空气在湿颗粒间通过，在动态下进行热交换，带走水气而达到干燥的目的。其特点是适用于湿粒性物料的干燥，如片剂、颗粒剂制备过程中湿颗粒的干燥和水丸的干燥。第四十七页，共六十四页。优点：物料磨损轻，热利用率高，干燥速度快，产品质量好，制品干湿度均匀，没有杂质带入，无需翻料，适用于大规模生产。缺点：热能消耗大，清扫设备较麻烦，尤其是有色颗粒干燥时给清洗工作带来困难。设备名称：单层圆筒沸腾干燥床、多层圆筒沸腾干燥床、负压卧式沸腾干燥床第四十八页，共六十四页。第四十九页，共六十四页。卧式多室（沸腾）流化床干燥机第五十页，共六十四页。多层圆筒沸腾干燥床第五十一页，共六十四页。应用范围：医药药品、化工原料、食品、粮食加工、饲料的干燥作业。如：原料药、压片颗粒、中药冲剂、保健食品、饮料冲剂。第五十二页，共六十四页。4.喷雾干燥此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好的方法。过程：是利用雾化器将一定浓度的液态物料，喷射成雾状液滴，落于一定流速的热气流中进行热交换，在数秒内进行水分的蒸发，获得粉状或颗粒状干燥制品。适用范围：液体物料的干燥。第五十三页，共六十四页。优点：因是瞬间干燥，所以特别适用于热敏性物料；产品质量好，多为松脆的颗粒或粉粒；溶解性好。缺点：进风温度较低时，热能利用率较低;设备的清洗比较麻烦。设备名称：喷雾干燥机第五十四页，共六十四页。喷雾干燥机第五十五页，共六十四页。喷雾干燥机第五十六页，共六十四页。喷雾干燥机构成图第五十七页，共六十四页。进行喷雾干燥时，热空气与料液在干燥室内流向可分为三种类型:1.并流式：气液两相同方向流动，向下并流应用较多，适用于热敏性物料的干燥。2.逆流型：气液两相做方向相反的流动。这样雾滴悬浮时间长，成品水分较低，适用于水分大的料液的干燥。3.混流型：气液两相先逆流，后并流混合交错流动，雾滴运动轨迹较长，适合于难干燥料液的干燥。第五十八页，共六十四页。喷雾干燥在中成药生产中已被广泛应用，干燥的效果好坏关键在于调节提取液的密度、雾滴的大小、进风温度和出风温度。含挥发性成分的药材应先提取挥发性成分在进行干燥；含糖类和胶质成分较多的提取液，喷雾干燥时技术参数就更高；复方制剂中若含有贵重药物，不易采取喷雾干燥。第五十九页，共六十四页。5.冷冻干燥将被干燥的料液先冷冻成固体，在减压低温的条件下，利用冰的升华性能，使物料低温脱水而达到干燥的目的。故又称升华干燥。可分三个步骤：常压预冻减压升华干燥再干燥第六十页，共六十四页。5.冷冻干燥优点：此法适用于极不耐热的物品的干燥，如血浆、血清、抗生素等生物制品的干燥。干燥品疏松多孔，含水量低，有利于长期保存。缺点：需要高度真空及低温，设备特殊、成本较高。第六十一页，共六十四页。5.冷冻干燥设备：真空冷冻干燥机第六十二页，共六十四页。第六十三页，共六十四页。内容总结第三章第二节（下）。（1）微孔滤过：通过溶液而截留悬浮颗粒，所截留的粒径范围为0.02~10微米。微孔滤膜的种类较多，常用的有耐溶剂专用微孔滤膜、聚四氟乙烯微孔滤膜等。因此浓