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文档简介
关于乙酸乙酯的制备第1页,课件共13页,创作于2023年2月一、实验目的
熟悉和掌握酯化反应的特点。掌握酯的制备方法。第2页,课件共13页,创作于2023年2月二、实验原理
在浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯:
羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备,常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲磺酸等。本实验采用浓硫酸做催化剂。
第3页,课件共13页,创作于2023年2月我们查阅了资料得出了在乙醇,乙酸和浓硫酸的用量为19ml,12ml和2ml时乙酸乙酯产量最多为11ml,即乙醇:乙酸:浓硫酸为19:12:2时产率最高。
第4页,课件共13页,创作于2023年2月在有机合成反应中,反应物的量影响了生成物的生成,所以在合成有机物时一定要严格控制反应物的量。还有要及时的分离出生成物。第5页,课件共13页,创作于2023年2月三、主要仪器与试剂
仪器:50mL圆底烧瓶,蒸馏头,球形冷凝管,直型冷凝管,50mL三角锥瓶,量筒,温度计,分液漏斗,烧杯,尾接管,玻璃棒,胶皮管,铁架台,阿贝折射仪,电热套。试剂:冰醋酸,浓硫酸,无水乙醇,饱和碳酸钠溶液,饱和食盐水,饱和氯化钙溶液,无水硫酸镁,沸石。第6页,课件共13页,创作于2023年2月四、实验流程和装置
无水乙醇,浓硫酸,乙酸回流混合液蒸馏粗乙酸乙酯较纯的乙酸乙酯纯化第7页,课件共13页,创作于2023年2月五、实验步骤
1、在25mL圆底烧瓶中加入12mL冰醋酸和19mL乙醇,在摇动下,慢慢加入2mL浓硫酸,充分混合均匀后加入几粒沸石,装上回流装置,回流30min。小火加热控温110~120度第8页,课件共13页,创作于2023年2月2、稍冷,改为蒸馏装置,在相同的环境中加热蒸馏,直至不再有馏出物为止,停止加热,得粗乙酸乙酯。控温80度第9页,课件共13页,创作于2023年2月3、在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠水溶液,直到不再有二氧化碳气体逸出。将液体转入分液漏斗中,振摇后静置,保留脂层,用10mL饱和食盐水洗涤后,再每次用10mL饱和氯化钙洗涤两次。弃去下层液,酯层转入干燥的锥形瓶,用无水氯化钙干燥15min。第10页,课件共13页,创作于2023年2月4.量取所得乙酸乙酯的体积,并用阿贝折射仪测折射率第11页,课件共13页,创作于2023年2月六、实验关键及注意事项控制反应温度在120—125℃,控制浓硫酸滴加速度。洗涤时注意放气,有机层用饱和NaCl洗涤后,尽量将水相分干净。干燥后的粗产品进行蒸馏、收集65—7
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