测定柴油凝点

任务3-4-3测定柴油凝点【任务目标】1.掌握测定油品凝点的方法和步骤；2.能按国标GB/T509《石油产品凝点测定》熟练测定柴油凝点；3.能拓展完成煤油等油品凝点的测定；4.能正确计算检测结果并填写分析报告单。5.加强安全环保意识和责任感；6.培养规范操作和实事求是的工作态度和作风；7.增强团队合作能力和知识迁移能力。【任务描述】任务3-4-3测定柴油凝点1．任务：采取“教学做”一体化学习方式，在了解油品凝点测定方法和执行标准的基础上，认识油品凝点测定仪器，在油品分析室进行油品凝点测定的方案设计。2．教学场所：油品分析实训室【任务实施】1．仪器材料圆底试管（1支）；圆底玻璃套管；支架；水浴；温度计（－30~60℃，最小分度1℃）；冷浴。2．方法概要将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°，保持1min，观察液面是否移动。任务3-4-3测定柴油凝点任务3-4-3测定柴油凝点3．实施步骤(1)在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8~10mm。(2)预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃±1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止。任务3-4-3测定柴油凝点（3）冷却试样从水浴中取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下静置，使试样冷却到35℃±5℃。然后将试管放入预先冷却好的冷浴中装好冷却剂的容器中。注意：冷却试样时，冷却剂温度的控制必须准确到±1℃。试样凝点低于0℃时，应事先在套管底部注入1~2mm无水乙醇。任务3-4-3测定柴油凝点（4）测定试样凝点

当试样冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的试管倾斜45°，保持1min，然后小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦试套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。注意：试验温度低于－20℃时，应先除去套管，将盛有试样和温度计的试管在室温条件下升温到-20℃，再水浴加热。当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。任务3-4-3测定柴油凝点（5）确定试样凝点找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。（6）重复测定试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。任务3-4-3测定柴油凝点

4．精密度用以下数值来判断测定结果的可靠性（置信水平95％）。

(1)重复性同一操作者重复测定两次，结果之差不应超过2℃(2)再现性由不同实验室提出的两个结果之差不应超过4℃。5．任务实施报告

(1)按规范要求写好任务名称、实施目的、仪器材料、所用试剂、实施步骤、注意事项和分析记录等。

(2)取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的凝点。注意：如果是检测试样的凝点不符合技术标准，应采用比技术标准规定的凝点高1℃的温度进行试验，如果液面位置能够移动，就认为凝点合格。任务3-4-3测定柴油凝点6.注意事项（1）试样预处理若试样含水量大于产品标准允许范围，测定前必须先行脱水处理。（2）温度计的安装温度计要固定在试管中央，不能活动，防止影响石蜡结晶的形成，造成测定结果偏低。水银球距试管底部8~10mm，否则结果偏低。（3）预热条件每观测一次液面，试管中的试样都要在水浴中重新预热至(50±1)℃，然后再在室温下冷却到(35±5)℃。（4）冷却温度、速度要控制冷浴温度比预期凝点低7~8℃。否则，温度过低，冷却速度过快，晶体结构及网状骨架形成不及时，测定结果偏低；温度过高，冷却速度过慢，石蜡结晶快，组织油品流动，致使测定结果偏高。任务3-4-3测定柴油凝点【考核标准】任务3-4-3测定柴油凝点序号考核项目评分要素配分评分标准扣分得分备注1柴油凝点的测定检查温度计合格5一项未检查，扣2分

2取样前摇匀试样2未摇匀，扣2分

3试管应清洁、干燥2不符合要求，扣2分

4取样量应符合要求2取量不准，扣2分

5温度计安装前应干净2不干净，扣2分

6温度计安装应准确10不符合要求，扣5~10分

7加热水浴应恒温在（50±1）℃范围2不符合要求，扣2分

8试样应预先加热至（50±1）℃2不符合要求，扣2分

9试样预热后应在室温中降温至（35±5）℃2不符合要求，扣2分

10冷浴温度比预期凝点低7~8℃5不符合要求，扣2分

11观察凝固点操作正确10不符合要求，扣2~10分

12重复试验温度选择正确2不符合要求，扣2分

13试验过程中无安全事故发生20发生安全事故，扣10~20分

14合理使用记录纸2作废记录纸一张，扣1分

15记录无涂改，漏写2一处不符，扣1分

16试验结束后关闭电源10未关电源扣5分

17试验台面应整洁5不整洁扣5分

18正确使用仪器5打破仪器，扣2~5分

19结果应准确10结果超差，扣5~10分

合计100

【拓展任务】任务3-4-3测定柴油凝点请参考国家标准，思考设计“测定煤油凝点”的方案；各小组分工合作，拓展完成“测定煤油凝点”。1．简述测定油品凝点的意义。2．户外作业时，为什么通常选用凝点低于环境温度7℃以上的柴油？3．简要说明油品在低温下失去流动性的原因有哪些？【拓展练习】任务3-