水中总氮测定

水中总氮的测定方法

学习内容测定方法与原理1试剂和仪器2测定过程33结果计算4质量保证与质量控制351.1氮的存在形式、来源及危害来源：大量生活污水、农田排水或含氮工业废水等排入水体，导致水中总氮含量增加危害：植物生长必须的元素之一。水中总氮含量增加，生物和微生物类（如浮游植物）大量繁殖，消耗水中溶解氧，出现水体质量恶化，呈现富营养化状态。重要水质指标。存在形式：无机氮和有机氮1.2方法名称与适用范围

分光光度法：

HJ636-2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ667-2013

连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法HJ668-2013流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法

气相分子吸收法：HJ668-2013气相分子吸收光谱法离子色谱法：HJ/T84-2001水质无机阴离子的测定测定方法1.2方法名称与适用范围碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ636-2012方法名称适用范围适用于地表水、生活污水和工业废水取10mL试料，检出限为0.05mg/L，测定范围:

0.20~7.00mg/L能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和总氮：包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮1.3方法原理在120～124°C下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比A＝A220－2A275

（1）

学习内容测定方法与原理1试剂和仪器2测定过程33结果计算4质量保证与质量控制35

2.1主要试剂盐酸（HCl），1+9称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100mL称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温，混合两种溶液定容1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。1+9盐酸氢氧化钠溶液ρ=200g/L碱性过硫酸钾溶液(1)(2)(3)(4)1+35硫酸硫酸(H2SO4)，1+35

称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在0～10℃暗处保存，可稳定6个月量取10.00mL硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配100mg/L硝酸钾标准贮备溶液10.0mg/L硝酸钾标准使用溶液(6)(7)量取氢氧化钠溶液（200g/L）10.0ml，用水稀释至100mL

氢氧化钠溶液ρ=20g/L(5)2.2仪器和设备分光光度计高压灭菌锅

学习内容测定方法与原理1试剂和仪器2测定过程33结果计算4质量保证与质量控制353.1样品采集与制备将采集好样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH值至1～2，常温下可保存7d。贮存在聚乙烯瓶中，－20°C冷冻可保存1个月取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH值至5～9，待测参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品3.2工作曲线管号项目012345硝酸钾标液mL0.000.200.501.003.007.00高压消解加水稀释至10mL再加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出总氮含量μg0.002.005.0010.030.070.0盐酸溶液高压消解后加入1.0mL，用水稀释至25mL标线，混匀。石英比色皿10mm测吸光度220nm测吸光度275nmAb——零浓度（空白）溶液的校正吸光度；Ab220——零浓度（空白）溶液于波长220nm处的吸光度；Ab275——零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度；As——标准溶液的校正吸光度；As220——标准溶液于波长220nm处的吸光度；As275——标准溶液于波长275nm处的吸光度；Ar——标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。

样品测定

3.3样品测定使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式（2）、（3）和（4）进行计算。以总氮（以N计）含量（μg）为横坐标，对应的Ar值为纵坐标，绘制校准曲线Ab＝Ab220－2Ab275

（2）As＝As220－2As275

（3）Ar＝As－Ab

（4）3.4样品空白空白试验用10.00mL水代替水样按与样品相同的步骤进行测定

学习内容测定方法与原理1试剂和仪器2测定过程33结果计算4质量保证与质量控制35ρ——样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/L；Ar——试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值；a——校准曲线的截距；b——校准曲线的斜率；V——试样体积，ml；f——稀释倍数。ρ=（Ar－a）×f∕bv

结果计算

学习内容测定方法与原理1试剂和仪器2测定过程33结果计算4质量保证与质量控制35质量保证与质量控制注意事项校准曲线的相关系数r应大于等于0.999每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校正吸光度Ab应小于0.030每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。否则，需重新绘制校准曲线每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少