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食品安全快速检测培训课件第1页,共137页,2023年,2月20日,星期二前言民以食为天,食以安为先。食品安全关系着民生、关系到社会的稳定与经济的发展,是任何时候都不能忽视的大事。食品安全问题是一个全球性问题。当一个国家经济处于快速发展阶段时,食品安全问题就彰显得尤为突出。以往食品污染,添加剂滥用,不法分子唯利是图的掺杂造假以及极端分子的投毒作案等,致使局部地区或全国范围内食品安全事件时有发生。食品安全事件屡屡发生的原因是多方面的,除了法律、法规、标准、管理等需要强化外,再就是一些客观因素的不足所致。因素一是负责检验食品安全的检验室建制数量有限,尤其是欠发达地区和广大农村地区;二是检验室的检验成本较高,影响了应该送检的样品未能及时送检;三是检验室的检验周期较长,有些样品如蔬菜、豆浆、鲜类食品等,没等检测报告出来食品就已经销售完毕了。如何解决这些客观因素的不足呢?较好的办法之一就是开展快速检测。第2页,共137页,2023年,2月20日,星期二目录第一部分概述一、快速检测的定义二、快速检测的意义三、快速检测的时间概念四、快速检测方法的主要形式五、快速检测结果的表述及注意事项六、国外食品安全现场快速检测状况七、国内食品安全现场快速检测状况八、食品安全现场快速检测项目分类九、名词概述十、引发食品安全问题的主要原因第二部分采样要点第三部分常见食物中毒与应急保障项目的快速检测一、有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测二、毒鼠强的快速检测三、鼠药氟乙酰胺的快速检测第3页,共137页,2023年,2月20日,星期二四、敌鼠钠盐的快速检测五、鼠药磷化锌的快速筛选六、砷的快速检测七、汞的快速检测八、砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测九、亚硝酸盐的快速测定十、钡盐的快速测定十一、甲醇的快速测定十二、氰化物的快速检测十三、油脂酸价和过氧化值的快速检测十四、食用植物油极性组份的快速检测十五、桐油的快速测定十六、大麻油的快速测定十七、巴豆油的快速测定十八、矿物油的快速测定十九、生熟豆浆的快速检测二十、有毒豆角的快速检测方法二十一、变质水产品的快速检测第4页,共137页,2023年,2月20日,星期二二十二、变质肉类的快速检测二十三、瘦肉精的快速测定二十四、变质牛乳的快速检测二十五、乳品中三聚氰胺的快速检测二十六、乳品中蛋白质含量的快速检测二十七、食品加工用水无机物污染的快速检测二十八、食品加工用水有机物污染的快速检测二十九、常见食物中毒与中毒因子关系汇总表三十、食物中毒残留物与中毒因子关系汇总表三十一、理化快速检测样品前处理参考方案第四部分非法食品添加物与劣质食品的快速检测一、油溶性非食用色素的快速检测二、水溶性非食用色素的快速检测三、二氧化硫的快速测定四、硼砂和硼酸的快速测定五、硝酸盐的快速检测六、水发水产品中甲醛的快速测定七、水发水产品中双氧水的快速测定第5页,共137页,2023年,2月20日,星期二八、水发水产品中工业碱的快速测定九、注水肉的快速测定十、牛乳密度的快速检测及掺水量计算十一、牛乳中尿素的快速检测十二、乳品中淀粉和麦芽糊精的快速检测十三、蜂蜜比重和水分的快速测定十四、蜂蜜酸度的快速检测十五、蜂蜜中糊精和淀粉的快速检测十六、酱油总酸和氨基酸态氮的快速测定十七、味精谷氨酸钠的快速测定十八、食醋感官和游离矿酸的快速测定十九、食醋总酸的快速测定二十、碘盐含碘量的快速测定二十一、大米及米制品新鲜度的快速检测二十二、大米中石蜡、矿物油的快速检测二十三、米面粉中吊白块的快速检测第6页,共137页,2023年,2月20日,星期二二十四、面粉中滑石粉、石膏粉的快速检测二十五、鸡蛋新鲜度的快速检查二十六、木耳吸水量与pH值的快速检测第五部分食品生产、加工和储运控制环节的现场检测一、食品中心、煎炸油及环境温度的快速测定二、餐饮具与食物加工器具洁净度快速检测三、消毒间紫外线辅照强度的快速测定四、消毒液有效氯的快速测定五、游离性余氯的快速测定第六部分食品微生物的快速检验一、开展微生物快速检测工作的意义二、实验前的准备工作及操作中的注意事项三、测试片检测结果图像四、试剂盒检测结果图像第七部分快速检测辅助设备的选择利用第八部分各类食品主要安全问题及参考检测项目第九部分
食品安全快速检测方法一览第7页,共137页,2023年,2月20日,星期二第一部分概述第8页,共137页,2023年,2月20日,星期二一、快速检测的定义快速检测没有经典的定义,而是一种约定俗成的概念,即在短时间内,如几分钟、十几分钟,采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态?被检物质是否是有毒有害物质?或检测的物质是否超出标准规定值的一种检测、筛查行为称之为快速检测。第9页,共137页,2023年,2月20日,星期二二、快速检测的意义1.快速检测是食品安全监管人员的有利工具:在日常卫生监督过程中,除感官检测外,采用现场快速检测方法,及时发现可疑问题,迅速采取相应措施,这对提高监督工作效率和力度,保障食品安全有着重要的意义。2.快速检测是实验室常规检测的有益补充:为了保障食品安全,需要检测的产品、半成品以及生产环节有很多,一一采集样品送实验室检测不现实,采用快速检测的方法,可增加样品检测数量,扩大食品安全控制范围,对有问题的食品,必要时送实验室进一步检测,既能提高监督效率,又能提出有针对性的检测项目,达到现场检测与实验室检测的有益互补。第10页,共137页,2023年,2月20日,星期二3.快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施:在大型活动卫生保障中,为了防止发生群发性食物中毒;在应急事件处理中,快速筛查食物中毒可疑因子,快速检测有其特殊作用可以利用。4.快速检测是我国国情所决定的一项重要工作:我国近30年来经济快速发展,社会处于转型时期,而且还会持续相当长的一段时期。在这种迅猛的商品经济运行中,食品安全也出现了一些问题,如农药、鼠药、甲醇、亚硝酸盐等群发性食物中毒,甲醛、吊白块、注水肉、瘦肉精等事件的发生等。我国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走,我国对现场快速检测有着特殊的需求。第11页,共137页,2023年,2月20日,星期二三、快速检测的时间概念快速检测没有明确的时间限制,但基本上有一种共识,即:理化快速检验方法:包括样品制备在内,能够在两小时以内出具检测结果,即可视为实验室快速检测方法。如果方法能够应用于现场,在30分钟内出具检测结果,即可视为现场快速检测方法。如果能够在10几分钟甚至几分钟内得到检测结果,可视其为比较理想的现场快速检测方法。微生物快速检验方法:与传统检验方法相比,能够大幅度缩短检测时间,其检测结果基本相同或相近的方法,可视为快速检测方法。第12页,共137页,2023年,2月20日,星期二四、现场快速检测方法的主要形式
现场快速检测方法的形式大体上有以下几种:1试纸法1.1用试纸显色来定性或作为限量指示:如农药、敌鼠钠盐等。1.2用试纸层析显色来定性并来作为限量指示:如苏丹红、瘦肉精等。第13页,共137页,2023年,2月20日,星期二1.3用试纸显色的深浅来半定量:如食用油酸价、过氧化值等。2试管法2.1用试管显色来定性并来作为限量指示:如毒鼠强、生豆浆等。2.2用试管显色的深浅来半定量:如亚硝酸盐、甲醇、二氧化硫等,比色定量可以是目视,也可以用便携式光度计。第14页,共137页,2023年,2月20日,星期二3.滴瓶法:将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数量来判定被检物质的含量。如酸碱、氧化还原性物资等。4.便携式仪器法:如便携式甲醇速测仪、酸度计、电导仪、温湿度计、中心温度计、食用油极性测定仪、辐照度计、ATP荧光度仪等。5.其它一些形式的快速检测方法。第15页,共137页,2023年,2月20日,星期二五、现场快速检测结果的表述及注意事项
食品安全现场快速检测,主要体现在定性和限量检测上。有些方法可以达到半定量或定量的效果则更加有利于结果的分析与判断。1检测方法与表述形式1.1定性检测与表述:即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质,或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性或阳性来表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质。阳性表示检出了有毒有害物质。1.2限量检测与表述:即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格或不合格来表述。1.3半定量检测与表述:能够快速地得出所测物质成分的大概含量,通常以合格或不合格来表述,也可标出具体数值。1.4定量检测:如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。第16页,共137页,2023年,2月20日,星期二2注意事项2.1对于阳性结果以及不合格结果的样品:应重复测试,排除偶然误差。重要样品,如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品,应注意留样,并将样品送实验室进一步确证。2.2对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品:应重复测试,以多次重复相同的结果报告之。3快速检测报告形式:可参见单样品或多样品检测结果打印模板。第17页,共137页,2023年,2月20日,星期二六、国外食品安全现场快速检测状况就食品安全现场快速检测而言,各国依其国情的不同其状况不尽相同。有些是各国共同关注的,如农药残留、金属污染物、亚硝酸盐等。有些是依其国内易发生的食品安全问题而开展的研究项目,如牛肉中疯牛病因子的快速检测,是一些发达国家是研发的重点,而毒鼠强等的快速检测是我国研发的重点。又如三聚氰胺事件,在我国表现的尤为突出,迫使我国在极短的时间内研发制定出快速检测方法。各个国家中不法分子在食品中掺杂使假的情况也不尽相同,可以借鉴加以取舍。有些国家的科学技术较为先进,能够采用特异试材研制出专用试剂,或能够将实验室使用的大型仪器小型化,将其安放在专用车中进行现场快速检测。社会在进步,技术在发展,国际间的交流在加快加大,各种食品安全快速检测方法被不断研发出来,取长补短、价廉物好将会是一种趋势。第18页,共137页,2023年,2月20日,星期二七、国内食品安全现场快速检测状况我国一些单位按照发达国家的模式装备了一些快速检测车辆,起到了一定的作用,由于起步较晚,仪器设备应该如何装备以及如何发挥作用都还有一个过程。过去的几年里,许多单位装备了食品安全快速检测箱等检测设备,对食品安全保障起到了很大的作用,但也有一些问题存在。目前,我国有不少的单位都在开发快速检测方法与设备,其中有不少好的方法与产品,但也不排除有些方法有待完善,产品的质量还有待进一步提高。经过多年努力,中国疾病预防控制中心食品安全所已能开展四大类80多项现场快速检测项目,并能够提供这些项目的试剂与设备,为我国开展此领域的工作奠定了一定的基础。第19页,共137页,2023年,2月20日,星期二八、现场快速检测项目的分类一、常见食物中毒类:如农药、鼠药、金属毒物、有毒油脂、亚硝酸盐、甲醇、生豆浆、有毒豆角等的快速检测方法。二、非法食品添加物与劣质食品类:如掺杂造假、食品物理或化学性质的改变等。三、食品生产、加工和储运控制环节类:如温度、洁净度、消毒效果等。四、生物性污染类:如细菌总数、大肠菌群。注意:在生物性污染项目中,致病菌是常见食物中毒因子。第20页,共137页,2023年,2月20日,星期二九、名词概述急性中毒物质:通常是以LD50(半数致死量)加以区分。通俗说法是指毒性较强的物质,如鼠药、农药、砷、汞、氰化物、甲醇、亚硝酸盐等,当人体摄入一定剂量后,在几分钟或数小时即可出现中毒症状。慢性伤害物质:是指与急性中毒物质相比在同等剂量的情况下毒性弱一些的物质,当人体摄入同等剂量时不会很快出现中毒症状,当在人体中积累到一定程度时才显现出不良体征。当慢性伤害物质一次性摄入剂量较大时,同样会出现急性中毒症状。条件性伤害物质:是指物质本身无毒,但当人体缺少时出现中毒现象,如婴幼儿乳粉中缺少蛋白质时,就会出现颅脑水肿(俗称大头娃)疾病。非法食品添加物:是指为了改变食物的色、香、味、重量或体积,人为加入的国家食品安全标准未经允许使用的物质。第21页,共137页,2023年,2月20日,星期二十、引发食品安全问题的主要原因1食物在加工、贮存或运输过程中被污染。2食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。3食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。4人为掺入了不该掺入的物质或过量掺入了对人体有危害的物质。5误食、误用有毒物质。6自杀或投毒等。第22页,共137页,2023年,2月20日,星期二第二部分采样要点
采样不是本课所讲的重点,但采样却是快速检测不可忽视的内容,这里仅讲现场快速检测的采样要点:1为了监测总体样品的安全卫生状况,应注意采样的代表性原则。均衡地,不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。2为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等,应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品,或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量问题,而进行有针对性的选择采样。3当检出阳性样品或不合格样品时,应考虑采样方法是否正确。4对检出的阳性样品或不合格样品,必要时应送实验室进一步检测。第23页,共137页,2023年,2月20日,星期二第三部分常见食物中毒与应急保障项目的快速检测第24页,共137页,2023年,2月20日,星期二一、有机磷和氨基甲酸酯类农药及鼠药的快速检测检测意义:在农业生产中,会在很长的一段时间内使用化学性农药,如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用了不该使用的农药,就会引起农药超标或农药中毒。食物中毒发生后,快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致,对于及时抢救伤者具有重要意义。农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药。方法编号:CDC-1011第25页,共137页,2023年,2月20日,星期二蔬菜表面测定法(粗筛法):擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较判定。蔬菜整体测定法:选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL浸提液,震摇50次,静置2min以上。取2~3滴浸提液滴在速测卡上,以下操作与表面测定法相同。饮用水的检测:直接取2~3滴加到速测卡上进行操作。中毒残留物的检测:取样品适量于容器中,加入2倍量的乙酸乙酯,充分震摇后静置,取澄清液于蒸发皿中,在水浴上蒸干乙酸乙酯,取1mL磷酸盐浸提液溶解蒸干后的残渣,取残渣溶液2~3滴于速测卡白色药片上进行检测。第26页,共137页,2023年,2月20日,星期二注意事项:1
目前国内外所使用的农药残留测定方法(纸片法和分光光度法)的检验原理基本相同,测定中的干扰物质也基本相同。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时(包括含叶绿素较高的蔬菜),不要剪的太碎。测定番茄时,可将提取液放在茄蒂处浸泡2min,取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振摇提取测定。2检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min,打开观察结果的时间应以1min内为准。第27页,共137页,2023年,2月20日,星期二二、毒鼠强的快速检测检测意义:毒鼠强又名没鼠命,三步倒,四二四等。不易经完整的皮肤吸收,可经消化道及呼吸道吸收。哺乳动物口服最低致死剂量为0.10mg/kg。口服6mg~12mg即为人的致死量,剂量大时,3min即可致死。2004年我国政府已明令禁止生产与销售毒鼠强产品。在一切食物中不得检出毒鼠强成分。在此后的几年里,在食物中毒事件中,毒鼠强中毒还是占有相当大的比例,是食物中毒中主要检测项目之一。第28页,共137页,2023年,2月20日,星期二注意事项:有些无色液体样品中可能会含有糖等成分干扰测定,除采用本方法检测外,还应采用其它方法如气相色谱—质谱联用仪的方法做进一步确证。饮用水、无色液体样品中毒鼠强的快速检测:取5滴样品到速测管中,加入1滴毒鼠强显色剂,小心加入15滴毒鼠强检测试剂,样品中含有毒鼠强时,试管底部出现淡紫色,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。方法一、速测管测定法方法编号:CDC-1022第29页,共137页,2023年,2月20日,星期二方法二、试剂盒测定法如果是饮用水或无色液体可省去提取步骤,其它样品按以下操作:取2mL或2g样品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振摇,静置,取上清液2mL于试管中或表面皿上,在85℃左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液,放至室温后,加入1mL的纯净水充分溶解残渣,加入3滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,加入5mL(约115滴)毒鼠强试液,轻轻摇动后,将试管放入90℃以上水浴中,加热5min后取出,观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。方法编号:CDC-1021注意事项:对于呕吐物、胃内容物等样品,一定要加阳性对照试验。如果毒鼠强对照液的溶剂是乙酸乙酯,使用时应将乙酸乙酯挥干用纯净水定容后使用。第30页,共137页,2023年,2月20日,星期二三、鼠药氟乙酰胺的快速检测方法检测意义:氟乙酰胺又称敌蚜胺、1080,也称“一扫光”,对人畜具有剧毒性,且可造成人畜二次中毒。10年前,我国已禁止生产、销售和使用氟乙酰胺这一农药,但至今每年食物中毒事件中,氟乙酰胺中毒占有一定的比例,是中毒监测与中毒物筛选的主要项目之一。第31页,共137页,2023年,2月20日,星期二饮用水及无色液体样品测定:取样品加入到小试管0.5mL处,加入6滴氟乙酰胺定性液,盖盖摇匀,如果数分钟后溶液出现黄色浑浊,可怀疑样品中含有氟乙酰胺,20min后出现黄红或橙棕色沉淀,可进一步判定样品中含有氟乙酰胺。固体或半固体样品测定:用少量水溶解或稀释样品,过滤出0.5mL澄清液体到小试管中,其余操作与饮用水测定相同。注意事项本方法用于饮用水中氟乙酰胺的检测具有明显的检测结果,对固体物质中氟乙酰胺的检测也有一定的参考价值,但某些物质随其浓度的增加会对测定产生干扰,对检测出的可疑样品应采用色谱法进一步确认方法一、速测管测定法方法编号:CDC-1051第32页,共137页,2023年,2月20日,星期二样品处理:无色液体可直接测定。有颜色液体,可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色,过滤后测定。固体样品研碎后取2g~5g加3倍于样品重的蒸馏水或纯净水,振摇提取,过滤,将滤液煮沸浓缩至1mL左右测定。中毒残留物或胃内容物样品处理时,可适当加大取样量。样品测定:取待检液1mL左右于试管中,加氢氧化钠溶液10滴,加盐酸羟胺溶液5滴,置沸水中水浴5min,取出放冷,加盐酸溶液9~10滴(调pH值3~5)后,加三氯化铁溶液3~10滴,阳性结果为粉红或紫红色,阴性结果为浅黄或黄色。方法二、盐酸羟胺显色测定法方法编号:CDC-1051饮用水中的氟乙酰胺牛乳中的氟乙酰胺振摇后的状况第33页,共137页,2023年,2月20日,星期二四、敌鼠钠盐的快速检测方法检测意义:
敌鼠钠盐又名敌鼠。在我国广为使用。是一种抗凝血的高效杀鼠剂,可使内脏出血不止而死亡。市售的是1%敌鼠粉剂和1%敌鼠钠盐。对人畜有剧毒。钠盐口服0.06g~0.25g可引起中毒,0.5g~2.5g可致死。方法编号:CDC-1032样品测定:黄色或微黄色液体样品,直接取液体测定。
固体或半固体样品:取1g~5g样品于带塞的试管或瓶子中,加等量或两倍量的乙酸乙酯振摇取上清液待测。取待测样品溶液1滴于试纸上,等试纸上的溶液稍干后,在原点上加1滴敌鼠显色剂,如果出现砖红色斑点为强阳性反应,如果出现红色环状为弱阳性反应。第34页,共137页,2023年,2月20日,星期二五、鼠药磷化锌的快速筛选方法磷化锌是常用鼠药之一,为灰色或近似黑色有闪光的重质粉末。检测相对复杂,要先经硝酸银法预试为阳性后,再进行磷和锌的检验,均呈阳性时,可判断磷化锌的存在。现场快速检测时,可取约1g研磨后的样品,加入5mL水,混匀后,加入2mL测试液,如果释放出蒜臭味时,即可考虑可能含有磷化锌的存在。可将样品送实验室做进一步的验证。方法编号:CDC-1055第35页,共137页,2023年,2月20日,星期二六、砷的快速检测方法检测意义:最常见的砷化物为三氧化二砷,俗称砒霜、白砒等,农业上用的粗制品呈微红色,俗称红砒,其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系剧毒物质,混入食品中可对人体造成危害。在食品污染物监测中,砷被列为重要检测项目之一,也是食物中毒中重要检测项目之一。1适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中砷的快速检测。2方法原理:氯化金与砷相遇产生反应,可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色,在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比,以此可达到半定量的目的。3检测试材:检砷管速测盒(内含检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)。方法编号:CDC-1102第36页,共137页,2023年,2月20日,星期二4操作方法:取粉碎后的固体样品1g(油样取2g,水样取20mL)于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水(水样不再稀释),固体样品需要振摇后浸泡10min,加入两平勺(约0.2g)酒石酸,摇匀,加10滴消泡剂,摇匀。取检砷管一支,将空端较长的一端头朝下,在台面上轻敲几下后,剪去两端封头,将空端较长的这头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中(此反应最好在25℃~30℃下进行,天冷可用手温或温水加热),待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。第37页,共137页,2023年,2月20日,星期二5结果计算:根据变色长度,查表求出样品含砷量,对照表是以取样量为1g时的结果值,若为油样,查表得出的结果需要除以2,水样需要除以
20。对于限砷量较低的食物,可适当加大取样量,在计算结果时除以加大取样量的倍数,如对于卫生标准要求含砷量在0.05mg/kg以下的食品(如鲜乳、蔬菜、水果、畜禽肉类等样品),取样量可为2g,变色范围长度在1.4mm以下时可视为合格产品。为了便于观察颜色长度情况,可做阳性对照实验,即在样品中滴加一定量的砷标液,对比操作。6注意事项6.1
操作应在20℃以上温度中进行,必要时可用手握住反应瓶助温。6.2加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中。第38页,共137页,2023年,2月20日,星期二七、汞的快速检测方法检测意义:国家卫生标准规定,鲜乳含汞量应≤0.01mg/Kg,汞的检测通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测。采用汞管法简单易行,可在现场使用,当发现可疑样品(超标或投毒剂量)时,可及时送往实验室精确定量。1适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中汞的快速检测。2方法原理:汞与载有碘化亚铜的试纸产生反应,使试纸变为橘红色。3检测试材:检汞管速测盒(内含:测汞试纸、检汞管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)方法编号:CDC-1104第39页,共137页,2023年,2月20日,星期二4操作步骤:取样品5g于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水,固体样品需浸泡5min(富含蛋白质的样品需加入5~10滴消泡剂),摇匀后加入一平勺(约0.1g)酒石酸,摇匀,取检汞管一支,在下端(细端)松松塞入试剂棉少许,插入一条测汞试纸,在检汞管上端再塞入少许试剂棉,将检汞管的下端插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察测汞试纸变化情况。5结果判定:试纸不变色为阴性,橘红色为阳性,检出限0.2µg,按取样量5g计,最低检出量为0.04mg/kg。当国家卫生标准规定某种食品中汞含量≤0.01mg/kg时,可将样品取样量设为20g,不得出现阳性反应;规定汞含量≤0.02mg/kg时,取样量可设为10g;规定汞含量≤0.05mg/kg时,取样量可设为4g;规定汞含量≤0.1mg/kg时,取样量可设为2g;规定汞含量≤0.2mg/kg时,取样量可设为1g不得出现阳性反应方可认为符合限量标准。当检测中毒残留物或日常监测发现检测1g样品即出现强阳性结果时,可用纯净水将样品10倍或更高倍数稀释,稀释到取1mL稀释液检测能够得到初显阳性反应,用0.2µg的检出限乘以样品稀释倍数后可计算出样品中大概含汞量。第40页,共137页,2023年,2月20日,星期二八、砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测方法
本方法源于“雷因须氏”,又称“雷因须氏法”。可作为食物中毒或预防中毒的快速筛查方法,发现问题时采取相应措施,条件许可时进一步加以确证。1适用范围:本方法适用于食物中毒残留物中砷、锑、铋、汞、银、硫化物的快速检测,以及保障性监测。2方法原理:在酸性条件下,某些无机化合物可与金属铜作用产生颜色变化,由此推测可能存在的某些有害化合物。3操作步骤:取样品5g于三角烧瓶中,加人25mL蒸馏水或纯净水,加入5mL盐酸,加入约0.5g氯化亚锡混合试剂,将三角烧瓶放在加热装置上,使样液微沸约10min(目的是驱除可能存在的硫化物或亚硫化物),加入2片铜片,保持样液微沸约20min。如果液体蒸发较快,注意补加一些热的蒸馏水或纯净水。方法编号:CDC-1101第41页,共137页,2023年,2月20日,星期二
铜片变色情况可能存在的金属毒物灰色或黑色砷化物灰紫色锑化物灰黑色铋化物银白色
汞化物灰白色银化物
黑色氯化物、亚硫酸盐5结果判定:若加热30min后铜片表面变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物,并保留样品,有条件时分别加以确证第42页,共137页,2023年,2月20日,星期二九、亚硝酸盐的快速测定方法2.适用范围:适用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。3.方法原理:按照国标GB/T5009.33显色原理做成的速测管,与标准色卡比对定量。1.检测意义:亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钾,为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性,食入0.3~0.5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为:将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用,以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌变)原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水,以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此,测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一。方法编号:CDC-1062第43页,共137页,2023年,2月20日,星期二4操作方法与结果判断4.1食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:取食盐1平勺(约0.1g),加入到检测管中,加纯净水至1mL刻度处,摇溶,10min后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/kg。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。第44页,共137页,2023年,2月20日,星期二4.3固体或半固体样品的检测:取均匀的样品(如香肠)1.0g至10mL比色管中,加纯净水至10mL,充分震摇后放置,取上清液或滤液1mL加入到检测管中(乳粉溶解后不用过滤,直接取乳浊液加入到检测管中),将试剂摇溶,10min后与标准色板对比,找出颜色相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。如果测试结果超出色板上的最高值,可将样品再稀释10倍,测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量。4.2液体样品的检测:取1mL液体样品加入到检测管中,操作方法与上相同,与标准色板对比,该色板上的数值即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。液态奶属于乳浊液,具有将近1倍的折色特性,所得结果乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。第45页,共137页,2023年,2月20日,星期二5注意事项5.1亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色,由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。5.2当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时,应将样品稀释后再测,计算结果时乘上稀释倍数。5.3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在,不宜作为测定用稀释液。案例:某加工点
在往卤味食制品
中加入亚硝酸钠第46页,共137页,2023年,2月20日,星期二十、钡盐的快速测定1适用范围:本方法适用于食盐等食物、中毒残留物中钡离子的快速检测。2方法原理:钡离子与硫酸根反应生成硫酸钡白色沉淀,利用比浊作限量测定和中毒物鉴别。3检测试材:试剂盒(A、B、C试液),天平和比色管等。4操作步骤:取1g样品,加入纯净水到10mL,溶解样品,放置后取5mL上清液于10mL比色管中,另取一只比色管,加入5mL纯净水,加入2滴(约0.1mL)A试液(钡离子对照液,)混匀后,在样品管与对照管中各加入4滴B试液,摇匀,再各加入4滴C试液,摇匀,放置3min后观察溶液变化情况。5结果判定:如果食盐样品溶液中出现的白色混浊深于对照管,说明钡离子超标。其它样品中出现的白色混浊深于对照管时,说明样品中钡离子浓度大于15mg/kg。投毒与中毒物样品中含有高剂量钡离子时,白色混浊十分明显。第47页,共137页,2023年,2月20日,星期二十一、甲醇的快速测定方法检测意义:甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异,酒中微量甲醇可引起人体慢性损害,高剂量时可引起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中毒,都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。国家卫生部2004年第5号公告中指出:“摄入甲醇5~10ml可引起中毒,30ml可致死。”如果按某一酒样甲醇含量5%计算,一次饮入100ml(约二两酒),即可引起人体急性中毒。。我国发生的多次大范围酒类中毒,酒中甲醇含量在2.4~41.1g/100ml。第48页,共137页,2023年,2月20日,星期二方法一、酒醇仪测定法适用范围:适用于蒸馏酒(又称白酒或烧酒)中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定。既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(0%~60%范围内)或2%(60%~80%范围内)时的快速测定。方法原理:在20℃时,不同浓度的乙醇具有固有的折光率,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量。在20℃时,可直接定量;在非20℃时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。检测试材:酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。在环境温度20℃时的操作方法:用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度,二者的差值即为甲醇浓度。方法编号:CDC-1071第49页,共137页,2023年,2月20日,星期二在环境温度非20℃时操作方法:
1.首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后,可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液,用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内,如果超出±1度,改用临近度数的对照液再测,直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。2.用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量,如果样品读数低于对照液读数,其差值即为甲醇的百分含量。第50页,共137页,2023年,2月20日,星期二方法二、速测盒测定法适用范围:本方法适用于蒸馏酒中微量即0.02%以上甲醇含量的现场快速测定。方法编号:CDC-1081操作方法:用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15滴D试剂,观察管内颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。0.000.020.040.120.32
甲醇含量g/100ml第51页,共137页,2023年,2月20日,星期二十二、氰化物的快速检测方法检测意义:
氰化物属于烈性毒物。在食品中的来源有污染和人为投毒等,是食物中毒后重点筛查项目。另外,有些植物本身含有氰苷,如木薯、苦杏仁、银杏、枇杷仁等。氰苷经酶、酸或加热分解后产生剧毒的具挥发性的氰化氢或氢氰酸。氢氰酸的致死量约60毫克,氰化钠或氰化钾的致死量在200~300毫克,苦杏仁的成人致死量平均50粒、儿童平均为11粒。我国政府对蒸馏酒中氰化物的限量标准:以木薯为原料者≤5mg/L;以代用品为原料者≤2mg/L。适用范围:适用于食物、水及中毒残留物中氢化物的快速检测。方法原理:氢化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠。方法编号:CDC-1122第52页,共137页,2023年,2月20日,星期二操作步骤:1取1支检氰玻璃管,插入一片苦味酸试纸条,在试纸条上滴加1~2滴碳酸钠饱和溶液使试纸条完全湿润,将检氰管插入带孔胶塞中。2称取5mL(g)样品于反应瓶中,加入20mL纯净水,加入约1g酒石酸,立即塞上装有检氰管的硅胶塞,将反应瓶放入70℃~80℃水浴中加热30min,观察管内试纸变色情况。结果判定:如试纸尖端变为橘红色,表示氰化物含量大于5mg/kg,含量越高,试纸变色范围越大,颜色越深。在5g样品中,试纸对氰化物的检出限为0.025mg,相当于5mg/kg。如果将样品扩大到12.5g进行检测,可使检出限达到2mg/kg,L。第53页,共137页,2023年,2月20日,星期二十三、油脂酸价和过氧化值的快速测定方法检测意义:过氧化值升高是油脂酸败的早期指标。需要注意的是,当油脂酸败(酸价升高)到一定程度时,过氧化物会形成醛和酮,过氧化值由此开始降低。食用过氧化值升高的油脂或酸败的油脂会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。国家标准规定:食用植物油和植物原油的过氧化值必须≤0.25g/100g(相当于19.7meq/Kg)。在国家其他标准中实行质量分级管理。酸价是指植物油中游离脂肪酸的含量。酸价可反映油脂是否酸败及酸败的程度。食用酸败油脂可引发中毒症状。国家标准对食用植物油酸价有一个统一的最高限量标准,即食用植物油成品油的酸价≤3mgKOH/g,植物原油的酸价≤4mgKOH/g。在国家其他标准中实行质量分级管理,方法编号:CDC-1131第54页,共137页,2023年,2月20日,星期二操作方法:直接取植物油适量(约5ml)于清洁、干燥容器中,将油样温度调整至25±5℃,将试纸端插入油样中并开始计时,试纸插入油样1~2秒立即取出,将试纸块面朝上平放,过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定,在规定的时间内比色有效。酸价测试纸的最佳反应时间为5分钟,3~8分钟内比色有效。结果判定:试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。如试纸颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。酸价速测卡过氧化值速测卡第55页,共137页,2023年,2月20日,星期二十四、食用植物油极性组份的快速检测方法检测意义:食用植物油经高温加热和反复使用后可发生一系列化学反应。在营养价值下降的同时还会产生某些毒性物质,如丙稀酰胺、多环芳烃、醛基和羰基物质等。油的不饱和度越高、油温越高、反复煎炸的次数越多、极性物质产生和增加的也就越多。可现场时时监测,也可对抽检样品进行检测。另外,但凡由于油脂引起的食物中毒,其极性组分往往较高。方法原理:食用植物油经高温加热和反复使用后所产生的极性物质可使植物油原本的物理性能改变,采用电化学原理,可以测定出油品极性改变的程度,由此来判断油品的品质。方法特点:以往检测食用油极性组份的方法为传统的有机溶剂稀释提取-柱层析-称量法,操作繁琐,费时。采用极性组份测定仪,方法简单、易于操作、准确性好、重现性高,除去油温加热时间,测定仅需约10秒钟,大大简化了传统方法,缩短了检测时间。方法编号:CDC-265第56页,共137页,2023年,2月20日,星期二
操作方法:如果测量正在煎炸的油品,从油中取出油炸食物,等待1分钟,5分钟较好。如果测量的是常温环境中的油品,将油品放入样品杯中,置水浴中加热至+40℃以上。将仪器传感器浸入油中,到传感器标示最高~最低刻度之间,等待大约10秒钟。当温度显示没有明显改变时,测量完成。读取仪器显示屏上显示的油品温度和极性组份读数。注意事项测量时传感器离金属部件(如:油炸篮子、锅壁)最小距离为5cm。如果烹饪油中有水,读数将会较高。连续测量不同油样时,测量前需用干净滤纸轻轻擦拭传感器探头。测量前,详细阅读仪器使用说明书。第57页,共137页,2023年,2月20日,星期二十五、桐油的快速测定方法检测意义:桐油是从桐树果实中提出来的油,是一种快干性油,工业中用作油漆及涂料。桐油应用广乏。其色、味与一般食用油相似,故常有误食而中毒者。操作步骤:
取油样1ml于小试管中,沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml,使试管中溶液分为两层,将试管置于35~45℃温水中(温度不宜过高),加热约10分钟。如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色的环,加热时间延长,颜色会加深,更易观察,检出限0.5%。左侧阴性,右侧阳性方法编号:CDC-1151第58页,共137页,2023年,2月20日,星期二十六、大麻油的快速测定方法检测意义:大麻系一种有毒的大麻科植物,其果实含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略带淡绿色。由于大麻子中含有带麻醉性的有毒成分,如四氢大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未经处理或处理不当的大麻油,会引起中毒。方法1:取油样1ml置试管中,加入浓盐酸3~5ml,加入一次量的“大麻油鉴别试剂A”,振摇1分钟,10分钟内观察,若酸层染上粉红色,静置后逐渐变成红色,示有大麻油存在。
方法2:取油样1ml置于试管中,加入2ml“大麻油鉴别试剂B”,振摇混匀,静置5分钟,10分钟内观察,酸层呈现绿色,示有大麻油存在。
方法1结果图方法2结果图方法编号:CDC-1161第59页,共137页,2023年,2月20日,星期二十七、巴豆油的快速测定方法检测意义:巴豆油是一种剧毒的非食用油,把巴豆油与巴豆油鉴别试液混合后加热,在两液交界处会产生红棕色的环,可作为鉴别巴豆油的项目之一。操作方法:取一支试管,加入3ml“巴豆油鉴别试液”。另取一支试管,将1ml油样注入其中,加入无水乙醇液5ml,充分混匀后,将此溶液沿试管壁慢慢加到盛有“巴豆油鉴别试液”的试管中,将此试管置40~50℃温水中加热30分钟,如在两液界面处出现棕色环,示有巴豆油存在。可做阳性对照实验加以确正。注意:①本方法检出限为2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有时也会产生淡红色环,但与巴豆油红棕色环很容易区别。③因掺巴豆油的多少,色环的颜色由红棕→棕黑色。
左管含10%巴豆油右管为纯豆油方法编号:CDC-1171第60页,共137页,2023年,2月20日,星期二十八、矿物油的快速测定方法检测意义:矿物油来源于石油分馏的产物,属于较高级的直链烷烃,对人体有害。食入较多时可引起急性中毒。矿物油污染食用油的情况常见于机器润滑油溢入,盛装过矿物油的瓶、桶又装食用油,掺杂使假等。少量矿物油一般不会引起人体急性中毒,而确发生过在食用油中加入大量液体石蜡食用后中毒的事件。
操作步骤:取2滴油样于比色管中,加5滴“矿物油鉴别试剂和5ml无水乙醇,不加盖,放入盛有开水的烧杯中,加热10分钟后,加入5ml蒸馏水或纯净水,若发生混浊为阳性,其浊度随矿物油的浓度增加而加大。其最低检出量为0.1%。
依次为机油、煤油和葵花子油
方法编号:CDC-1181第61页,共137页,2023年,2月20日,星期二十九、生熟豆浆的快速检测方法
操作:取1ml豆浆样品于检测管中,加入2滴A试液,盖盖后摇匀,再加入2滴B试液,摇匀,2分钟内观察结果,未煮熟的豆浆呈青色;煮熟的豆浆为本色,2分钟后逐渐变为灰色。意义:大豆中含有皂苷毒素对人体有害。如果豆浆未能煮沸持续10分钟破坏毒素,饮用后,短则30分钟,长则1小时即会引起急性中毒(胃部不适、恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻等,体弱者会有生命危险)。本试剂盒适用于豆浆生熟度的快速检测。
由左向右:1管为熟豆浆,2管为生豆浆3管4管为摇动后的状态。方法编号:CDC-1201第62页,共137页,2023年,2月20日,星期二二十、有毒豆角的快速检测方法1.检测意义:未煮熟、炒透的扁豆中含有皂素及其它一些有害物质,对人体消化道有强烈刺激作用,可引起出血性炎症,并对红细胞有溶解作用,100℃加热10分钟以上,或更高温度时炒熟炒透可裂解皂素消除有害物质。有毒扁豆快速检测试剂盒,可在10分钟左右判别扁豆(豆角)是否煮熟、炒透。2.操作方法:将豆角剪成1mm左右的细丝,称取约2.5g放入10mL比色管中,加C试液到10mL,用力振摇50次左右,取1ml滤液于1.5ml透明离心管中,加入2滴A试液,盖盖后摇匀,再加入2滴B试液,摇匀,2分钟内观察结果,未煮熟的豆角呈青黑色;煮熟的豆角为溶剂本色,2分钟后逐渐变为灰黑色。检测时可将一份豆角将其于沸水中煮上5分钟左右,取此豆角做为阴性对照样对比检测更加有利于结果判断。方法编号:CDC-1202豆角煮制
0、1、2、3、4分钟时的结果加入B试液后的情况第63页,共137页,2023年,2月20日,星期二二十一、变质水产品的快速检测
酸度计测定法方法原理:一般活鱼肌肉的pH值为7.2~7.4,鱼死后僵硬期,pH值会有暂时的下降,大约为5.6~6.4,随着尸僵的消失和进入自溶阶段,pH值上升接近于中性7.0,当死亡后储藏了一段时间的鱼体pH值大于7.0时,标志鱼体已不新鲜,pH值越高,腐败越严重。样品处理:取5g鱼肉剪碎,用50mL生活饮用水浸泡15min,期间振摇3~4次,取上清液测定。测定与换算1假设生活饮用水的pH值为7.0,首先用酸度计测试并记录其pH值,再测试并记录样品浸泡上清液的pH值。2若测得饮用水的pH值大于7.0时,按下式换算鱼体酸碱度:鱼体酸碱度=浸泡液pH值-(饮用水pH测定值-7.0)5.3
若测得自来水的pH值小于7.0时,按下式换算鱼体酸碱度:鱼体酸碱度=浸泡液pH值+(7.0
-饮用水测定pH值)方法编号:CDC-2084第64页,共137页,2023年,2月20日,星期二二十二、变质肉类的快速检测
检测意义:不新鲜的肉是指肉类开始或已经变质,病害肉是指因病死亡或快要死亡时屠宰的肉。食用不新鲜或病害肉后,会引起身体不适、中毒表现或感染疾病。适用范围:酸碱度的快速检测方法以及过氧化物酶的快速检测方法适用于畜禽肉的快速监测。挥发性盐基氮的快速检测方法除适用于畜禽肉外,也适用于鱼肉的快速监测。方法原理:畜禽肉变质后或病害肉,其肉体内的挥发性盐基氮、pH值以及过氧化物酶都会发生改变。测试酸碱度,可初步反映出其新鲜程度;测试挥发性盐基氮,可判断是否新鲜或腐败;测试过氧化物酶,可初步判断是否是病害肉。检测试材:便携式pH酸度计,挥发性盐基氮快速检测仪,过氧化物酶快速检测仪。方法编号:CDC-2084第65页,共137页,2023年,2月20日,星期二(一)酸碱度的快速检测样品处理:取5g无脂肪、无筋腱的肉样剪碎,用50ml自来水浸泡15分钟,期间振摇3~4次,用滤纸过滤或取上清液待测。测定与计算:首先用酸度计测试并记录自来水的pH值,再测试并记录样品浸泡液的pH值。设定正常自来水的pH值为7.0,若测得自来水的pH值大于7.0时,应在测得样品浸泡液pH值的基础上减去大于值;若测得自来水的pH值小于7.0时,应在测得样品浸泡液pH值的基础上加上小于值。结果判断:pH值在5.8以下时常为未经过排酸(迅速冷却)处理的肉;5.8~6.4之间为鲜肉;6.5~6.7之间为次鲜肉;6.7以上时为变质肉,当pH值大于6.7以上时,可进行挥发性盐基氮的检测加以确认。(二)挥发性盐基氮与过氧化物酶的快速检测按仪器使用说明书操作。第66页,共137页,2023年,2月20日,星期二二十三、瘦肉精的快速测定方法意义:瘦肉精学名为盐酸克伦特罗。是一种兴奋剂,猪食入后影响睡眠,长时间奔跑而变瘦。当人食入这样的猪肉或内脏后同样产生兴奋作用,并对人体内脏产生毒害作用。方法:将瘦肉或内脏样本剪碎,装入离心管中,盖紧管盖。放入沸水浴中加热5分钟以上使有液汁浸出,取液汁点滴到展开版中进行展开。阴性:T线比C线颜色深或一样为阴性(未检出)结果。阳性:T线比C线颜色浅或T线无显色为阳性(含量大于5ppb)结果。无效:未出现C线,表明不正确的操作过程或试剂已失效。方法编号:CDC-2083第67页,共137页,2023年,2月20日,星期二二十四、变质牛乳的快速检测意义:鲜乳及巴氏杀菌、灭菌乳的正常酸度值在160T~180T。牛乳中含有4%~6%的乳糖,乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高。测定酸度可判断微生物的生长繁殖程度即牛乳的新鲜程度。酸度高于180T为不新鲜已变质的乳。酸度低于160T时,可怀疑乳中可能加了水或加了中和剂。另外,患有乳房炎的牛所产的乳其酸度也常常低于正常值。方法一、简易絮凝法:取牛乳1ml于试管中,加入1ml牛乳新鲜度絮凝试剂,轻轻摇动后观察,如果出现絮状凝集物表示牛乳已不新鲜。方法二、酸度滴定法:吸取10ml奶样于三角瓶中,加20ml水,加4滴显色剂,用滴瓶中氢氧化钠(B试液)直立式滴定至初现粉红色,并在30秒内不裉色为止(见图)。B试液消耗26滴~30滴以内者为合格新鲜牛乳。并可根据B试液消耗的滴数换算出具体酸度值。方法一结果图方法二结果图方法编号:CDC-21721<<第68页,共137页,2023年,2月20日,星期二二十五、乳品中三聚氰胺的快速检测1.检测方法:比浊法和免疫层析胶体金竞争法。2.检测原理2.1比浊法:是将样品中的三聚氰胺经提取后与试剂反应生成相对稳定的混悬液,在比浊管中目视判定结果。方法编号:CDC-2179第69页,共137页,2023年,2月20日,星期二2.2免疫层析胶体金竞争法:是将样品加入到速测卡的加样孔中,若样品中三聚氰胺的浓度高于1mg/L,样液流到T区时,金标抗体全部形成无色复合物,不会出现可见红紫色T线(阳性结果)。若样品中三聚氰胺的浓度低于1mg/L,样液流到T区时,会逐渐凝集成一条可见的红紫色T线(阴性结果);当只有红紫色T线或T线C线都不出现时,说明速测卡失效。第70页,共137页,2023年,2月20日,星期二二十六、乳品中蛋白质含量的快速检测方法检测意义:假冒伪劣的奶粉中,蛋白质含量往往不能达标。长期食用这种奶粉,会造成婴幼儿营养不良,生长发育迟缓,干瘦水肿,头大体小,免疫力降低,器官受损甚至危及生命。因此,测定奶粉中蛋白质的含量是食品安全检测中重要的项目之一。方法编号:CDC-21781检测方法:取奶粉2g(液体奶取4mL)放置于比色管或取样瓶中,加纯净水或蒸馏水至100mL,充分摇匀;然后从中取1mL溶解奶液至另一比色管或取样瓶中,加纯净水或蒸馏水至40mL,充分混匀制备成样品待测液;取一支蛋白质检测管,加入0.5mL样品待测液,盖上盖子摇匀,反应2min,观察颜色变化,根据标准比色板进行半定量判定。第71页,共137页,2023年,2月20日,星期二二十七、食品加工用水无机物污染的快速检测判断食品加工用水(饮用水)是否洁净?其中有一项极简单又快速的方法-电导率测定法。由于水源不同,水中电解质无机物的存在量不同,也就是电导率不同,电导率越低水越纯。当电导率≤10uS/cm可称为纯净水(也就是平常做实验用到的水),如果市场上销售的纯净水电导率>10uS/cm时就是造假行为。我国南方的饮用水电导率一般在200uS/cm左右,北方的水较硬(钙镁离子较高)电导率一般在400uS/cm左右,当电导率大于1500uS/cm时,预示杂质含量过高或可能有人为掺入电解质物质所致,包括可能混入或掺入有毒物如亚硝酸盐,砷、锑、铋、汞、银、氢化物等等,采用电导仪快速检测方法查处可疑水样后将其送实验室进一步确证。方法编号:CDC-2091第72页,共137页,2023年,2月20日,星期二二十八、食品加工用水有机物污染的快速检测1.意义:耗氧量可间接反应出水质被有机物污染的程度,表示为1L水中还原性物质在一定条件下被氧化时所消耗的氧毫克数。2.操作
2.1
向50mL锥形瓶中滴入15滴A试液及5滴C试液,水浴中煮沸2~3分钟.取出锥形瓶用D试液滴定至微红色,将溶液弃去;2.2吸取10ml水样,置于上述处理过的锥形瓶中,加入5滴A试液及10滴C试液,将锥形瓶放入煮沸的水浴中,准确放置10min,取出锥形瓶,趁热加入10滴D试液,充分振摇,使红色褪尽,于白色背景上,用C试液滴定,滴至溶液显微红色即为终点。3.判定:在本方法操作条件基础上,每一滴C试液约相当于0.333mg/L的耗氧量。按国家标准规定饮用水的耗氧量不得大于3mg/L计算,C试液的消耗量不得多于9滴。按水源水的耗氧量不得大于5mg/L计算,C试液的消耗量不得多于15滴。第73页,共137页,2023年,2月20日,星期二二十九、常见食物中毒类型与中毒因子关系汇总表第74页,共137页,2023年,2月20日,星期二三十、食物中毒残留物与中毒因子关系汇总表第75页,共137页,2023年,2月20日,星期二三十一、理化快速检测样品前处理参考方案食物中毒发生后的快速筛查或大型活动食品安全保障中的预防性监测,视不同物质采取不同的样品处理方式,测定一系列的项目。这样可以免去重复操作,降低工作量,提高工作效率。步骤如下:1.无色液体样品包括饮用水和水源水:
直接采用试剂盒、测试卡或专用试材进行毒物检测。2.有色或浑浊液体样品:采用活性炭、聚酰胺粉或硅藻土脱色,过滤或离心后采用试剂盒、测试卡或专用试材进行毒物检测。3.固体或半固体样品:取10g均匀样品,平分为两份,一份样品用2~5倍量的纯净水尽量使样品溶解,过滤、或离心、或放置后取上清液,采用试剂盒、测试卡或专用试材进行毒物检测。另一份样品用乙酸乙酯溶解提取,并将分离出来的乙酸乙酯挥干,残渣用纯净水溶解后采用试剂盒、测试卡或专用试材进行毒物检测。第76页,共137页,2023年,2月20日,星期二4.油样:首先鉴别样品是植物油还是矿物油。如果是植物油,先测定酸价是否超标,再做桐油、大麻油、巴豆油等的鉴别。
5.酒样:采用酒醇速测仪或甲醇速测盒直接测定甲醇。6.特殊样品:特殊样品是指特异性检测而言,如生豆浆采用特异性试剂直接检测。砷、汞和氰化物的检测,直接将样品加入到反应瓶中进行检测等等。7.
注意事项:必须作空白试验,有条件时做阳性对照试验。发现阳性样品时,要重复进行检测,排除偶然误差的出现。条件许可时,将样品送实验室进一步检测。各种试剂应定期试验观察、鉴定,一旦失效应立即更换。第77页,共137页,2023年,2月20日,星期二第四部分非法食品添加物与劣质食品的快速检测第78页,共137页,2023年,2月20日,星期二一、油溶性非食用色素的快速检测方法检测意义:色素大体可分为油溶性与水溶性两大类,其毒性各不相同。本方法适用于苏丹红(1、2、3、4号)等油溶性非食用色素的现场快速检测。样品处理:取约1克样品于容器中,加入2~4ml乙酸乙酯,充分混匀,提取1分钟,静置3分钟以上。样品点样:
在层析纸端底向上约1cm处、平行相隔约1cm,分别用毛细管沾取样品点出5个直径在0.5cm左右的圆点,用毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许点在1、2、3、4号样品点上。方法编号:CDC-2041第79页,共137页,2023年,2月20日,星期二图像依次为:鸭蛋黄样品,苏丹红1、2、3、4号样品展开:取一个250ml以上的烧杯,加入约5ml展开剂,将层析纸(样品端朝下)插入展开剂中靠在杯壁上,待展开剂延层析纸向上平行展开至层析纸顶端约1厘米处时取出层析纸,观察结果。结果判断:如果样品在展开轨迹中出现斑点,其斑点展开(向上跑)的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、颜色相同或颜色虽浅却相近时,即可判断样品中含有这一色素。第80页,共137页,2023年,2月20日,星期二二、水溶性非食用色素的快速检测方法1.检测意义与原理:色素(着色剂)分为水溶性色素和油溶性色素。我国允许使用的人工合成色素有9种,全部为水溶性色素;允许使用的天然色素有40余种,其中有水溶性的也有油溶性的。已知的非食用色素有3000多种,作为盲样,要想鉴别含有哪种色素是很困难的。而现实生活中,将非食用色素用于食品中的现象屡屡发生,对人体健康构成隐患。本方法利用食用色素对试棉不吸附,非食用色素难洗脱的原理,快速筛查食物中是否含有如孔雀石绿、俾士麦棕、罗丹明等上千种的水溶性非食用色素。2样品处理2.1液体食品如汽水、饮料、色酒等:取约30ml样品置于烧杯中,加热除去酒精或二氧化碳,样液备用。2.2
固体食品:称取已捣碎好的样品约10克,置于烧杯中,加30ml水,摇匀后过滤,滤液备用。如果某些固体食品上的颜色不溶于水,则采用“苏丹红等非食用色素快速检测试剂盒”进行检测。
方法编号:CDC-2042第81页,共137页,2023年,2月20日,星期二1.红牛饮料2.俾士麦棕;3.苋菜红;4.罗丹明B;5.亮蓝;6.孔雀石绿3.样品测定:取40ml左右的烧杯,加入处理后的样液20ml,加A试剂数滴调PH到8~9之间,加B试棉少许,将烧杯放在90~100℃的水浴中1分钟左右,搅拌试棉后将其取出,用清水漂洗试棉,试棉上的颜色不退为非食用色素。为便于判断,可取B试棉少许,用水浸湿后对比观察。第82页,共137页,2023年,2月20日,星期二三、二氧化硫的快速测定方法检测意义:二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下,有着潜在的危害性。国家禁止在食品中加入的甲醛次硫酸氢钠(俗称吊白块),在食物中也能分解出亚硫酸和二氧化硫。当检测结果显示二氧化硫含量较高、甲醛检测的结果又为阳性时,可基本确定样品中含有吊白块成份。检测方法:现场快速检测有两种方法,速测盒滴定法和速测管比色法。第83页,共137页,2023年,2月20日,星期二方法一、滴瓶快速测定法适用范围:适用于白糖、淀粉等粉状食品中二氧化硫的快速检测。方法原理:与国标法相同,用滴瓶取代滴管,用碘液进行滴定,到达终点时,过量的碘与指示剂作用生成蓝色复合物,根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。无色水溶性固体样品(如白砂糖等)的处理:准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入20mL纯净水,加入5滴1号试液,盖塞振摇溶解后待测。水不溶性固体样品(如粉丝、干果、蘑菇罐头等)的处理:取适量样品尽量粉碎或充分研磨后,准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入50mL纯净水,加入10滴1号试液,盖塞后振摇2分钟,浸泡20分钟以上,用刻度吸管吸取上清液到10.0mL,放入另一个三角瓶中待测。方法编号:CDC-2022第84页,共137页,2023年,2月20日,星期二测定方法:加入5滴2号试液,盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴3号指示液,用4号碘滴瓶直立式滴定,每滴一滴试液后摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录滴定液消耗的滴数。按公式计算出样品中二氧化硫的含量。注意事项:在取样量2.0g的情况下,每1滴4号滴定液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4号滴定液滴定某些食品时不应超出的滴数,如标准规定残留限量≤0.1g/kg的食品不应多于12滴,≤0.05g/kg的食品不应多于7滴,≤0.03g/kg的食品不应多于4滴。当取样量改变时,应按公式计算出二氧化硫的含量。第85页,共137页,2023年,2月20日,星期二方法二、速测管比色法
准确取样品1g或1ml,用纯净水50倍稀释,取稀释液1ml到速测管中,加入3滴A试液,加入3滴B试液,摇匀,5分钟后20分钟内观察显色情况,与色卡对照,确定样品中二氧化硫含量。本方法采用国家标准《盐酸副玫瑰苯胺定量方法》改进后的现场半定量快速检测方法,操作相对简单。最低检出限为50mg/kg。方法编号:CDC-2021第86页,共137页,2023年,2月20日,星期二四、硼砂和硼酸的快速测定方法1.检测意义:硼砂和硼酸对肾脏有损害,国家明文规定禁止硼砂作为食品添加剂使用。民间常有将硼砂或硼酸掺入粮食中作为杀虫防腐剂使用的现象。也有不法分子将硼砂掺入肉丸、牛乳等事情发生。2.检测方法:取约10g样品于容器中,加入20ml纯净水,充分振荡混匀,滴加10%盐酸溶液使溶液pH值到3以下,放置浸泡2分钟,用试纸尖端沾取样品上清液,同时做一份空白实验(用另一片试纸沾取纯净水),用电吹风吹干或待试纸晾干后与硼酸盐比色板比对,得出样品中硼酸盐的大概含量范围mg/kg。3.说明:本方法选自中国药典,药典方法中未说明最低检出量。经实验表明:按取样量两倍稀释后,最低检出浓度为200mg/kg。为慎重起见,待试纸晾干后,可将阳性试纸尖端放在氨水瓶口处薰一薰,橘橙色变为绿色时可作最终判断。02004008001200第87页,共137页,2023年,2月20日,星期二五、硝酸盐的快速检测检测意义:常见的硝酸盐有硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵和农业氮素化肥转化的硝酸盐等。某些地区,由于常年施用氮素化肥,致使蔬菜瓜果以及牲畜饲料中硝酸盐的含量较高。资料显示,硝酸盐本身的毒性并不大,但进入人体后,会因肠道细菌的作用转化生成一些亚硝酸盐或胺类物质对人体构成危害。1适用范围:本方法适用于乳品、饮用水、蔬菜等食物中硝酸盐的快速检测。2方法原理:按照国标GB/T5009.33盐酸萘乙二胺显色原理,将其做成速测管,速测管中的试剂可与硝酸盐发生反应,生成红色偶氮化合物,其颜色深浅与硝酸盐含量成正比,与标准色卡比对确定硝酸盐含量。3检测试材:含有格林试剂与硝酸盐转化剂的速测管。天平与采样处理设备。方法编号:CDC-2181第88页,共137页,2023年,2月20日,星期二4样品处理4.1液态乳或饮用水:不需样品稀释,直接取1mL~1.5mL样品加入
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