贵金属相关标准及检验方法

贵金属相关标准及检验方法国家首饰质量监督检验中心罗跃平副主任/CGC/PVG5/8/2023国家首饰质量监督检验中心2第一部分：首饰标准介绍第二部分：贵金属首饰第二部分：常规检验方法第一部分：首饰标准介绍

标准：所谓标准，就是为了在一定的范围内获得最佳秩序，经协商一致制定并由公认机构批准，共同使用和重复使用的一种规范性文件。标准有4个特点一是权威性。标准要由权威机构批准发布，在相关领域有技术权威，为社会所公认。推荐性国家标准由国务院标准化行政主管部门制定；行业标准由国务院有关行政主管部门制定，报国务院标准化行政主管部门备案；地方标准由省、自治区、直辖市人民政府标准化行政主管部门制定。强制性国家标准一经发布，必须强制执行。

二是民主性。标准的制定要经过利益相关方充分协商，并听取各方意见。相关科研机构、检测机构、生产企业、高等院校、行业组织、消费者组织等方面的专家成立工作组，共同协商修订，并向社会公众广泛征求意见而形成的。

三是实用性。标准的制定修订是为了解决现实问题或潜在问题，在一定的范围内获得最佳秩序，实现最大效益2023/5/8国家首饰质量监督检验中心3四是科学性。标准来源于人类社会实践活动，其产生的基础是科学研究和技术进步的成果，是实践经验的总结。标准制定过程中，对关键指标要进行充分的实验验证，标准的技术内容代表着先进的科技创新成果，标准的实施也是科技成果产业化的重要过程。

标准包括国家标准、行业标准、地方标准和团体标准、企业标准。国家标准分为强制性标准、推荐性标准，行业标准、地方标准是推荐性标准。

强制性标准必须执行。国家鼓励采用推荐性标准。标准化：所谓标准化，就是制定标准、实施标准并进行监督管理的过程。

国家标准和行业标准制定修订的主要力量是全国专业标准化技术委员会，也称“TC”。有人形象地将技术委员会比喻为国家标准的“生产车间”。按照规定，技术委员会是由国家标准化管理委员会批准组建，在一定专业领域内从事全国性标准化工作的技术组织，主要承担国家标准和行业标准的起草和技术审查等标准化工作。专业领域较宽的技术委员会可以下设分技术委员会，也称“SC”。2023/5/8国家首饰质量监督检验中心4一、首饰行业的标委会1.SAC/TC256全国首饰标准化技术委员会归口单位：北京国首珠宝首饰检测有限公司（国家首饰质量监督检验中心），同时也是ISO/TC174的国内对口单位，负责国家标准的制定和修订工作。

现归口标准有国际标准18项，国家标准28项，行业标准44项。2023/5/8国家首饰质量监督检验中心52.SAC/TC298全国珠宝玉石标准化技术委员会，归口单位：国土资源部珠宝玉石首饰管理中心（国家珠宝玉石质量监督检验中心），归口标准：国家标准26个，行业标准2个2023/5/8国家首饰质量监督检验中心6SAC/TC156/SC9全国水产标准化技术委员会珍珠分技术委员会

归口单位：广西质检院归口标准：国家标准2个2023/5/8国家首饰质量监督检验中心7其他相关标委会：全国黄金标准化技术委员会SAC/TC379，全国有色金属标准化技术委员会SAC/TC2432023/5/8国家首饰质量监督检验中心8二、主要的标准1.国家标准GBGB1887首饰贵金属纯度的规定及命名方法GB28480饰品有害元素限量的规定GB/T18043首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法(按GB1887规定的纯度进行判定)GB/T9288-2019金合金首饰金含量的测定灰吹法（火试金法）（333.0‰-999.5‰）GB/T17832—2008银合金首饰银含量的测定溴化钾容量法（电位滴定法））（800‰-999‰）2023/5/8国家首饰质量监督检验中心9GB/T38145-2019高含量贵金属合金首饰金、铂、钯含量的测定ICP差减法）（995.0‰-999.9‰）GB/T38162-2019高含量银合金首饰银含量的测定ICP差减法(995.0‰-999.9‰）GB/T40114-2021首饰贵金属含量的测定ICP差减法(金725‰-999‰，铂、钯800‰-999‰)GB/T19719—2005首饰镍释放量的测定光谱法GB/T28021-2011饰品有害元素的测定光谱法GB/T31912-2015饰品标识GBT28019-2011饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法2023/5/8国家首饰质量监督检验中心10GBT25933-2010高纯金(99.999%)GBT25934.2-2010高纯金化学分析方法第2部分_ICP-MS-标准加入校正-内标法测定杂质元素的含量GB/T16552珠宝玉石名称GB/T16553珠宝玉石鉴定GB/T16554钻石分级GBT18781-2008养殖珍珠分级GBT23885-2009翡翠分级2023/5/8国家首饰质量监督检验中心11GB/T32863-2016红宝石分级GB/T32862-2016蓝宝石分级GB/T34545-2017祖母绿分级GB/T34543-2017黄色钻石分级GB/T35940-2018海水育珠品种及其珍珠分类GB∕T37063-2018淡水育珠品种及其珍珠分类GBT36128-2018珠宝贵金属产品质量测量允差的规定（钻石0.001克，珠宝0.002克，镶嵌珠宝0.01克，金条0.01克）2023/5/8国家首饰质量监督检验中心122.行业标准QB1131—2005首饰金覆盖层厚度的规定（0.5微米，0.05微米）QB/T1689—2006贵金属饰品术语QB/T2062—2015贵金属饰品QB/T1690—2004贵金属饰品质量测量允差的规定（金0.01克，银0.1克）QB/T5230-2019贵金属饰品安全生产要求DZ/T0311-2018宝石级红珊瑚鉴定分级(阿卡、沙丁、莫莫)2023/5/8国家首饰质量监督检验中心133.地方标准、团体标准、企业标准

2023/5/8国家首饰质量监督检验中心14第二部分贵金属首饰一、贵金属饰品定义和分类二、首饰印记三、首饰中有害元素一.贵金属饰品定义和分类定义：贵金属饰品是指以贵金属金、银、铂、钯为主要成分的饰品。行业标准QB/T1689规定，贵金属饰品是指由贵金属材料制成的首饰和摆件。贵金属首饰是指由贵金属材料制成的供人佩戴的饰物。贵金属摆件是指由贵金属材料制成的日用、工艺摆设品。按材料分类：金饰品、银饰品、铂饰品、钯饰品、其他按是否镶嵌：素类首饰和镶嵌首饰按装饰部位分类：发饰、耳饰、颈饰、手饰、足饰、服饰、摆件分类首饰分类的方法有很多种，但最主要的是按加工材料、是否镶嵌、装饰部位等来划分。重要知识：纯度和含量的区别(GB11887《首饰贵金属纯度的命名和表示方法》)

含量是一个具体的值；纯度是一个特殊的含量，指首饰中贵金属元素的最低质量含量，以贵金属的质量含量千分数计量。纯度是指首饰中贵金属元素的最低质量含量，也可以表述为单位质量的首饰中所含贵金属元素的最低质量，也就是实际含量必须大于或等于GB11887标准中规定的纯度范围。GB11887标准规定贵金属首饰的纯度以首饰中贵金属的质量含量千分数表示，如950，代表首饰成品中贵金属元素的质量含量不低于950‰。贵金属是如何命名的？按纯度贵金属及其合金纯度千分数最小值纯度的其它表示方法金及其合金3759K58514K75018K91622K990足金铂（白金）及其合金850900950990足铂钯及其合金500950银及其合金800925990足银注：1.不在括弧内的值将优先考虑。2.足金（银、铂、钯）是最高纯度值1.金饰品足金、K金（22K、18K、14K、9K）

足金：金含量大于990‰黄金纯度的表示方法千分制（‰）：金含量以千分数来表示。如Au750、Au585K制（开制）：K是Karat的第一个字母，是由Carat（克拉）派生而来。这种表示方法是将纯金分成24份，每一份为1K，即1/24叫做1K。千分制与K制的换算：24K的理论金含量为1000‰，那么1K的金含量为1000÷24≈41.67‰，14K的金含量约为583.3‰，18K的金含量为750.0‰，22K的金含量约为916.7‰。

2.银饰品足银、S925、S800

市场有些叫藏银、苗银都不是银饰品，含银量很低；泰银为主要为S925银3铂金饰品（白金饰品）足铂、Pt950、Pt900、Pt850铂金镶钻一度成为婚戒的最佳组合4钯饰品足钯、Pd950、Pd500钯金首饰是近十几年才在国内出现的贵金属首饰，具有天然银白色，闪亮光泽，硬度高，密度轻，延展性强的特性，使得贵金属首饰品种更加丰富多彩。5贵金属覆盖层首饰

金覆盖层首饰

银覆盖层首饰二.首饰印记印记是指打印在首饰上的标识。也是首饰质量的承诺和保证。包括：厂家代号、材料、纯度以及镶钻首饰主钻石（0.10克拉以上）的质量。贵金属首饰生产经营企业所生产、加工和销售的每件贵金属首饰必须按照国家标准打首饰印记。贵金属首饰印记内容包括厂家代号、材料、纯度和镶钻首饰主钻石的质量。贵金属首饰印记中的“厂家代号”是指：贵金属首饰生产企业或经销商的代号。厂家代号可以由字母、数字或汉字及其组合组成，须在中国工艺美术协会首饰印记管理中心注册登记。最初，厂家代号是按核准使用企业所在地区的序号予以编排。目前，也可以采用本企业产品注册商标，企业拼音缩写或英文缩写等作为厂家代号。贵金属首饰印记中的“材料”是指：制作贵金属首饰所使用的主要贵金属材料。贵金属首饰印记中的“纯度”是指：制作贵金属首饰所使用主要贵金属的含量。贵金属首饰印记中的“镶钻首饰主钻石（0.10克拉以上）的质量”是指：如果主钻石重量在0.10克拉以上镶钻首饰，则应将主钻石的质量打印在该首饰上。纯度印记的表示方法：主体按GB/T11887中表1的规定打印记，配件按GB/T11887中4.2的规定打印记。金首饰：纯度千分数（K数）和金、Au或G的组合。例如：金750（18K金），Au750（Au18K），G750（G18K）。铂首饰：纯度千分数和铂（铂金，白金）或Pt的组合。例如：铂（铂金，白金）900，Pt900。钯首饰：纯度千分数和钯（钯金）或Pd的组合。例如：钯（钯金）950，Pd950。银首饰：纯度千分数和银、Ag或S的组合。例如：银925，Ag925，S925。首饰主体的材料和纯度应该按照表1规定的纯度范围表示，如果纯度不在表1规定的范围内，则不可以直接打印实际纯度，而应该打印表1中比实际纯度低的一个纯度。贵金属首饰配件的纯度应符合GB11887标准中4.2节的规定。如果贵金属首饰的配件没有强度或弹性的要求，其材料的纯度必须与主体一致，这时配件不必单独打印记。如果贵金属首饰的配件有强度或弹性的要求，其材料的纯度可以比主体的纯度低，但必须符合4.2节的规定，这时配件必须单独打印记。但由于其材料和主体的材料是一致的，所以配件的材料印记可以省略，比如足金手镯的压舌纯度为900，压舌上可以只打印900，而省略材料印记（金、Au或G）。

当首饰因过细过小等原因不能打印记时，应附有包含印记内容的标识。贵金属首饰的结构特殊、形状千差万别，甚至很细、很小、很薄，如极小的耳插、线径很小的空心耳环等，很难有规则的表面。GB11887标准对过细过小难以标注印记的贵金属首饰做了变通规定，即可以不打印记，但销售时必须佩有包含5.1节印记全部内容的标签等标识物，用户和消费者可以通过标签等所标注的内容来了解产品的质量信息。GB/T31912规定当饰品的质量小于0.5克时或难以打印记时，可以按钻石质量、厂家代号、纯度、材料逐一免除，免除的内容应在标签上标注。三.饰品中有害元素的规定首饰中不允许加入对人体有害的杂质元素。首饰中的有害元素是根据是否对生产者、佩戴者的健康，以及环境产生不良影响来界定的。

首饰中的有害元素主要有镍和铅、镉、汞、砷、铬等

1）镍。镍是一种既便宜又能增加首饰亮度和硬度的金属原料，常用于白色K金首饰及钢合金表带等，部分人士长期直接接触含镍制品，可能导致过敏性皮炎。在某些与人体长时间直接接触的物品中镍的存在可能引起人的皮肤过敏，产生过敏反应。资料显示，在欧洲有5%～15%的女性和约2%的男性对镍过敏。含镍首饰（包括非贵金属首饰）应符合以下规定：用于耳朵或人体的任何其他部位穿孔，在穿孔伤口愈合过程中摘除或保留的制品，其镍在总体质量中的含量必须小于0.2微克/（厘米2·星期）。与人体皮肤长期接触的制品如：耳环、项链、手镯和手链、脚链、戒指、手表表壳、表链、表扣、按扣、搭扣、铆钉、拉链和金属标牌（如果不是钉在衣服上）。这些制品与皮肤长期接触部分的镍释放量必须小于0.5微克/（厘米2·星期）。第（2）条中所指定的制品如表面有镀层，其镀层必须保证与皮肤长期接触部分在正常使用的两年内，镍释放量小于0.5微克/（厘米2·星期）。首饰中铅、汞、镉、六价铬、砷等有害元素，各有害元素含量必须小于1‰（1000ppm）。儿童首饰中铅总量小于300ppm，其他为1000ppm。还要满足有害元素的溶出量达到规定值。第三部分：

贵金属首饰的检验方法5/8/2023国家首饰质量监督检验中心33一、简易鉴别方法二、无损检测方法三、有损检测方法一、简易鉴别方法1、色泽观测法贵金属首饰的色泽与其成色有很好的对应关系，色泽观测法是根据贵金属首饰颜色用肉眼来鉴定真假与成色，即“看”。例如金首饰中清色金（金银二元合金）的颜色随着银含量的多少而变化，有“七青、八黄、九五赤”的说法。银料或银首饰的纯度越高，色泽越细腻洁白，均匀光亮。含铅的银料或银首饰，色泽白中带青灰色，含铜的银料或银首饰，质感粗糙，有干燥感，不似纯银般细白光润。5/8/2023国家首饰质量监督检验中心34一、简易鉴别方法2、掂试轻重法掂试轻重法是用手掂试首饰的质量（重量）凭经验来大致估测首饰的密度，即“掂”。金的相对密度19.3,相对密度18.5时，含量约95%，17.8时，含量约90%。铂密度比较大，金次之，钯、银密度较小。通常情况下对于相同体积的铂、钯首饰，铂首饰的质量（重量）明显大于钯首饰。俗话常说“沉甸甸的是铂或金，轻飘飘的是银或铜”，以此来鉴别铂和银，金和铜。5/8/2023国家首饰质量监督检验中心35一、简易鉴别方法3、弯折软硬法弯折软硬法是通过弯折首饰的难易程度来识别首饰，即“扳”。金性质柔软，延展性极好，白银次之，铂、钯相对要硬。合金的成色越高越软，越低越硬。纯金饰品易弯不易断，而铜制品或成色低的首饰不易弯易断。银首饰硬度越高，越有弹力，成色越低，可谓“高银绵，次银坚，不高不次微显弹”。铂首饰既硬又韧，富有弹性，不易有划痕。5/8/2023国家首饰质量监督检验中心36一、简易鉴别方法4、火烧测试法俗话说“真金不怕火，烈火炼真金”。火烧测试法是利用金、铂熔点高耐高温的特性来鉴别首饰真伪，即“烧”。用炉火或汽油喷灯灼烧成色高的金首饰或铂首饰，一般不熔化、不氧化、不变色，银首饰火烧后冷却，颜色变成润红色或黑红色。成色低的首饰经火烧会变色。5/8/2023国家首饰质量监督检验中心37一、简易鉴别方法5、听音韵、看弹力法听音韵、看弹力法是通过听首饰落地的声音及弹力来鉴别首饰成色高低，即“听”。将首饰落于硬质水泥地上，金或铂首饰发出低闷的响声，弹力较小。成色高的金首饰有声无韵小弹力，弹力越大音韵越长成色越低。成色高的银首饰密度大、质地柔软、弹力小，成色低的银首饰则密度小、硬度大、弹力大。5/8/2023国家首饰质量监督检验中心38一、简易鉴别方法6、试金石法一种经典方法，目前有些场所还在使用。要求检测人员有丰富的经验，辨色能力很强。试金石是一种质地坚硬的含碳黑色硅质粉砂岩加工而成的光滑平整的长方块。仅凭肉眼比较颜色，精度不高。需要的对金牌数量有限，难以对付复杂的情况。K金可以被配制成各种颜色，很难肉眼辨认。还有和化学反应相结合的方法。5/8/2023国家首饰质量监督检验中心39二、无损检测方法5/8/2023国家首饰质量监督检验中心401、X射线荧光光谱法（XRF法）首饰表层元素经X射线激发(穿透厚度通常为几微米到几十微米)，发射出特征X射线荧光光谱，根据其特征谱线（能量或波长）进行定性分析。不同元素的X射线荧光强度与其含量之间存在一定的线性关系。随着待测元素的含量由低到高，这种线性关系由强到弱，计算方法逐渐由直接法过渡到归一法、差减法。与标准物质的工作曲线比较计算，可进行定量分析。理论上，X射线荧光光谱仪可检测的元素范围为：Na～U（能量色散型）或B～U（波长色散型）。EDX同XRF-ICP-AES/ICP-MS定量分析能力对比能谱仪优势：

不受固体、粉末、液体等样品形态及材质限制无需化学前处理、可进行非破坏性‘真无损’元素分析快速分析（1～10分钟左右）宽广的分析元素范围（11Na～92U）宽广的定量浓度范围（ppm～100%）可进行无标样简单定量分析（常用于对比测试及变化趋势测试）也可使用标样进行精准定量分析可进行元素含量和膜厚分析软件灵活方便功能强大EDX-LEPlus:13Al～92U

EDX-7000:11Na～92UEDX-8100:6C92U2023/5/8国家首饰质量监督检验中心44Au/Ag/Pt/Pd四种贵金属5/8/2023国家首饰质量监督检验中心475/8/2023国家首饰质量监督检验中心485/8/2023国家首饰质量监督检验中心495/8/2023国家首饰质量监督检验中心505/8/2023国家首饰质量监督检验中心51此方法快速简便，不损坏样品，无污染，目前我国首饰质检行业在日常委托检验中被广泛采用，测定贵金属首饰中的贵金属含量和贵金属覆盖层首饰的覆盖层厚度。被制定成国家标准GB/T18043《贵金属首饰含量的无损检测方法X射线荧光光谱法》和QB/T1135《首饰金、银覆盖层厚度的测定X射线荧光光谱法》，对我国首饰的检测以及首饰行业的发展，起到了十分重要的作用。5/8/2023国家首饰质量监督检验中心52缺点：这种检测方法只能检测首饰表面，无法检测到首饰内部的含量。检测结果的精度和准确度受到了仪器分辨率、被测样品成分及形状大小、表面光滑度及镀层、焊药等各种因素影响，不宜在监督抽查中作为判定依据使用。在我们的日常检测中经常会遇到难以定夺的情况，就需要借助有损的方法加以判定。GB/T18043测试方法检查样品品种、印记、外观等。定性分析，确定样品主元素和杂质元素组份。根据定性分析结果，选择纯度等级与杂质组份基本匹配的标准物质，每个标准物质测量不少于三次，重复测量后求得平均值。以标准物质各元素含量的标准值和相应平均值为参数，绘制校正曲线，求出校正曲线的线性方程。测试样品，根据第三步建立的校正曲线，将测量值代入校正曲线的线性方程，计算得到样品测量值的校正值。每件样品选取不少于三个(推荐6个)有代表性的、不同位置的测试点，通过重复测量计算其平均值。样品的测量结果（多次测量得到的校正值的平均值）以千分数表示，保留到个位。2023/5/8国家首饰质量监督检验中心53由于首饰产品的特殊情况，受方法原理的限制，在使用本方法时检测人员应了解和熟悉以下影响测量结果的因素

——被测样品与标准物质所含元素组份和含量有较大的差异；

——被测样品的表面有镀层或经化学处理；

——测量时间；

——样品的形状；

——样品测量的面积；

——贵金属的含量多少；

——被测样品的均匀程度(包括偏析和焊药等)。2023/5/8国家首饰质量监督检验中心54

实验室应对测量结果做不确定度评估，根据评估结果确定测量结果范围（测量结果±测量不确定度）。按照测量结果范围进行筛选判定：符合：测量结果范围下限大于等于标称值低限。不符合：测量结果范围上限小于标称值低限。但本标准不能单独作为不符合判定依据。无法判定：测量结果范围包含标称值低限。

判定结果可给出检测定性结论或依据GB11887出具相对应的纯度范围。2023/5/8国家首饰质量监督检验中心55

不确定度评估方法1.A类不确定度：能用统计方法评定的不确定度。测量重复性与样品均匀性ua测量重复性与样品均匀性不确定度ua按照公式多次仪器测量和样品不同部位的测量值的相对标准偏差RSD%和测量次数N计算：

式中：ua——测量重复性、样品均匀性不确定度；RSD%——相对标准偏差；

N——测量次数。2023/5/8国家首饰质量监督检验中心56B类不确定度：不能用统计方法评定的不确定度。如仪器准确度和标准物质的不确定度等。GB/T18043中的B类不确定度包括

标准物质的不确定度ub校正曲线线性不确定度uc样品的不一致性ud（根据实际测量情况做出估算）；2023/5/8国家首饰质量监督检验中心57合成不确定度

测量结果为正态分布，扩展不确定度可按下面公式计算：

（k=2，K是包含因子）

式中：U——扩展不确定度；u(x)

——合成不确定度。2023/5/8国家首饰质量监督检验中心58二、无损检测方法5/8/2023国家首饰质量监督检验中心592、密度法工作原理：是用天平称出首饰的质量和首饰在已知密度的液体中的质量，计算出首饰的密度。再利用密度值，进而得到首饰中贵金属含量。GB/T1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》。缺点：密度法只是一种辅助手段，多数情况下不能单独用作测定贵金属的含量。空心首饰不适合这种方法。可以对包金首饰进行定性判断。二、无损检测方法5/8/2023国家首饰质量监督检验中心603、密度综合法工作原理：是在采用X射线荧光光谱法测试杂质含量的基础上，通过测定样品的静水密度，计算求得主体贵金属的含量。这种方法已被制定成行业标准QB/T2855-2007《首饰贵金属含量的无损检测密度综合法》。

优势：X射线荧光光谱法只能测试样品表层含量，与密度法综合使用可以进行互补，对于解决夹层问题非常有利。缺点：如果夹层密度与贵金属密度接近，此方法不再适用。另外对空心样品也不适用。三、有损检测方法5/8/2023国家首饰质量监督检验中心611、灰吹法是贵金属首饰传统的检测方法，测试准确度高，可作为首饰质检的仲裁方法，也是国际标准规定的仲裁方法。检测金首饰的金含量可以采用国家标准GB/T9288-2019《金合金首饰金含量的测定灰吹法（火试金法）》。方法原理：是将金样品与添加的标准银用铅皮包裹，放入高温炉内的灰皿里进行氧化灰吹，铅作为扑收剂使杂质被灰皿吸收，形成金银合金珠，经过硝酸分解除去银，只留下金，通过与初始的样品质量比对得出样品的金含量。同时，采用标准金进行平行样分析，可以减少分析过程中的系统误差。三、有损检测方法基本检验步骤样品的预处理：适当截取首饰的一部分，轧片擦拭干净后剪碎混匀，备用。样品的称量：称取125mg～300mg标准金3～4份及相当于125mg～300mg标准金的试样3～4份，精确至0.01mg，分别放在质量为3.5g的铅箔内，同时加入相当于金质量2.1倍～2.5倍的标准银。将称好的样品用铅箔包好，卷成球形并编号

5/8/2023国家首饰质量监督检验中心62三、有损检测方法氧化灰吹：用长柄不锈钢钳将铅箔包裹好的标准金与试样放入在灰吹炉内已预热到至少920℃的灰皿中。30～40分钟后，稍开炉门进行氧化灰吹。10～15分钟后关闭炉门，45～60分钟后切断电源。待马弗炉冷却700℃至后取出灰皿，按编号将金银珠分开，用刷子仔细刷去附着在上面的灰皿材料。5/8/2023国家首饰质量监督检验中心63三、有损检测方法退火轧片：一只手用镊子夹紧金银珠，另一只手用锤子垂直用力敲打金银珠，使之成为长条型，放入轧片机轧制成0.15～0.20mm左右的薄片，卷成圆筒状。应注意：要沿着同一方向锤打将样品砸长；样品各面要砸得平整不能出现斜面，避免轧片时出现毛刺；敲打和轧片过程中样品要灼烧退火。5/8/2023国家首饰质量监督检验中心64三、有损检测方法5/8/2023国家首饰质量监督检验中心65砸样工具灼烧退火轧制成片分金前金卷分金：将金卷依次在烧杯底排开，加入90℃～95℃左右的热硝酸（1+1）约150mL，微沸加热45分钟。倒掉酸液，用热水清洗3遍，再加入90℃～95℃左右的热硝酸（2+1）约150mL，微沸加热40分钟。倒掉酸液，用热水清洗3遍。将分金后的标准金与试样小心转移至瓷坩埚内，干燥，灼烧成金黄色，或将它们放入马弗炉中在700℃~750℃下加热约5分钟，冷却后称量金卷的质量，精确至0.01mg。5/8/2023国家首饰质量监督检验中心66三、有损检测方法5/8/2023国家首饰质量监督检验中心67第一次分金第二次分金金卷退火分金后金卷

结果的表示：金含量以10-3或‰表示，按下列公式计算：WAu（‰）=

式中：m1——试样质量，单位为毫克（mg）；m2——试样分金后所得金卷的质量，单位为毫克（mg）；=m3×E-m4，单位为毫克（mg）；m3——标准金的质量，单位为毫克（mg）；m4——标准金分析后所得金卷的质量，单位为毫克（mg）；E——标准金的纯度，以千分数表示。

计算结果表示到小数点后一位。重复实验造成结果的偏差，对于999.0‰～999.5‰金合金应小于0.2‰；对于小于999.0‰，应小于0.5‰。2023/5/8国家首饰质量监督检验中心68三、有损检测方法5/8/2023国家首饰质量监督检验中心692、电化学法首饰检测中常用的电化学法为电位滴定法，是借助于溶液的电化学参数的变化来指示滴定终点的容量滴定法，如银首饰中的银含量可以采用国家标准GB/T17832《银合金首饰中含银量的测定溴化钾容量法（电位滴定法）》和GB/T18996《银合金首饰中含银量的测定氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）》检测。三、有损检测方法5/8/2023国家首饰质量监督检验中心70方法原理：两个标准基本相同，只是标定用的试剂有所不同。随着标定溶液的滴入，溶液中的银离子与溴离子或氯离子不断反应生成沉淀，溶液的电极电位也随之变化，当银离子反应完全即接近滴定终点时，电极电位会有一个较大突跃。通过找到突跃点来确定滴定终点，从而确定样品的银含量。三、有损检测方法基本检验步骤样品的预处理：适当截取首饰的一部分，轧片擦拭干净后剪碎混匀，备用。样品的称量：称取300mg～500mg标准银3份及相当于300mg～500mg标准银的试样3份，精确至0.01mg，放入烧杯中内。样品的溶解：加入硝酸（1+2）5mL，置于电热板上低温加热，使试样完全溶解至氮氧化物黄烟消失。取下加入蒸馏水100mL，冷却。滴定：滴加标定过的溴化钾、氯化钠或氯化钾溶液沉淀，使连续搅拌的溶液中大约有95%的银产生沉淀，按照这种方式继续滴定溶液中剩余的银，到达终点后再滴入标准溶液0.5mL。记下标准银和试样消耗标准溶液的毫升数V1V2V3，按照公式分别计算滴定度和样品的银含量。5/8/2023国家首饰质量监督检验中心71三、有损检测方法5/8/2023国家首饰质量监督检验中心72电位滴定结果计算：3个滴定度平均值

（g/mL）滴定度F=（g/mL）m标银称样量（g）V消耗滴定液体积（mL）E为标银的含量（0.9999）

样品银含量ms（g）样银称样量Vs消耗滴定液体积两次独立测试结果的绝对差值小于或等于1‰。2023/5/8国家首饰质量监督检验中心73三、有损检测方法5/8/2023国家首饰质量监督检验中心744、重量法是贵金属首饰传统的检测方法，测试准确度高，可作为首饰质检的仲裁方法。但操作过程一般比较繁琐。铂首饰中的铂含量可以采用国家标准GB/T19720-2005《铂合金首饰铂、钯含量的测定氯铂酸铵重量法和丁二酮肟重量法》检测。方法原理：将样品用王水溶解，直接沉淀法是通过氯铂酸铵将样品溶液中所含的铂以沉淀形式析出，分离法是加溴酸钠氧化水解，用碳酸氢钠调节pH值，使钯和其他杂质呈水合氧化物与铂分离后，再用氯铂酸铵沉淀铂。过滤沉淀后经高温炉灼烧还原成海绵铂，通过与初始的样品质量比对得出样品的铂含量。三、有损检测方法5/8/2023国家首饰质量监督检验中心755、ICP-AES光谱法

AES是据每种原子或离子在热或电激发，处于激发态的待测元素原子回到基态时发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。

ICP（InductiveCoupledPlasma）即为电感耦合高频等离子体光源。等离子体（Plasma

）：一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是出于中性的。

ICP进样系统及等离子炬管将样品溶液雾化连续导入ICP中ICP火焰高频线圈等离子炬管样品溶液雾室雾化器冷却气

(Ar)等离子（辅助）气

(Ar)ICP发射光谱分析过程主要分为三步,即激发、分光和检测.利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。