生鲜牛乳检验作业指导书

生鲜牛奶验作业指导1.技术要求:1)生牛乳及其外包装均需符合相应之国家、行业标准的规定，均不得有外来杂质存在。2)收的生鲜牛乳系指从正常饲养、无传染病和乳房炎的健康母牛乳房内挤出的常乳。即收购生鲜牛乳不能包含产前15日的胎乳或产后7日的初乳；收购的生鲜牛乳必须是无抗奶，对于打过激素类、抗生素类和其他各种针剂的奶牛产的牛奶在7天以不得掺入正常牛奶中。2.感官：项目形态颜色滋味气味肉眼可见的异物滋味3.理化要求

要求形态均匀、无分层、无凝固物、无沉淀、无粘稠、呈均匀状的流体、且不得结冰正常牛乳应为乳白色或微带黄色，不得有红色、绿色或其它异色应具有正常牛乳的滋气味（乳香味不能有苦、咸、涩的滋味不能有饲料、青贮、霉等其它异常气味不得检出检测项目蛋白（以湿重计）g/100ml脂肪g/100ml非脂乳固体g/100ml酸度(°PH密度（20℃/4℃）

检测指标≥2.80≥3.00≥7.8013-186.55-6.80≥

检测依据内部标准GB/T5009.46GB/T10786GB/T5009.46

检测频次酒精试验

pH≥中奶产品（即利乐包纯牛奶，灭菌调味乳，袋装花色牛奶等）

75v/v精验，不出现絮片

GB5409

批检煮沸试验发酵试验（用于发酵奶）热稳定

pH≤的酸产品（即72v/v精验，营养快线等）不出现絮片无挂壁，凝块现,不现絮片ΔpH≥1.1pH≥中奶产品（即利乐包纯牛奶，灭菌调味四级乳，袋装花色牛奶等）pH≤的酸产品（即七级营养快线等）

内部标准

掺碱试验（含碳酸氢钠的浓度）/（g/100g）掺盐试验营养快线小样试验营养快线口味测试试验原料奶到货温度杂质度mg/kg抗生素抗生β-内酰胺类）/（g/kg）冰点℃

≤0.03要求呈红色合格合格月≤℃月≤2℃≤0.75<5-0.51~-0.55

GB/T5009.46内部标准GB5413.30GB/T5409采用冰点仪

型式检备注：生鲜牛乳原料中除蛋白质、脂肪、非脂乳固体、到货温度指标外，所有指标均合格的条件下，果蛋白质、脂肪、非脂乳固体低于可接受水平的情况下，才可以采用让步接收。可以采用让步接的水平为：蛋白质≥2.6g/100g，脂肪2.78g/100g，非脂乳固体7.3g/100g，否则判定为不合格。如果到货温度稍高于可接受温度水平，其他指标均合格的情况下可以让步接收，可以让步接收水平为到货温度为15℃如果再于15℃则判为不合格。4.鲜的取样及留样：1个奶奶缸均需抽样做好标记个奶奶缸样品一式两份份用于留500ml一份用于检测。留样需现场封样，瓶口外贴封签，注明取样时间、供应商名称及奶槽（奶缸）记号，并署上取样人和供应商的签名。同时做好留样记录，并由供应商签字认可。留样鲜奶需4℃左右存，待该批鲜奶生产的成品检验合格后方可处理于内送到试验室进行检;如无冷藏设备必于采样后2h内进检验。2）奶的验收：对标记好的奶必须分别进行感官测试和营养快线口味检测试验，经检测均正常后可以取等量样品混合后进行理化指标比如酸度、酒精试验、煮沸试验等指标的检测。3）检验前,无是理化质量检验或卫生质量检验,所有奶及消毒奶样品由冷藏处取出后均须升至40℃剧颠覆上下摇,使内部脂肪完全融化并混合均匀再降温至20℃用吸管取样进行检验5.检测方法及操作步骤5.1感官：1）色泽和组织状态：取适量试于50mL烧中，在自然光下观察色泽和组织状态。用搅拌棒搅匀牛乳时，观察下列异常:a.色泽是否带红色、绿色或明显黄色；b.是否有大量杂质，如煤屑、豆、牛粪、尘埃和昆虫等；c.牛乳是否发粘或呈凝块。2）滋味和气味：称取搅拌均匀鲜奶100g先闻气味，是否有异常气味，如酸味、牛粪味、腥味和煮熟乳气味等。然后将鲜奶煮沸1-2分钟，放冷，用温开水漱口后品尝样品的滋味。5.2掺1）试剂仪器溴麝香草酚-乙醇溶液（0.4g/L）

2）测定方法量取5ml试样置试管中，将试保持倾斜位置，沿管壁小心加入5滴麝香草酚蓝乙溶液。将试管轻轻倾斜转2-3回使其更好地相互接触，切勿使液体相互混合，然后将试管垂直放置分钟后根据环层指示剂颜色的特征确定结果，同时用未掺碱的鲜乳做空白对照试验。表1按层颜色变化界限判定结果鲜乳中含碳酸氢钠的浓度（）无0.030.050.100.30

按面环层颜色的特征黄色黄绿色淡绿色绿色深绿色

鲜乳中含碳酸氢钠的浓度（）0.500.701.01.5

按面环层颜色的特征青绿色淡青色青色深青色5.3掺盐取5毫0.01mol/L的AgNO3溶中滴加10%K2CrO4溶液混匀，与1毫鲜奶混匀。要求红色，呈黄色则为掺盐乳。5.4乳汁脂肪含量的测定:采用FOSS或其他牛乳快速分析仪测定。手工比对：哥特里－罗紫法1）试剂a.氨水b.乙醇c.乙醚d.石油醚：沸程30-60℃2）仪器：抽脂瓶，内径2.0-2.5cm，积100ml3）分析步骤：称取1.5g样称至0.0002g水溶解移至100ml具塞筒约1.25ml氨水充分混匀置℃浴中加热5min再振摇2min加10ml乙充分摇匀于水中冷后，加入乙，振摇0.5min，入25ml石醚，再振摇0.5min，静置30min，待上层澄清时，取醚层体积。放出醚层至一已恒重的抽脂瓶中，记录体积，蒸馏回收乙醚，将抽脂瓶在℃燥1小时后称量，再置℃燥0.5h称量，至前后两次质量相差不超过0.5mg。4）计算：m0-m1X1=─────×100m2×V1/V0式中：－品中脂肪含量，g/100g－抽脂瓶加脂肪重，m1－脂瓶重g－样品质量gV0－取醚层总体积，mlV1放出醚层体积ml5.5乳汁蛋白质含量的测:采或他牛乳快速分析仪测。手工比对用：

1）试剂a.混合催化剂1份酸铜与份硫酸钾研磨混匀。b.浓硫酸；分析纯c.2g/100g硼酸液d.混合指示剂1份0.1g/100g甲红乙醇溶液与50.1g/100g溴酚绿乙醇溶液临用时混合也可用2份0.1g/100g甲红乙醇溶液与份0.1g/100g次甲蓝乙醇溶液临用时混合e.40g/100g氢化化钠溶液f.硫酸标准溶液，按附录I制备与标定。2）操作方法第一法：半微量法a.样品处理：精密称取5g样(称准至0.0001g)，移入干燥的500ml定氮中，加入6.5g混合化剂及硫（如消化后定氮瓶中有黑色杂质，可适当增加硫酸量匀于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火，并保持瓶内液体沸腾，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5-1h，下放冷，小心加20ml水放冷后，移入100ml容量中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用，时做试剂空白试验。b.装好定氮装置，于水蒸汽发生内装水至约2/3处，甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保水呈酸性，加数粒玻璃珠以防爆沸。c.向接收瓶内加入10ml2g/100g硼酸液及混合指示液1滴冷凝管的下端插入液面下10.0ml样品消化稀释液由小烧杯流入反应室，并以10ml洗涤小烧杯使流入反应室，塞紧小玻杯的棒状塞，将10ml40g/100g氢化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，加水于小玻杯以防漏气，夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管进入接收瓶，蒸5，移动接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下接收瓶，以硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=0.05mol/L]滴至灰色或蓝紫色为终点。同时做空白试验。d.计算及结果表示：(V1-V2)×C×0.014X2=────────×F×100M×10÷100式中：－品中蛋白质的含量g/100gV1－品消耗硫酸标准液的体积mlV2－白消耗硫酸标准液的体积mlC－硫酸标准液之物质的量浓度实际浓度mol/L－酸标准溶液1ml相于氮克数M－样品的质量，F－氮换算为蛋白质的系数6.38第二法：常量法精密称取2－3g样(称准至0.0001g)入干燥的500ml定氮瓶中入6.5g混合化剂及20ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶4°角斜支于有小孔的石棉网上，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体沸腾，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继加热，下放冷。向接收瓶内入2硼溶液及混合指示液5滴，并使冷凝管的下端插入液面下，在已消化好的定氮瓶中加水150mL左右NaOH，加入2颗锌，迅速连接到蒸馏装上，蒸馏30min，离液面然后少水洗凝管外部，取下接收瓶，以硫酸标准溶

[C(1/2H2SO4)=0.05mol/L]滴定至灰色或蓝紫色为终点。同时做空白试验。计算及结果表示：(V1-V2)×C×0.014X2=─────────×F×100M式中：－品中蛋白质的含量g/100gV1－品消耗硫酸标准液的体积mlV2－白消耗硫酸标准液的体积mlC－硫酸标准液之物质的量浓度实际浓度mol/L－酸标准溶液1ml相于氮克数M－样品的质量，F－氮换算为蛋白质的系数6.385.6乳汁总固体含量的测:采或他牛乳快速分析仪测。手工比对用：1）取直径5—的皿或玻璃皿，加20g精海砂，在95105℃干燥2h，于干燥器

冷却0.5h，称量，并反复干燥至恒量称取5.0ml品于恒量的皿内，称量，置于水浴上蒸干，擦去皿外水渍于95—105℃干燥3h取放干燥器中冷却称量于95—105℃燥取出冷却后量，至前后两次质量差不超过1mg。2）计算：M1-M2X3=———×100M3-M2式中：—样品中总固体的含量g/100g—皿和海砂加样品干燥后质；—皿和海砂质量，g；—皿和海砂加样品质量g5.7乳汁非脂乳固体含量的测:采用或他牛乳快速分析测定。手工比对用：1）取直径5—7cm的铝或玻璃，加20g精海砂，在95105℃燥2h，于干燥器

冷却0.5h，称量，并反复干燥至恒量称取5.0ml品于恒量的皿内，称量，置于水浴上蒸干，擦去皿外水渍于95—105℃干燥3h取放干燥器中冷却称量于95—105℃燥取出冷却后量，至前后两次质量差不超过1mg。2）计算：M1-M2X3=———×100M3-M2式中：—样品中总固体的含量g/100g—皿和海砂加样品干燥后质；—皿和海砂质量，g；—皿和海砂加样品质量gX4=X3-X1

式中：—样品中非脂乳固体的含量g/100g；—样品中总固体的含量g/100g；—样品中脂肪的含量g/100g。以上4个标需定期用化学分析进行校验。5.8乳汁密度的测定用度仪或乳稠计测1）用密度计直接测定；2）乳稠计测定：a、20℃/4℃及15℃/15℃种前者比后者测得低2b、玻璃圆筒或200——250ml量：圆筒高度应大于乳稠计的长度，其直径大小应使在沉入乳稠计时使乳稠计周边和圆筒内壁的距离不小于。c、分析步骤：取混匀并调节温为——25的样品，小心倒入玻璃圆筒内，勿使发生泡沫并测量样品温度。小心将乳稠计沉入样品中的相当刻度30处，然后让其自然浮动，但不能于筒内壁接触。静止2—3min，睛对准筒内牛乳面的高度。由于牛乳表面与乳稠计接触处形成新月形，此新月形表面的顶点处乳稠计标尺的高度，即密度的数值。注用乳稠计要以℃的值表示此果乳样具有另一温度须温度的差异加以正。温度以20℃高出1℃时,在出的乳稠计度数上加0.2°,或在密度数值上加上0.0002;而度比20℃每低1℃时要从得出的乳稠计度数上减0.2°,在密度数值上减去0.0002。遇到旧式密计，标尽是在15℃℃刻成的须在15的同一温度下测定和读数度数值℃用20/4℃刻度的密度计测定牛乳所得的数值高0.002或较后一种密度计读数高2°另一法：相对密度d于稠计刻关系如下：X=（d-1.0001000式中：—乳稠计读数；d——样品的相对密度。5.9乳汁酸度的测定酸度是以酚酞为指示剂，中和乳需氢氧化钠标准溶液0.1mol/L)的升数。1）试剂a、氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.1mol/L按GB601制备与标定。b、酚酞指示剂：称取0.5g酚，用少量乙醇溶解并定容至500ml。c、0.005%碱性品红溶液：称取0.005g碱品红，用95乙醇溶液溶解并定容至100ml。2）定方法准确吸取10mL试于150mL锥瓶中，加入纯净水及酚酞指示剂，混匀，用氢氧化钠标准溶液0.1mol/L)滴至初现粉红色，并在0.5min不褪色。注：滴定酸度终点判定标准颜色的制备方法如下。取定酸度测定的同批和同样数量的样品如乳，于250ml三烧瓶中，加人20ml蒸水，再加入3滴0.005%碱品红溶液，摇匀作为该样品滴定酸度终点判定的标准颜色。3）计算：T°/0.1=100×V×C式中：°梯度C－氢氧化钠标准液实际浓度mol/LV－消耗氢氧化钠体积ml

5.10乳汁质度的测定取液体乳样500mL，加热至℃,于过滤装置上的棉质过滤板上过滤，用水冲洗附于过滤板上的牛乳。将过滤板置于烘箱中烘干后，在非直接但均匀的光亮处与杂质度标准板比较，即可得出过板上的杂质量。当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。5.11酒精试验：于培养皿上用等的乙醇与牛乳混合（一般用2ml等量混合），振摇后不出现絮片合格，出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳，表示其酸度较高。试验温度℃标准，不同温度需进行校正。根据收乳标准，采用75%或的酒精。1

酒精浓度、温度校正表（20℃酒度V温度℃

71%72%73%74%75%76%77%

78%

79%

80%1011121314151617181920212223242526272829303132333435

74.275.276.277.178.179.173.974.975.876.877.878.873.674.575.576.577.578.573.274.275.276.277.278.272.973.974.975.976.977.972.673.674.675.676.677.672.373.374.375.376.277.272737474.975.976.971.672.673.674.675.676.671.372.373.374.375.376.371727374757670.771.172.773.774.775.770.371.472.473.474.475.47071727374.175.169.770.771.772.773.774.769.470.471.472.473.474.4697071.172.173.174.168.769.770.771.872.873.868.469.470.471.472.473.56869.170.171.172.173.267.768.769.870.871.872.867.468.469.570.571.572.5676869.170.171.272.166.767.768.869.870.871.866.367.468.469.570.571.5666768.169.170.271.2

8079.779.479.178.878.578.277.977.677.37776.776.476.175.875.475.174.874.574.273.873.573.272.872.572.2

8180.780.480.179.879.579.278.978.678.37877.777.477.176.876.476.175.875.575.274.974.674.273.973.673.2

8281.781.481.180.880.580.279.979.679.37978.778.478.177.877.577.276.876.576.275.975.975.37574.774.3

8382.782.482.181.881.581.280.980.680.38079.779.479.178.878.578.277.877.677.276.976.676.37675.775.45.12煮沸试验：用干净的试管2ml液，在酒精灯上煮5分钟。取出观察管壁有无絮片出现或生凝固现象。如产生絮片或发生凝固，表示牛乳已不新鲜，

5.13热稳试验：1）试剂KH2PO4溶：称重68.1gKH2PO4定容至100