三氟三氯乙烷操作规程上

安安化工有限公司3000t1,1,1-三氟三氯乙烷项目CFC-113工艺操作规程编写：校核：审核：批准：二O0一年四月CFC-133工艺操作规程.主题内容本标准规定了CFC-133工艺操作规程。.适用范围本标准适用于CFC-133产品的工艺技术管理。.产品技术要求序号指标名称技术指标优级品一级品合格品1外观无色、不浑浊2气味无异臭3纯度％之99.999.599.04水份％工0.0020.0050.0075酸度％工0.00010.00010.00016蒸发残留%工0.010.020.03.原材料技术要求无水氢氟酸：分子式HF分子量20.01理化性质：无水氟化氢在低温或在一定压力下是一种无色透明液体，溶于水成氢氟酸的水溶液，腐蚀性极强，易挥发。与金属、盐类、氧化物、氢氧物等作用主产氟化物，不腐蚀聚已烯及白金，有剧毒、刺激性气味，触及皮肤则溃烂。沸点：19.54℃ 熔点：83.4℃液体密度：0.9576g/m3 气体比重：3.553g/1临界温度：230.2℃(19.54℃)监界压力：0.7Mpa无水氟化氢由AHF车间提供。三氯乙烯(C2HCl3)三氯乙烯为无色液体，气味似氯仿，由碳，氢，氧三种元素组成，蒸气与空气形成混合物可燃限8.0%〜10.5%，几乎不溶于水，与乙醇、乙醚及氯仿混溶，溶于多种固定油和挥发性油。 潮湿时遇光生成盐酸。高浓度蒸气在高温下会燃烧。加热分解，放出有毒氯化物。加热至250〜600℃,与铁、铜、锌、铝接触生成光气。能与钡、四氧化二氮、锂、镁、液态氧、臭氧、氢氧化钾、硝酸钾、钠、氢氧化钠、钛发生剧烈反应。化学式：C2HC13分子量：131.39相对密度：1.4649(20/4℃)熔点：-73℃沸点：86.7℃闪点：32.22℃(闭杯)自燃点：420℃蒸气密度：4.53蒸气压：13.33kPa(100mmHg32℃)4.2.2符合企业质量指标标准指标名称优级品一级品合格品色度HaZen<2050100纯度％N99.598.097.0PH值6~86~86~8水份PPM50701004.3液氯(Cl2)分子量70.9064.3.1物化性质，黄绿色透明液体，相对密度1.468(0℃),沸点-34.6℃,熔点-100.98,常压下即气化成气体，lKg液氯气化后得到300L气体。具有窒息的气味，有强烈刺激臭和腐蚀性，有剧毒。4.3.2符合质量指标标准指标名称 技术指标TOC\o"1-5"\h\z纯度％2 99.6水份％w 0.05H2%< 0.4.生产基本原理和化学反应方程式CFC-133生产是由三氯乙烯与无水氟化氢在催化剂作用下生成三氟一氯乙烷和氯化氢气体。主要反应式如下：®C2HCl3+3HF4> C2H2F3c1+2HC1.生产工艺流程简述与无水氟化氢、三氯乙烯在一定温度、压力及催化剂作用下反应，生产出酸性粗F133料，F133酸性料经脱酸后再经精馏，收集合格成品。CFC-113反应岗位操作法.主题内容本标准规定了CFC-133精馏岗位操作方法。.工作程序接口车间主任 ＞班^—＞反应岗位操作工.岗位任务熟练掌握本岗位的操作方法。准确控制，记录反应釜温、釜压、顶温、顶压、尾压。记录反应蒸出塔釜温、釜压、顶温和顶压。脱酸塔塔釜压、釜温、顶压、顶温，严格控制投料量及投料比，严格控制反应的关键参数，投料准确性直接影响到反应产品的质量也产生后段尾气对三废的较大影响，要求投料误差＜±2%,这是本岗位的核心。努力完成车间下达的各项生产任务、指标，确保车间正常生产。.岗位工艺流程图HF计量槽―k隔膜泵―HF预热器C2cl4计量槽―C2cl4隔膜泵预热器.」氟化反应器f预冷f中冷Cl2计量磅 Cl2预热器一循环塔冷凝器一尾冷―物料分层塔—物料酸性槽f物料冷却器一物料水洗塔一物料碱洗塔-f分水器-粗料中间槽

.工艺操作控制指标5.1工艺控制指标工艺项目控制项目检查次数控制方法指标氟反应釜内温1次/半小时调节蒸汽阀1400c±5℃化反应釜中温1次/半小时调节蒸汽阀1400c±2℃反反应顶温1次/半小时调节冷却器启动阀自控64℃±3℃应反应顶压1次/半小时调节顶压排出阀自控500Kpa±10Kpa器反应尾压1次/半小时调节尾气排出启动阀自控400Kpa±10Kpa反应氯压1次/半小时调节水温600kpa~800Kpa反应HF压1次/半小时调节进空阀400Kpa±20Kpa反应c2cl4压1次/半小时调节压缩机自控400Kpa±20Kpa反应釜蒸汽压1次/半小时调节蒸汽阀500Kp~1000Kpa工艺项目控制项目检查次数控制方法指标反应蒸出塔反应蒸出塔釜内温1次/半小时调节蒸汽阀65℃±2℃反应蒸出塔顶温1次/半小时调节冷却水阀15℃±5℃反应蒸出塔顶压1次/半小时调节顶压排出阀自控500Kp±10Kpa脱酸塔脱酸塔釜温1次/半小时调节蒸汽阀自控68℃±3℃脱酸塔釜压1次/半小时调节塔顶排出阀60kpa~90kpa脱酸塔顶压1次/半小时调节塔顶排出阀60kpa~90kpa脱酸塔上中温1次/半小时调节塔顶进盐水阀5℃~25℃

投料量HF1次/半小时隔膜泵120~200kg比例1C2HCI31次/半小时隔膜泵300~500kg比例2.1〜2.28Cl21次/半小时投料控制阀100~180kg比例0.9回Rah/曹回收AHF槽液位1次/半小时调节出料阀200mm~500mm酸性槽酸性槽液位1次/半小时调节放料启动阀350mm~450mm5.2分析控制指标分析项目指标取样点分析要求取样量反应F113纯度80%分水器1次/2小时5ul.生产操作方法和要求开车开车前准备工作试压捉漏，整个反应系统要求管道，设备密封，无泄漏。所有电器设备、电脑仪表预先送电试车，发现异常情况应立即通知有关检修人员及时处理。公用工程：先送水，再送蒸汽及盐水等，检查所属管道应有良好的保温状况。开车操作开车前4小时通知冷冻工段输送盐水，并将盐水温度降至规定指标。检查循环水，蒸汽阀、盐水阀等阀门开启是否正常。检查岗位电脑、仪表、电器是否正常。手控、自控操作是否灵活，手控自控设定是否正确。原料领用：通知AHF车间岗位人员做好AHF压料工作，并验收所领用AHF的重量，把所冷冻脱水的C2H。3压入计量槽，配比好液碱，把液氯钢瓶放入地磅上备用。检查各物料管阀门开启是否正确。检查各系统泵阀运转是否正常。打开物料水洗进水阀（尾气水洗进水阀）进水冷却器盐水阀设定在规定温度范围内。加热反应釜，待内温至120℃~170K时，打开反应釜投料阀，启动隔膜泵，开始投料。调节HF、C2hCI3隔膜泵的行程和频率控制N2缓冲器压力820Kp±20Kpa,调节Cl2瓶，并对HF、Cl2的预热器打开循环热水阀（60。0,C2cl4打开蒸汽阀，控制温度在65工〜80K,并检查①确定所有系统安全阀是否在使用状态②检查尾气吸收系统喷射泵是否正常工作。按工艺要求控制进行配比投料。正常操作要点认真操作，严格控制好反应投料量、配比、反应温度、压力和釜重保持反应进出物料的平衡。严格控制反应釜蒸汽加热量和反应冷凝器顶温，严格控制反应蒸出塔釜蒸汽加热量和蒸出塔顶温，保证反应排出的高沸物含量少，通过回流入反应釜中二次反应。当物料酸性槽物料至规定液位1/2时打开酸性槽放出料起动阀放入脱酸塔，阀位控制要进出料平衡。脱酸塔液位到规定范围2/3时打开脱酸塔加热蒸汽阀设为自控68K，同时控制好顶盐水阀和排出阀把温度和压力控制在规定范围内，打开脱酸塔出料冷却器盐水阀自控温度在-4K，打开脱酸塔出料隔膜泵保持物料进出平衡。根据反应的活性状况，定量定时，补加催化剂，每次补加量为400Kg。正常停车停止投料，先关。2瓶进空阀及投料调节阀，同时关闭HF、C2c^隔膜泵进出料，切断隔膜泵电源，关闭反应釜HF、C2hC13、Cl2投料阀等。关反应釜加热蒸汽调节阀，把反应釜顶压、蒸出塔顶压、尾压起动阀设手控缓慢排压至反应系统规定压力范围内把阀位归零。关闭酸性槽出料起动阀。反应尾压排出阀关闭后，关闭物料水洗冷却器盐水阀，关闭物料水洗进水阀（尾气水洗塔进水阀）。停止投料后，视具体情况通知冷冻工段，说明生产情况。.紧急停车突然停电时，应迅速关闭好反应釜加热蒸汽阀，投料阀、蒸出塔加热蒸汽阀、脱酸塔釜蒸汽阀等。F133反应出现异常紧急停车，如釜温、中温急着上升，放出料打开过大压力高时，应停止投料关闭蒸汽加热阀，冷凝器进水阀，打开反应釜放出料阀，尾10气排放阀设手控排压，马上检查反应釜加热回蒸汽阀，打开疏水器旁通检测回蒸汽是否酸性反应釜是否穿漏。检测列管冷凝器，挡板冷凝器是否穿漏。检测HF、C2cl4投料是否有明水投入。如反应釜、挡板冷凝器、列管冷凝器或回流管穿漏应立即停车按F133反应釜应急预案”处理，其它按正常步骤进行。.生产异常现象及处理序号不正常现象产生原因处理方法1物料不进反应器计量槽无压力开启进空阀，使计量槽压力至规定范围隔膜泵故障请维修工维修隔膜泉尢油或泵体内有空气隔膜泵加油或把泵体内空气排清投料管堵塞疏通投料管2反应器内积料反应内温低提高加热汽量投料管穿或反应比例失调更换投料管或调整投料比催化剂性能降低补加催化剂，提高活性3反应内温不稳定配比失调，投料不稳调整投料量及配比蒸汽压力不稳查原因，稳定蒸汽压力4反应压力突然上升或温度超标反应釜夹套坏或挡板列管冷凝器穿立即停止投料，关闭加热阀按F133反应釜应急预案处理11物料中有明水带入停止投料处理物料、管道中明水.交接班要求接班人员在班长的带领下，提前10分钟到各自岗位进行交接班，如实交班，接班要严格检查、核对，做到交班清，接班严。交岗位安全生产情况。发现事故或事故苗头的经过以及处理方法。交岗位产品质量情况。交岗位设备运转情况。交岗位原始记录，要求做到完整、准确。交岗位清洁卫生工作情况。交劳防防护用品及工具。及时传达车间布置的任务及工作。.巡回检查要求岗位操作人员必须至少每小时进行巡回检查一次，观察掌握设备运转情况和生产情况，防止跑、冒、滴、漏，及时发现及时排除隐患，确保安全生产。.安全技术及劳动保护岗位人员必须按岗位操作规定的工艺参数和指标进行生产，严禁超温、超压、超量、超程序操作。上岗操作人员应按规定周期巡回检查，发现工艺参数指标，设备运转情况异常时，应立即查明原因，及时调整、控制，使其恢复正常，并做好记录，在交接时说明。12

第二车间CFC-113第二车间CFC-113反应岗位操作法技术文件JC070410-01当情况复杂，个人无法判明原因或无力实行调整控制时，应立即向班长汇报。本岗位所用的原料，都属易爆、易毒品，所用设备多为受压容器，使用时，严格遵守国家有关压力容器的规定。有毒物品应防止其与人体的接触。每班存放防毒面具2只，以处理气体外溢时，防止对人体造成伤害。.检查和考核由班组长按《工作标准考核办法》进行检查和考核。13精馏岗位操作规程.主题内容本标准规定了CFC-133精馏岗位操作方法。.工作程序接口车间主任|——>|班长|——琲精留岗位操作工.岗位任务熟练掌握本岗位的安全操作法。努力完成上班生产粗料产量的蒸馏任务负责将反应生产出来的粗料通过中间槽、脱气塔、精馏塔、3#塔生产出合格的F133。.岗位工艺流程图中间槽―►脱气塔——^精馏塔——►成品槽n3#塔.控制指标工艺控制指标序号工艺项目控制项目检查次数控制方法指标1脱气塔塔釜压力1次/1小时调节塔顶排出阀100〜140kPa塔釜温度1次/1小时自控蒸汽起动阀自控74℃±5℃塔顶回水温度1次/1小时调节塔顶回水起动阀50℃~65℃塔顶温度1次/1小时调节塔顶回水起动阀60℃~65℃塔顶压力1次/1小时调节塔顶排出起动阀100~140kPa2精馏塔塔釜压力1次/1小时调节排气起动阀0~30kPa

塔釜温度1次/1小时调节蒸气起动阀55℃~60℃塔顶回水温度1次/1小时调节塔顶回水起动阀25℃~40℃塔顶温度1次/1小时调节塔顶回水起动阀40℃〜50℃塔顶压力1次/1小时调节塔顶排出起动阀0〜10kpa塔釜液位1次/1小时调节出料起动阀1/3〜2/3C33#塔塔釜压力1次/1小时调节塔顶排出起动阀0〜10kpa塔釜温度1次/1小时调节蒸气起动阀65℃~85℃塔上中温度1次/1小时调节冷却水起动阀45℃~55℃塔顶温度1次/1小时调节收集起动阀30℃〜50℃5.2分析控制指标分析项目指标取样点分析要求取样量中间槽F133纯度>80%半液相点1次/槽5ul精馏塔F133纯度>99.5%回流液相点1次/小时5ul成品槽F133纯度>99.5%半液相点1次/班5ul.正常开停车标准开车及正常操作检查冷却水、循环水、冷冻盐水系统以及各自所经过设备的进、出口阀门开启是否正常，使其处于正常工作状态。检查粗料中间槽出料泵是否正常，待出料。开启中间槽至脱气塔进料阀门，将粗料按一定流量持续进入脱气塔。待脱气塔釜液上升至1/2时，缓慢开启塔釜蒸汽加热起动阀、冷凝器冷水阀，15待温度接近规定温度时设起动阀为自控，同时开启塔顶排出起动阀，一段时间后，塔釜取样分析，合格后，按一定流量粗料持续进料，同时脱气塔持续出料至精馏塔中。待精馏塔釜液位上升至1/2后，按规定工艺指标，对精馏塔进行控制操作。物料通过精馏塔顶冷凝器回流后，回流管液相取样分析合格，收集成品，在收集成品前，对物料做好检测酸度工作，同时正确控制好精馏回流比，并使精馏塔缓慢持续出料至3#塔。待3#塔釜液位上升至1/2时，缓慢开启塔釜蒸汽加热启动阀、冷凝器回水阀，待温度接近规定温度时，设定启动阀为自控，按工艺指标对3#塔进行操作，物料通过3#塔顶冷凝器回流后，回流管液相取样分析收集合格的物料。待3#塔釜温上升到工艺操作指标规定上限时，对3#塔停止进料、收集，停控后开启塔釜到F112贮槽出料阀，将塔釜高沸物压入贮槽，再进行回收。停车正常停车，在保证质量的前提，尽可能将中间槽、脱气塔、精馏塔的物料出空处理。关闭脱气塔、精馏塔及3#塔蒸汽加热阀及脱气塔进料阀、串通阀、收集阀，关闭塔顶的排空阀。待控制压力低于工艺指标规定时关闭二塔、冷凝器、回水阀。.生产异常现象及处理序号不正常现象产生原因处理方法1脱气塔压力升高进料量太大降低进料量塔内低沸物超标开大塔顶冷凝器排出阀16

冷凝器冷却水流量小调节冷凝器水流量操作不稳调整蒸汽加热阀2脱气塔脱气效果不佳塔节填料积污清除进料口填料积污塔顶冷凝器排气阀管线堵塞或排气阀排量小清除疏通管线或开下排气阀3精馏塔压力高，无回流或回流量小操作控制不稳调整工艺控制条件，按规定控制泠凝器回流管堵疏通回流管冷却水流量小调节好冷却水流量4塔釜内有明水现象加热盘管穿更换或焊补加热盘管物料内有明水进入塔内防止把中间槽物料出空夹带明水，脱气塔保持液位塔顶冷凝器穿漏焊补或更换冷凝器53#塔压力高，尢回流或回流量小操作控制不稳调整工艺控制条件，按规定控制泠凝器回流管堵疏通回流管冷却水流量小调节好冷却水流量.交班接班人员必须提前10分钟到各自岗位进行交接班，交班要求实施求是。如实交班，接班要严格检查，仔细核对做到交班清，接班严。交岗位安全生产情况。交岗位产品质量情况。17交岗位原始记录，要求做到清洁、准确。交岗位清洁卫生工作情况。.巡回检查要求岗位操作人员必须至少每半小时巡回检查一次，防止跑、冒、滴、漏。发现问题及时处理，确保安全生产。.安全技术及劳动保护防毒：F133在精馏现塔时或在设备管道检修时，经高温下，则能裂解成剧毒气体，操作人员应戴好防护用品或人站上风处。防爆：本岗位绝大部份设备为受压容器，在使用过程中，应遵守压力容器的规定，严禁超温超压。定期校验压力容器上的压力表、安全阀等。检查和考核.由班组长按《工作标准考核办法》进行检查和考核。18外工场岗位操作规程.主题内容本标准规定了CFC-133外工场岗位操作方法。.工作程序接口车间主任——>班长——>外工场岗位操作工.岗位任务配合反应及精馏岗位工作，保证原材料的供给。每小时检查物料、尾气碱液槽的浓度保证物料的中性。尾气的达标排放，检查盐酸的生产情况和浓度。每小时巡视车间内所有转动设备一次，及时维护和保养各运转设备，保证车间正常开车，对运转不正常的设备要及时维护或更换。仔细查看各仪表、阀门有无异常，有无跑、冒、漏、滴，并善于发现潜在的危险、潜在的故障。熟练掌握整个车间的生产工艺、工艺参数，监控并记录外工场的运转情况。及时更换投料用原料贮槽及液氯钢瓶。及时奔赴需要的工段，协助班长，操作工解决故障，恢复运转。.工艺操作控制指标岗位控制点控制项目控制条件检查外—氟泵油位视镜下部至上部间、油位在视镜一半为佳一次/小时泄漏泄露的具体情况一次/小时

工场成品槽液位允许的液位高度范围内F113a1500~7000(Kg)F11350~1200(mm)一次/小时压力允许的压力范围内0~600Kpa一次/小时泄漏槽与管道、法兰、阀门的连接处一次/小时HF、C2cl4计量槽重量允许的重量范围内HF200~1600Kg一次/小时压力允许的压力范围内0~400Kpa一次/小时泄漏泵与槽连接的法兰、阀门处一次/小时盐酸循环槽液位允许的液位范围内4/5以下一次/小时浓度规定的浓度范围内婆氏度15~17度一次/小时泄漏泵与槽连接的法兰、阀门处一次/小时物料碱液槽液位允许的液位范围内4/5一次/小时浓度PH值7.5~8.5一次/小时泄漏泵与槽连接的法兰、阀门处一次/小时尾气碱液槽液位允许的液位范围内一次/小时浓度PH值7~12一次/小时泄露泵与槽连接的法兰、阀门处一次/小时.生产操作方法和要求开车开车前准备工作。检查原料供给和物料、水汽、碱液的配比，水洗的流量20检查各泵运转是否正常，三氟泵油位要看的见。协助反应岗位检查C2hC13计量泵、HF计量泵，各仪表是否正常完好。开车前，仔细排查管道、阀门是否处于正确开启状态，严查跑冒滴漏，查隐患，堵漏洞。经常查看压力表读数，发现异常及时报告，如：盐水压力、蒸汽压力、压缩空气压力、工业水压力、循环水压力。检查管道中是否有闷板及阀门启闭是否正确灵敏。5.3停车当反应停止投料后，检查投料阀、反应釜加热阀是否关闭。检查分水器、物料、尾气水碱洗，盐酸循环泵等各泵阀关闭状况。检查HF、C2hC13计量泵、出料阀、进放空阀是否关闭。.交接班要求接班人员在班长的带领下，提前10分钟到各自岗位进行交接班，如实交班，接班要严格检查，核对，做到搅拌清、接班严。交岗位安全生产情况，发现事故或事故苗头的经过以及处理方法。交岗位设备运转情况。交原料领用以备用情况。交岗位原始记录，要求做到完整、准确。交劳防防护用品及工具。及时传达车间布置的任务及工作。.巡回检查要求21岗位操作人员必须至少每小时进行巡回检查一次，观察掌握设备运转情况和生产情况，防止跑、冒、滴、漏，及时发现及时排除隐患，确保安全生产。.安全技术及劳动保护岗位人员必须按岗位操作规定的工艺参数和指标进行生产，严禁超温、超压、超量、超程序操作。上岗操作人员应按规定周期巡回检查，发现工艺参数指标，设备运转情况异常时，应立即查明原因，及时调整、控制，使其恢复正常，并做好记录，在交接时说明。当情况复杂，个人无法判明原因或无力实行调整控制时，应立即向班长汇报。本岗位所用的原料，都属易爆、易毒品，所用设备多为受压容器，使用时，严格遵守国家有关