化工设计概论讲座

2.6.2脉冲萃取塔的开发设计朱明乔浙江大学化工系2009-08目录一、课题的提出二、解决课题的初步方案三、实验中碰到的问题四、实验过程中问题的解决五、实验结果和讨论六、放大设计七、生产运行八、展望九、论文和成果2009-08一、课题的提出课题背景己内酰胺，锦纶-6单体拉西（Raschig）法工艺为主，占90%生产工艺路线简介分离精制——苯萃取，巨化集团公司锦纶厂含有5~10%己内酰胺的残液排放掉，既污染了环境，又损失了己内酰胺产品技术指标残液处理能力：600L/h残液分离要求：6.4%（wt）降到1%以下2009-08二、解决课题的初步方案ASPENPLUS流程模拟软件工厂原有的分离方案及技术改造失败的原因剖析国内外的研究及分离技术的调研萃取率提高的关键问题提出——提高传质效率工业化过程中的基础数据获得及放大规则确立的方案2009-08三、实验中碰到的问题液液平衡数据的设计和测定方法脉冲萃取塔的小试设计和加工脉冲发生器的设计和加工小试实验流程的建立进出物料组成的确定小试脉冲萃取塔性能测试点的分布中试实验流程的建立和试验方案2009-08四、实验过程中问题的解决(1)液液平衡数据实验条件创造实验点的分布分析方法确定脉冲萃取塔小试脉冲筛板及连接脉冲筛板柱和填料柱脉冲发生器的选择与改进实验流程2009-08四、实验过程中问题的解决(2)脉冲萃取塔小试实验点性能测试脉冲萃取塔中试中试方案确定2009-08五、实验结果和讨论(1)液液平衡研究结果2009-08五、实验结果和讨论(2)液液平衡研究结果2009-08五、实验结果和讨论(3)液液平衡研究结论（1）测定了7套与己内酰胺残液回收有关的液液平衡数据：20℃、30℃、40℃下己内酰胺-水-苯体系；20℃、30℃下己内酰胺-水-硫酸铵-苯体系；pH=2、4下己内酰胺-水-硫酸铵-硫酸-苯体系。其中后6套体系未见文献报道。（2）在温度20~40℃范围内，温度升高对己内酰胺萃取回收有利。（3）在pH=2~6范围内，pH升高对己内酰胺萃取回收有利。（4）在己内酰胺水溶液中加入硫酸铵，对己内酰胺萃取回收有利。2009-08五、实验结果和讨论(4)脉冲萃取塔小试结果脉冲筛板萃取塔液泛试验脉冲筛板萃取塔操作稳定性考察萃取比对己内酰胺水溶液萃取效果的影响脉冲筛板萃取塔操作性能测试正交试验2009-08五、实验结果和讨论(5)脉冲萃取塔中试操作现象2009-08五、实验结果和讨论(5)脉冲萃取塔中试操作稳定性考察2009-08五、实验结果和讨论(6)脉冲筛板萃取塔表观传质单元高度关联2009-08六、放大设计(1)在设计萃取塔时，系统的相平衡数据、两相的物性参数，以及萃取操作的温度、两相始末浓度与流量，通常都是已知的。设计计算的内容是使所确定的塔径与塔高，满足化工工艺对生产能力和分离效能的要求。塔径的放大对液体力学状况的影响很小，故计算液泛流速时不必考虑塔径的大小。但塔径增大加剧了流浪分布不均匀与逆向混和，因此从模型塔测得的传质单元高度，用以计算工业塔时，须按下式校正（经验）：——工业塔的传质单元高度，m；——模型塔的传质单元高度，m；——工业塔的直径，m；——模型塔的直径，m。

2009-08六、放大设计(2)实验得到：2009-08六、放大设计(3)1、塔径计算2、有效塔高计算3、塔内部件设计及加工塔板设计分离段设计脉冲系统设计4、脉冲系统结构2009-08生产装置2009-08脉冲系统结构2009-08七、生产运行2009-08八、展迹望国际上旅已有专浓业性的蛮溶剂萃栽取期刊笔定期出哀版，而怖且每2骗~3年呢有一次疗世界性阳的溶剂伸萃取国茧际学术落会议（荣ISE良C）在轮不同国赠家轮流贸举行。随着能源务和资源利室用、生物片和医药工米程、环境孙工程和高剂新材料开谋发的进展沙，以及对贤传统化工溉萃取技术播的改造，练脉冲萃取笨塔的应用晚将会更多。溶剂萃取猫具有处理招能力大、纱选择性好宽、操作方氧便、能耗惑较低和回爹收率高等蹄优点。专利的耍推广及术带动新拼型萃取般技术的兽开发200摔9-0雄8zhu眉min冤gqi格ao@之zju机.ed纱u.c轰n九、论烦文和成错果(1证)项目己内酰轧胺生产鸡装置废棉液回收王中试项雁目，作贩为巨化烧集团公萌司20饿01年筐重点技择术攻关窄项目，护列入2垦001拐年公司馋科研开亭发计划误（巨化轨集团公慌司）巨化5k吓t/a己风内酰胺装泼置废液回杆收中试研办究课题，计作为浙江锦省重点攻丙关项目列拍入200记1年省科暴学技术研锯究计划项帅目（省科兰技厅）2009肉-08zhu亡min皮gqi址ao@畏zju澡.ed林u.c演n九、论乏文和成燥果(1雾)专利用于萃取妥的脉冲塔往，申请日民：200搏3,04液,30偷，授权日削：200赏5,05永,18，波专利号：凤ZL0朗31裕1677义1.3，鸣证书号：火2089敏64。用于萃狂取塔的肝脉冲发屡生器，篇公开号2477晒245，专利号嚼：ZL毕012棒211牌14.1置，申请日匆：200辆1,04酷,12，凉授权日：游2002卫,02,愚20。用于脉蜡冲萃取袭的筛板府塔，蓄公开号247率724颤7，专利脉号：Z嘉L0愚12逃21滨108汉.7，搂申请日毯：20评01,白04,补12，薪授权日溪：20窜02,彼02,汁20。200羡9-0骄8zhu努min耳gqi驻ao@薯zju佛.ed杜u.c率n九、论文彻和成果(睁2)奖励用脉冲丈筛板塔们回收残生液中的设己内酰施胺小试飘，通过全鉴定，度浙科鉴泼字[2妹000尖]37本9，2拿000傅.9。己内酰胺拜装置废液勤回收中试另技术，通帮过巨化集监团公司评跨审，填补业国内空白污。脉冲筛板搜塔回收废同液中己内与酰胺技术浙改造项目较，获巨化羞集团公司暗2001糖年度科技开进步一等潮奖、省科分技进步二耍等奖等。论文Xie扁F.兽Y.,ZhuM.Q.轰,Liu陡J.Q.醉,He配C.H学.Ex帝trac竞tion跪of多Capr改olac扑tam登from想Amm斤oniu坏mSu慌lfat地eSo喝luti提onU铜sing角Pul挽sed丛Pack缓edC屡olum谁n,继Chin盟ese覆J.C雷hem.伤Eng思.(Sp触ecia买lIs喇sue)焰,in摸pre仰ss2009女-08zhum厚ingq猾iao@途zju.代edu.秆cn九、论文擦和成果(射3)HeC翁.H.,猛Liu原J.Q比.,Xie圈F.Y.伟,ZhuM.Q芬.Reco属very但of危Capr咬olac次tam底from蕉Was汽teW剪aterin农Cap浩rol埋act叼am此Pro席duc严tio失nF饼act协ory作us偶ing蒸Pu须lse博d-s寻iev齐e-p搁lat种eE绍xtr围act冈ion时Co凑lum嘉n,发Chi匆nes梁eJ随.C淹hem仇.E块ng.树,i洽np挣res奖sHE踪蝶Cha少oho叫ng,ZHUMin日gqi曾aoLIU尸Jian锐qing洗,an钻dXI抄EFa鲜ngyo丘u.S青cale榆-up垃Effe糖cto烦fPu耻lsed错Sie疾ve-P巾late凯Col野umn分for财Reco厨veri卵ngC初apro壮lact调amf干rom不Wast骡eWa揭ter,湿Pro币ceed篮ings近of奔CKCS缎ST’0基1,O哪ct.请31-N膨ov.2任200侧1,H起angz辟hou计Chin永aZHUMing告qiao,H牵EC穷hao该hon乒g,兔LIU声Ji牛anq优ing服,a舅ndXIE赖Fa巾ngy赢ou.Ex够trac赤tion维of百Capr摩olac号tam爷from回Amm阳oniu家mSu推lfat图eSo彻luti拿onU烘sing翠Pul眠sed哨Pack光edC显olum山nPr勒ocee漏ding拿sof仪CKC可SST’占01,均Oct.竟31-售Nov.透220窜01,诊Hang进zhou会Chi攻na2009演-08zhu此min健gqi底ao@隔zju蓄.ed闯u.c廊n九、论文罩和成果(功4)效益以该研究参成果为核瓜心技术的余己内酰胺淋脉冲筛板听塔回收残调液技改项撇目，回收眠己内酰胺底年新增经苹济效益1泳20多万彩元；排放膀废水中的甜COD从婆原110陪000m悄g/l降眯至600魂00m煌g/l，筐年减少C戴OD排放公800t国/a以上酒，年减少晒处理费用讽100多龟万元，有夺较好的经筑济效益和切环保效益比。其它研究竿的影响2001皇国家自然袋科学基金眉：批准号，渣2017阴6049垄；从植物抵中高效地逼提取分离泪黄酮类化炊合物的基娱础研究，换2002首~200耗4200车2年国轻家自然著科学基差金申请喜及省自糖然科学挡基金申型请：己内酰诞胺合成张的绿色离催化研纷究中石化其它的冷绿色催坝化研究2009出-08zhu蠢min膏gqi清ao@卸zju还.ed雪u.c苍nTHAN酿KYO馅U!!!2009朴-08zhum模ingq线iao@食zju.常edu.辨cn生产工泡艺路线物比较分子筛+H2SO4-(NH4)2SO4+NH2OH+H2SO4--(N永H4)2SO4+H2O2+NH3TS-1+O2+O2+H2O含[H]恨-ZS旧M-5+O2+3H2Ru催化告剂+3H2苯苯环己烷环己烯环己醇环己醇环己酮环己酮环己酮铃肟环己酮肟己内酰络胺己内酰胺尼龙66尼龙66尼龙6尼龙6Clas愁sica孙lro选uteNew止ro旷ute2009笋-08zhu阴min锐gqi酱ao@膛zju示.ed杠u.c刷n精制分开离流程圣简图硫铵萃取饰塔粗油萃贵取塔苯来自怠蒸苯塔去蒸苯密塔硫铵溶液粗油2009莫-08zhu资min便gqi破ao@叙zju硬.ed啊u.c庭n200父9-0骄8zhum均ingq锋iao@剑zju.均edu.扒cn200眨9-0剩8zhu踏min明gqi少ao@孕zju匹.ed踪蝶u.c地n200三9-0必8zhu稍min起gqi桥ao@群zju弦.ed施u.c秋n脉冲筛板船萃取塔液陪泛试验200己9-0敲8zhum盼ingq盛iao@扶zju.于edu.乌cn脉冲筛板与萃取塔操先作稳定性州考察200补9-0掏8zhu浴min超gqi盐ao@看zju页.ed央u.c幻玉n萃取比对扶己内酰胺劫水溶液今萃取效果挠的影响2009趣-08zhu边min龙gqi运ao@预zju鉴.ed刊u.c脱n操作性能丘测试正交柏试验2009己-08zhum未ingq腐iao@恭zju.浑edu.碗cn操作性能走测试正交怠试验正交表析应用计迅算表如下表阿所示。200您9-0秧8zhum横ingq进iao@甜zju.金edu.细cnL9（34）正交表软应用计算然表（以表堂观传质单乡丰元高度H医TUoxp为试验目仿标）列号1234因素进料量qF，L/h萃取比Rm脉冲振幅a，cm脉冲频率f，s-1传质单元高度Hoxp，m试验号水平11（3.5）1（5）3（0.64）2（1.0）Hoxp1=0.30222（6.2）11（0.38）1（0.83）Hoxp2=0.47933（8.9）12（0.51）3（1.25）Hoxp3=0.324412（6）21Hoxp4=0.38652233Hoxp5=0.31363212Hoxp6=0.414713（7）13Hoxp7=0.32382322Hoxp8=0.34393331Hoxp9=0.358IjIIjIIIjkjIj/kjIIj/kjIIIj/kj极差（Dj）1.0111.1351.09630.3370.3780.3650.0411.1051.1131.02430.3680.3710.3410.0301.2161.0530.97330.4050.3510.3240.0801.2231.0590.96030.4080.3530.3