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文档简介
第八章三萜类化合物第四节三萜类化合物的提取分离难以结晶,多为无定形粉末。由于糖分子的引入,极性基团明显增多,致使极性增强,故具有较大的极性,易溶于醇类溶剂、含水醇及水。难溶于弱极性的有机溶剂。特性一、三萜类的提取主要根据其溶解性,采用不同的溶剂和方法进行提取1.醇类溶剂提取法本法为提取皂苷最常用的方法,提取流程如下:一、三萜类的提取2.酸水解有机溶剂萃取法以皂苷元为提取目标时采用此法。将植物原料在酸性溶液中加热水解,过滤,药渣水洗后干燥,然后用有机溶剂提取出皂苷元。二、三萜类的分离分段沉淀法皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂,故可利用此性质进行分离。一般常用乙醚、丙酮或乙醚:丙酮(1:1)的混合溶剂。亦可采用分段沉淀法,即逐渐降低溶剂极性。简便,但难以分离完全。二、三萜类的分离胆甾醇沉淀法皂苷可与胆甾醇生成难溶性的分子复合物,此性质可被用于皂苷的分离。流程如下:粗皂苷溶于少量乙醇胆甾醇的饱和溶液水、醇、乙醚依次洗去杂质和游离胆甾醇干燥,乙醚回流提取沉淀纯化的沉淀较纯的皂苷二、三萜类的分离3.色谱分离法适用于极性相近、结构相似化合物的分离,是目前分离三萜类化合物常用的方法。二、三萜类的分离吸附柱色谱法正相和反相吸附柱色谱及制备薄层色谱;分配柱色谱法皂苷极性较大,较适合。(洗脱剂一般加酸,否则拖尾);高效液相色谱法最常用,分离效能最高。反相色谱柱,以甲醇-水、乙腈-水等系统为洗脱剂。二、三萜类的分离大孔树脂柱色谱适用于分离极性较大的化合物的一种方法,尤其适用于皂苷的精制和初步分离洗脱剂:用甲醇或乙醇依其浓度由低到高的顺序进行梯度洗脱。凝胶色谱法分子筛;按分子量递减顺序依次被洗脱下来,SephadexLH-20应用较多。二、三萜类的分离通常,采用多种色谱法相组合的方法,即先通过硅胶柱色谱进行分离后,再结合低压或中压柱色谱、薄层制备色谱、高效液相色谱或凝胶色谱等方法进行进一步的分离。二、三萜类的分离对皂苷的分离,在
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