复混肥中氮磷钾营养元素测定

复混肥中氮磷钾营养元素测定第1页，共31页，2023年，2月20日，星期一前言第2页，共31页，2023年，2月20日，星期一

化肥是重要的农业生产资料，其对农业增产所起的作用约占40%，因此化肥在农作物生产中被广泛应用。

我国是农业大国,化肥的生产量跟使用量均十分巨大，同时我国化肥市场上产品质量良莠不齐，过量使用化肥或误用劣质化肥都会对我们的生产生活造成危害。因此我国对化肥产品质量情况十分重视，已制定出一系列严格的检测措施及质量评定标准。

本文则参照国家制定的相关标准，对09年吉林省的十七家复混肥厂家产品中的氮磷钾三种营养元素进行了定量检测。第3页，共31页，2023年，2月20日，星期一本实验分成四个步骤一、复混肥中氮元素的检测二、复混肥中磷元素的检测三、复混肥中钾元素的检测四、复混肥总养分含量分析第4页，共31页，2023年，2月20日，星期一一、复混肥中氮元素的检测1仪器设备1.1消化装置：1000ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)；防暴

沸颗粒；消化加热装置:置于通风橱内可调温电炉。1.2蒸馏装置：蒸馏烧瓶；直形冷凝管，500mL的锥形瓶；玻璃

漏斗；一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒；防暴沸颗

粒（玻璃珠）。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连

接。蒸馏加热装置：可调温电炉。第5页，共31页，2023年，2月20日，星期一2试剂硫酸；盐酸；硫酸钾；五水硫酸铜；混合催化剂制备：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；氢氧化钠溶液：400g/1；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/I；硫酸溶液：(1/2H2SO4)=1mol/L；甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；广泛pH试纸。3实验样本来源与编号本实验中所测为吉林省十七家复混肥厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。第6页，共31页，2023年，2月20日，星期一4实验原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。5技术路线样品制备→样品消化→蒸馏→滴定→空白试验→核对实验第7页，共31页，2023年，2月20日，星期一6实验方法6.1样品制备隔槽分样器→一次缩分→二次缩分→三次缩分→保留共实验及备用6.2样品消化称样→加催化剂、玻璃珠→加硝酸→加热消化→烧瓶中溶液透明停止→冷却后加250ml水第8页，共31页，2023年，2月20日，星期一6.3蒸馏安装蒸馏装置→准备接受液，安装接收装置→加氢氧化钠→加水并液封→蒸馏→检查是否到蒸馏终点→蒸馏结束6.4滴定用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。第9页，共31页，2023年，2月20日，星期一6.5空白实验在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。6.6核对实验使用新制备的含100mg氮的硝酸按，按测试试料的相同条件进行。7检测结果检测结果如下表：第10页，共31页，2023年，2月20日，星期一样品编号样品配合式样品质量g总氮含量%112—23—100.296811.42227—13—120.188525.93230—14—100.178630.97429—15—80.183428.21528—12—120.198129.18615—15—150.315414.93725—13—130.189125.53827—18—100.203636.60928—15—120.190628.271025—15—120.185024.501128—18—100.194128.861215—23—100.330714.891330—15—100.175528.471431—13—100.152428.331532—12—110.158031.841610—20—60.330910.461725—13—100.197623.84第11页，共31页，2023年，2月20日，星期一8实验小结

GB15063-2001中规定组织产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。实验中测得14号样品的氮含量修约后为28.3%，与样本标注值31%的负偏差的绝对值为2.7%，不符合国家标准。第12页，共31页，2023年，2月20日，星期一二、复混肥中磷元素的检测1设备仪器实验室常用设备以及恒温干燥箱（180℃左右），玻璃坩埚式滤器，4号，容积30ml；恒温水浴振荡器（可控制温度在60℃左右的回旋式振荡器）。2试剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，37.5g/L：称取75gEDTA于1000MI烧杯中，加入适量水加热溶解，待冷却至室温后移入2L容量瓶中定容待用；喹钼柠酮试剂；硝酸(1+1)溶液。第13页，共31页，2023年，2月20日，星期一3实验样本来源及编号本实验中所测样本为吉林省十七家复混肥厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。4实验原理

用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。第14页，共31页，2023年，2月20日，星期一5技术路线样品制备→有效磷的提取→有效磷的测定→空白试验6实验方法6.1样品制备隔槽分样器→一次缩分→二次缩分→三次缩分→保留共实验及备用6.2有效磷提取称样→加EDTA，摇匀→水浴振荡→冷却定容→过滤第15页，共31页，2023年，2月20日，星期一6.3有效磷测定吸取25ml滤液→加10ml硝酸溶液→加热至微沸→加沉淀剂→继续加热至沉淀有分层→冷却→抽虑→干燥后称重6.4空白实验不加试样，采取与检测试样相同的试剂、用量及分析步骤，进行空白试验操作。7检测结果检测结果如下表：第16页，共31页，2023年，2月20日，星期一样品编号样品配合式样品质量g有效磷所得喹钼酸沉淀重量g有效磷含量%112—23—101.02860.745722.99227—13—120.94150.461515.44230—14—101.04960.476814.32429—15—80.99590.558417.72528—12—120.92320.356012.08615—15—150.98070.487815.68725—13—130.94600.423614.08827—18—100.99530.495215.69928—15—120.93590.483116.271025—15—120.90650.442015.351128—18—100.90180.505817.701215—23—101.07360.787923.291330—15—101.03010.580917.831431—13—100.91520.511717.641532—12—110.94470.421114.021610—20—60.94710.600920.071725—13—100.99530.432613.67第17页，共31页，2023年，2月20日，星期一8实验小结

GB15063-2001中规定，组织产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。实验中测得8号样品的磷含量修约后为15.7%，与样本标注值18%的负偏差的绝对值为2.3%，不符合国家标准。第18页，共31页，2023年，2月20日，星期一三、复混肥中钾元素的检测1设备仪器实验室常用设备；玻璃坩埚式滤器：4号，30ml；干燥箱：能维持120℃土5℃的温度。2试剂四苯硼酸钠：15g/L；乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液：40g/L；氢氧化钠溶液：400g/L；四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；酚酞：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml95%（质量分数）乙醇中。第19页，共31页，2023年，2月20日，星期一3实验样本来源与编号本实验中所测样本为吉林省十七家复混肥厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。4实验原理

在弱碱介质中，以四硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。为防止阳离子干扰，预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。5技术路线试样溶液制备→试液处理→沉淀及过滤→干燥→空白试验

第20页，共31页，2023年，2月20日，星期一6实验方法6.1试样溶液制备称样→加水煮沸→冷却→定容→过滤6.2试液处理吸取滤液25ml→加EDTA→加酚酞至出现红色后过量1ml→加热煮沸15min→冷却（若红色消失加氢氧化钠溶液调至红色）6.3沉淀及过滤加沉淀剂并不断搅拌→静置15min以上→抽虑第21页，共31页，2023年，2月20日，星期一6.4干燥将盛有沉淀的坩埚置于干燥箱中干燥1.5小时，于干燥室冷却至室温后称重。6.5空白实验在不加试液的情况下，按上述检测分析步骤及相同的试剂用量进行操作。7实验结果检测结果如下表：第22页，共31页，2023年，2月20日，星期一样品编号样品配合式样品质量g试剂所得沉淀质量g钾含量%112—23—101.42650.129410.70227—13—121.52800.177314.11230—14—101.49920.11879.25429—15—81.45880.06945.06528—12—121.54750.135310.37615—15—151.56110.188414.75725—13—131.43420.154612.95827—18—101.32970.08607.19928—15—121.56490.149011.401025—15—121.35390.135711.891128—18—101.43110.133511.051215—23—101.54880.151211.711330—15—101.50500.153812.281431—13—101.39480.125610.591532—12—111.47930.10578.221610—20—61.59150.07445.051725—13—101.35980.121710.48第23页，共31页，2023年，2月20日，星期一8实验小结

GB15063-2001中规定组织产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。实验中测得4号样品钾含量修约后为5.1%，与样本标注值8%的负偏差的绝对值为2.9%；5号样品钾含量修约后为10.4%，与样本标注值12%的负偏差的绝对值为1.6%；8号样品钾含量修约后为7.2%，与样本标注值10%的负偏差的绝对值为2.8%；15号样品的钾含量修约后为8.2%，与样本标注值11%的负偏差的绝对值为2.8%。均不符合国家标准。第24页，共31页，2023年，2月20日，星期一

判别产品总养分合格与否的原则有二条：(1)单养分(配合式)标明值之和为25、30、40时,总养分须要达到24.95%、29.95%、39.95%为合格，上述值修约后为25.0%、30.0%、40.0%，恰为标准中低、中、高浓度的技术指标值。(2)单养分(配合式)标明值之和为其他数值时，总养分可以修约到整数位。修约后的总养分值需大于或等于标明值。复混肥总养含量=总氮含量+有效磷含量+钾含量样本总养分测定结果与样本标注中总养分含量情况如下图：四、复混肥总养分含量分析第25页，共31页，2023年，2月20日，星期一样品编号样品配合式总氮含量%有效磷含量%钾含量%总养分含量样本检测结果%总养分标注值%112—23—1011.4222.9910.7045.145227—13—1225.9315.4414.1155.552330—14—1030.9714.329.2554.554429—15—828.2117.725.0651.052528—12—1229.1812.0810.375252615—15—1514.9315.6814.7545.445725—13—1325.5314.0812.9551.651827—18—1036.6015.697.1955.555928—15—1228.2716.2711.4055.9551025—15—1224.5015.3511.8952.052第26页，共31页，2023年，2月20日，星期一

其中4号及15号样品的总养分含量测定值小于标识值，不符合GB15063-2001相关要求。样品编号样品配合式总氮含量%有效磷含量%钾含量%总养分含量样本检测结果%总养分标明值%1128—18—1028.8617.7011.0557.6561215—23—1014.8923.2911.7149.9481330—15—1028.4717.8312.2858.6551431—13—1028.3317.6410.5956.6541532—12—1131.8414.028.22