定量分析化学概论

定量分析化学概论2023/4/28AnalyticalChemistry第1页，共13页，2023年，2月20日，星期一2023/4/28AnalyticalChemistry一.取样（具有代表性）

包括：试样的采取和制备采样液体试样气体试样固体试样生物试样1.1定量分析过程→实验室试样大批物料→原始试样采样制备代表性第2页，共13页，2023年，2月20日，星期一2023/4/28AnalyticalChemistry例：矿石采样经验公式mQ≥kda如：地质部门规定赤铁矿的K=0.06,a=2假设矿样的最大颗粒直径为20mm，则mQ≥0.06×202=24（kg）若只需试样100g

怎么办？d减小取样量mQ减少—过筛—混匀—缩分破碎2.制备（四分法）第3页，共13页，2023年，2月20日，星期一2023/4/28AnalyticalChemistry

二.试样分解1.溶解法

碱溶水溶酸溶2.熔融法酸熔碱熔目的：使试样中的被测组分定量转入溶液方法：溶解熔融半熔干式灰化湿式灰化微波辅助消解试样+固体熔剂（6-12倍）坩埚500-1000ºC复分解反应待测组分转变为可溶于水或酸的化合物坩埚的选择：《分析化学手册》《分析化学》薛华等编?参见：P.29-31《分析化学手册》《定量化学分析》

许晓文等编第4页，共13页，2023年，2月20日，星期一2023/4/28AnalyticalChemistry溶解法：简便、快速、所得试液较纯注意：1.分解必须完全2.待测组分不应损失3.不应引入待测组分和干扰物质4.最好与分离干扰元素相结合熔融法：麻烦、易增加干扰机会（熔剂、坩埚）比较：*

自学：半熔法（烧结法），干式、湿式灰化法（分解有机物）等第5页，共13页，2023年，2月20日，星期一2023/4/28AnalyticalChemistry三.测定方法的选择和干扰的消除1.选择依据2.干扰的消除待测组分性质、含量分析要求试样组成（干扰）实验室条件调pH加掩蔽剂分离第6页，共13页，2023年，2月20日，星期一2023/4/28AnalyticalChemistry例1：选择测定某硅酸盐中Fe2O3含量的方法，并考虑干扰情况

（试样为分离SiO2后的溶液）重量分析法分析：溶液中含Al3+、Fe3+、Ti4+、Ca2+、Mg2+分析工作者，应能根据分析任务，最恰当地使用仪器，而不是片面地追求最新的仪器设备氧化还原滴定法配位滴定法比色分析法第7页，共13页，2023年，2月20日，星期一2023/4/28AnalyticalChemistry测定前的预处理：试样状态被测组分存在形式被测组分的浓度或含量干扰的消除辅助试剂的选择第8页，共13页，2023年，2月20日，星期一2023/4/28AnalyticalChemistry取样试样分解测定方法的选择和干扰的消除测定数据处理及结果评价定量分析过程:代表性定量转入溶液一言难尽第9页，共13页，2023年，2月20日，星期一2023/4/28AnalyticalChemistry1.2定量分析结果的表示待测组分的化学表示形式待测组分含量的表示方法第10页，共13页，2023年，2月20日，星期一2023/4/28AnalyticalChemistry定量准确第11页，共13页，2023年，2月20日，星期一2023/4/28AnalyticalChemistry滴定分析常用仪器容量瓶碘瓶移液管吸量管锥形瓶第1