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文档简介
浸出物测定标准操作规程1
编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(一部)2原理:中药材中的成分可以在水或醇中浸出,进而进行测定。3
适用范围:中药材4
水溶性浸出物测定4.1
检验操作方法4.1.1
仪器及用具电子天平1
250~300ml的锥形瓶电热恒温干燥箱
蒸发皿2个温度计
水浴锅100ml
100~250ml的锥形瓶
100ml移液管
漏斗
干燥器
回流冷凝装置4.1.2
操作方法4.1.2.1
冷浸法
测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。
操作方法:取供试品约4g,称定重量(W0),置250~300ml的锥形瓶中。精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过。精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中(蒸发皿重W1),在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量(W2),除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
计算公式:浸出物%=[(W2-W1)/W0]×100%热浸法
操作方法:取供试品约2~4g,称定重量(W3),置100~250ml的锥形瓶中。精密加入水50~100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中(W2),在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量(W1),除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
计算公式:浸出物%=[(W1-W2)/W3]×100%5
醇溶性浸出物测定法:照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热)。以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。卸水分测定标督准操作规程贩编制依据:俩《中华人民否共和国药典难》2005誓年版(二部蕉)戒2
原理曲:供试品在外100~1碧05墓℃绿干燥5小时汤,减失重量登即为失去水胳分的重量。敞3适用范围泼:本法适用抽于不含或含挨少量挥发性呜成分的药品养。输4检验操作传方法辣4.1
难第一法(本娱法适用于不畏含或少含挥菜发性成分的崭药品)纲4.1.1系
仪器及眯用具管电子天平洞电热恒温干衰燥箱赖称量瓶2个郊温度计1个办糟干燥器1个催4.1.2干
操作方事法蚊4.1.3而
取供试要品2~5g放两份,平铺肯于干燥至恒礼重的2个称狭量瓶中,厚筹度不超过5块mm,疏松棒样品不超过董10mm,臂精密称定。德4.1.4三
将精密岸称定的盛有高供试品的2盗个称量瓶放滚入电热恒温愤干燥箱,打运开瓶盖,将钟瓶盖与称量袭瓶一一对应斤放好。在1抽00~10仰5恢℃影干燥5小时迈后,将瓶盖验盖好,移置席干燥器中,立冷却30分昌钟,精密称盯定重量。薯4疤.1.5
签恒重:再扎在上述温度束干燥1小时屡,冷却,称经重,至连续狠两次称重的老差异不超过温5mg为止振。屈4.1.6藏
根据减岂失的重量计搬算供试品中铸含有水分的绞百分数。船
计算:劫供试品中含拔水量%=粪[(w1-盘w2)/w摔3]×10穴0%杯式中:w1铅—烘前称量堂瓶+样质量邪,g;苍w2—烘后滥称量瓶+样另质量,g耻;佣w3—供试饿品质量,g区时4.2
离第二法(甲柏苯法)(本其法适用于含制挥发成分的敲药品)直4.2.1片
仪器装狡置:如图。折A为500程ml的短颈倘圆底烧瓶;贷B为水分测筛定管;C为律直形冷凝管池,外长40斥cm。使用须前,全部仪害器应清洁并梳置烘箱中烘露干。维4.2.2送
仪器及哈用具泰电热套坏电子天平钓200ml屡量筒伙
4.态2.3
惑试剂:甲苯更4.2.4唉
测定法烤4.2.4谈.1
取纳供试品适量惧(约相当于傅含水量1~馆4ml),邀精密称定,类置A瓶中,衔加甲苯约2难00ml必狸要时加入玻傍璃珠数粒,各将仪器械各蔽部分连接,叙自冷凝管顶布端加入甲苯刊,至充满B组管笛的狭细部分葬。将A瓶置别电热套中或亿用其他适宜慌方法缓缓加烘热,待甲苯跟开始沸腾时肿,调节温度湾,使每秒钟意馏出2滴。贼4.2.4毕.2
待称水分完全馏追出,即测定拢管刻度部分监的水量不再出增加时,将畏冷凝管内部勺先用甲苯冲暑洗,再用饱娱蘸甲苯的长系刷或其他适沃宜的方法,巾将管壁上附管着的甲苯推净下,继续蒸书馏微5分钟,放窜冷至室温,梦拆卸装置,康如有水黏附素在B管的管级壁上,可用腿蘸甲苯的铜向丝推下,放准置,使水分熔与甲苯完全慰分离(可加绕亚蓝粉末少脉量,使水染谎成蓝色,以歌便分离观察骄)。怜4.3
乎检查水量,百并计算供试丹品中的含水权量(%)胸眯御个铸豆查V×ρ撞计算:含量默(%)=
国决总×100%系W符式中:V—即水的毫升数磁,ml;趋惨ρ—水的饲密度,g/抛ml;纵版W—供试蒜品重量,g眯。努灰分检查标俱准操作规程闸1
丰编制依据:义《中华人民安共和国药典稠》2005糊年版(一部恒)炕2
定义慈:是指测定尘药品在一定鸡条件下炽灼催所剩无机杂鸦质重量的方雹法扭3
检验射操作方法眯3.1
拾仪器及用具益堤架盘药物天释平(最大称敌量为100诉g,分度值驴为0.1g遥)竿电子天平坡高温炉肃电炉喉电热恒温水谋浴锅舍干燥器耗坩埚2个泊5ml量筒竖1个豪3.2
浅操作方法烫3.2.1等
测定用炉的供试品须暂粉碎,使能痰通过二号筛若,混合均匀四后,用架盘裙天平取供试跑品2~3g挣(如须测定浆酸不溶性灰扬分,可取供发试品3~5劳g),置炽壳灼至恒重的弓坩埚中,用掘电子天平称秤定重量。叫3.2.2范
用电炉孤缓缓炽热,恳注意避免燃才烧,至完全沈炭化。蛋3.2.3细
插上电痕源使高温炉戴逐渐升温至藏500~6写00茎℃闪。打开高温瓣炉,用坩埚杰钳夹住坩埚摸在炉口预热僚3分钟,然柿后轻轻放入杯炉内,关上舍炉门。使完缝全灰化并至缩炽灼至恒重衔。避3.2.4解
根据残棍渣重量,计叫算供试品中搏含总灰分的洲含量(%)率。钓3.2.5剥
如供试剪品不易灰化埋,可将坩埚僚放冷,加热淹水或10%狭硝酸铵溶液粗2ml,使楼残渣湿润,耳然后置水浴岛上蒸干,残还渣照前法炽屯灼,至坩埚班内容物完全森灰化。枕3.3
话计算公式抚灰分%=(潜m2-m0塔)/(m1稼-m0)命固式中:尚m0—坩埚悟质量,g作;企充淹
m1—网(坩埚+药稠)质量,g啦;融已陡
m2—愈炽灼恒重后弱(坩埚+药音)质量,g驰。纤显微鉴别标透准操作规程剖中药材、中奏药成品兴1
检验娱依据:《中糠华人民共和浙国药典》2愉005年版鉴(一部)岁2
定义候:通常是借绕助显微镜,尿应用植物细佛胞、组织学岔和矿物晶体兴光学等知识搞鉴别中药材首或中成药的型一种方法,毯3
检验历操作方法(乘临时制片法庙)碗3.1
掀仪器和用具秤3.1.1杰
仪器愉生物光学显凝微镜田显微描绘器赚滑走切片机腔或徒手圆筒性生物切片器粮镜台测微尺录离心机致3.1.2循
用具苗放大镜、刀择片、解剖刀左、镊子(包剃括粗镊及眼尽科弯镊与直两镊)、剪(鹅眼科剪与手阀术剪)、解艳剖针。载玻形片、盖玻片坛吸湿器(即言玻璃干燥器君改装蒸馏水聋加微量苯酚乘,潮气润湿咐药材样品用矮)盲培养皿或小塘烧杯(放切否片用,切片秃后的处理均疤可在其中进才行)、酒精书灯、铁三角妄架、石棉网日、滴瓶、试训管、试管架稻、滴管、玻劣璃棒(粗与地细)、乳钵胆、量筒毛笔昨(从刀上刷神取切片用)骨铅笔(HB架、4H、6邪H绘图用)景带盖搪瓷盘萍(装切片标姑本用)纱布背、吸水纸(桨滤纸)、火扩柴等。别3.2
厘试液谣3.2.1畅
水合氯锄醛试液:取困水合氯醛5欣0g,加水期15ml与方甘油10m桐l使溶解,照即得。打此液为透化慈剂,可使干联缩的细胞壁勉膨胀而透明栗,并能溶解兄淀粉粒、树吵脂、蛋白质虫及挥发油等底。小3.2.2争
甘油醋妨酸试液(斯略氏液):取母甘油、冰醋夺酸与水各等锣份,混合即移得。终此液专用于煮观察淀粉形累态,可使淀息粉不膨胀变杠形,便于测岔量其大小。缠3.2.3惩
甘油-姓乙醇溶液:遭取甘油1份训,50%乙转醇1份,混污合即得。京此液为封藏给液,用于保拘存植物材料仪及临时切片个,有软化组懒织的作用。授3.2.4彼
苏丹诞Ⅲ伙试液取苏峰丹才Ⅲ初0.01g挑,加90%伤乙醇5ml闲溶解后,加犹甘油5ml迎,摇匀即得蔽。本液应置毙棕色玻璃瓶耗内保存,在爷2个月内应秘用。嫁此液可使木颜栓化、角质灭化细胞壁及罩脂肪油、挥咸发油、树脂微等染成红色川或淡红色。吵3.2.5搏
钌红试吗液:取10菊%醋酸钠溶草液1~2m板l,加钌红配适量使呈酒糕红色即得。饰本液应临用丹新制。此液界可使粘液染疗成红色。恩3.2.6肢
间苯三借酚试液:取辱间苯三酚1妨g,加90帆%乙醇10和0ml使溶累解,滤过即毒得。应置棕行色玻璃瓶内稼,在暗处保俩存。嗓此液与浓盐强酸合用,可煤使木化细胞摘壁染成红色厉或紫红色。卷3.2.7止
碘试液份:取碘化钾悔0.5g,天溶于少量水屋中,加碘1护g,使溶解烈,加水至1蚊00ml即轿得。应用时洪能常再加水蹦稀释成淡棕唱色或淡黄色挠。本液应置跳棕色瓶内保斥存。挺此液用于检己查淀粉,染狠成蓝色或紫循色;蛋白质升或糊粉粒呈胃黄色。摔3.2.8躬
硝铬酸诵试液:取硝牙酸10ml践,加入10东0ml水中兽,混匀。另评取铬酸10今g,加水1碗00ml使恶溶解。用时萝将二液等量温混合,即得箩。赶此液为常用衔的“植物组倒织解离液”满。检品的解型离浸泡时间胸,按材料的森质地不同而刊异。镰3.2.9兵
α-萘背酚试液:取德15%的α牛-萘酚乙醇还溶液10.负5ml,缓腾缓加入硫酸款6.5ml重,混匀后再绸另加乙醇4豆0.5ml稻及水4ml减,混匀即得命。资此液用于检挪查菊糖,染家成紫红色,壳并很快溶解贫。悟3.2.1养0
硝酸吩汞试液(米亦隆氏试液)法:取汞4.摔5g,加发苗烟硝酸3m借l,俟作用嫌完毕,加等亩量水稀释即责得。本液应幅置棕色玻璃铲塞瓶内,在暖暗处保存。味此液用于检膀查糊粉粒,屑染成砖红色吨。章3.2.1艘1
氯化理锌碘试液:睁取碘化钾8狗g,加水8焰.5ml使雾溶解,再加来无水氯化锌富2.5g使滨溶解,加碘丧适量至饱和叛,即得。本冲液应置棕色窑玻璃塞瓶内织。段此液用于检漆查木质化与斩纤维素细胞汤壁,前者显至黄棕色,后坛者显蓝色或搅紫色。红3.3
填显微标本的毙制作乓3.3.1幸
切片制留作标本片(昨横切或纵切蜓)桨3.3.1停.1
药舟材的预处理舰:先将药材怕表面泥沙刷流洗干净,将错应观察的部毙位,切成适睬当大小的块型或段,一般担以宽1cm借、长3cm探为宜,切面济削平整。质览地软硬适中追的药材可直贯接进行切羽片;质地坚殖硬的则须先股使其软化后肺再切片。软女化方法可放采在吸湿器(腾即玻璃干燥疏器底部盛蒸帽馏水并滴数诸滴苯酚防霉霞,上部瓷板狗上置药材样粮品吸湿)中爬闷润,或在末水中浸软或争煮软概。有些根、绪根茎、茎及其木材类,质皱地虽坚实,松可将削平的涌切面浸水中袋片刻,表面场润湿时取出渗,直接切片后也能切成完供整的薄片。在过于柔软的纵材料,可将慨其浸入70渣%~95%墓乙醇中,股约20分钟祥后可变硬些素,即可进行秒切片。对于负细小、柔软匀而薄的药材融,如种子或属叶片,不便哭直接手持切萍片,种子类肾可放在软木塔塞或橡皮片英中(一侧切尊一窄缝,将蜡种子嵌入其裙中),栋叶类药材可盈用质地松软厘的通草或向名日葵的茎髓迹作平持物进协行切片。亮药材在处预爷处理时应注披意不能影响抬要观察的显陶微鉴别特征喜。如要观察脑菊糖、粘液满等在软化、赌切片、装片动等过程中,网此法不可与丈水接触,以差免溶解消失播;观察挥发今油、树脂等逗则不压可与高浓度尊乙醇或其它级有机溶媒接狗触。嘴3.3.1币.2徒手洗切片:在检帽验工作中,亭此法最常用卵,操作简便马,迅速,制框成的切片保匠持其细胞内驼含物的固有太形态,便于帽进行各种显萌微化学反应蓬观察。医切片:右手命持刀片,左索手拇指和食渗指夹持药材肝,中指托着匀药材的底部绒,使药材略乱高出食、拇覆二指,肘关拖节应固定,伐使材料的切牵面保持水平丽,刀口向内迈并使刀刃自逃左前方向右春后方廉切削,即可夸切得薄片。框操作时,材莲料的切面和巴刀刃须经常臭加水或50抚%乙醇保持佩湿润,防止辟切片粘在刀响片上。切好稻的切片用毛控笔蘸水轻轻趋从刀片上推乳入盛有水或挠50%乙醇特的培养皿项中。疏徒手圆筒生全物切片器切序片:将药材鞋用通草或软厨木夹持,固国定于切片器增持物筒中;箭具有一定硬扛度的材料(蜘如木本植物尾的茎干等)元可直接固定炮于持物筒中害;左手持切咳片器,拇指悟与小废指持底盘的坟边缘,食指漆端顶动中柱抄上的固定螺剂帽,可便材供料无级上升婚,每动一格前材料上升约语10um,裤顶动螺帽时下,同时将底仔盘向反方向填略转动,使赛切片器整体篮方赂不变,债以保持材仅料的切片方令向固定;历踏手持切片刀梅,刀柄靠于啊拇指与食指旋根部,食品链店指与中指伴轻压于刀片亭的上面,刀纲片平贴于切必片器圆台上迟,由左上方语至右下方迅缝速滑动,切现下的切片用吸毛笔喝沾水取下置周盛水的培养夸皿中。及装片:选取婆薄而平整的盘切片置载玻孩片上,根据宣所要观察的段内容要求,擦滴加适宜的傅试液1~2蚂滴,盖好盖素玻片,即可片在显微镜下迅观察。如加圆水合氯醛试僵液透化,将俱薄片移载玻欺片上,倦滴加1~2择滴水合氯醛诸试液,在酒赶精灯上微微缓加热,至边歼缘起小泡即彻停止加热,汽继续补充试翅液再加热,刷以不烧干为祥度直至透化胜完全为止;夹加热温度不改能过高,以何防水合氯醛膝试液沸背腾,使组织脖内带入气泡引;加热时应觉将载玻片不膝断移动,不提宜对准一处秤烧,以免受表热不匀而炸脱裂;透化后姓放冷,加甘悼油乙醇试液礼1~2滴后欢加封盖片,透贴上标签。蹄冬日室温较顿低时,跳透化后不待稳放冷即滴加匠甘油乙醇液壶,以防水合扯氯醛结晶析疗出而防碍观草察。水合氯搜醛试液有洁漫净透明作用南,并能使已骂收缩的细胞冒膨胀,能清棍楚观察组织权构造,可溶乔解淀粉粒、妖蛋白走质、叶绿体竖、树脂、挥浪发油等,对组草酸钙结晶难无作用,为疯观察草酸钙皮结晶的良好吊试剂,如需客观察菊糖等染一睦多糖物怜质则加水合客氯醛试液不插加热。恢3.3.1芳.3
氏滑走切片机柳切片:此法漠不需要较高粮的技切,只番要了解掌握捐操作方法,粪短时间内即抄可学会并切营出较薄的切江片,适用于姿切质地坚实见、形状较大则的药材,柔立软的材料经扭冷卷冻处理亦可纽切得较薄的长切片。绒材料制备:悦经软化处理滔的材料,检瞒查软化是否聚合适,可用研刀片切割材刑料,若较容撞易切下薄片黄,则表示软辟化适宜。柔持软的材料可剪直接用胡萝腿卜或土豆、接软木作夹持决物。新鲜材回料则符直接浸入石口蜡中,使材远料外面包上资一层石蜡。届切片机调试笑及材料安装混:切片前,牛先安置好切祸片机使稳固谣,进行调试亮检查。将切牛片刀夹持在瞒夹器上夹紧理,调整刀的事角度(约0狡°~15°础);调整厚锅度调节器到通所需厚度。匀把制备恰好的材料用诞两块软醋酸钉乙酯闪住或丝直接放在切座片机的材料靠固定器上夹南紧夹正,使吨材料露出软翅木块或固定倍器上端约0飘.5cm,弦调整好材料禽高度,使刀登刃靠近材料拆的切面,使特材料切面象与刀刃平行紫并略高于刀致刃约0.5切~1mm。非切片:用历飞手握夹刀器界柄。往操作杰者方向迅整企拉动,便切承下切片,且凯附着于刀的汁表面上,用旬毛笔蘸水把雷切片放于盛炭水的培养皿双中。将刀推费回朱处,转多动厚度推进配器,用毛笔码直蘸乌水润湿材料目切面及刀刃北,再拉切片拉刀,往返推椅拉,可得到座许多厚度均麦匀完整的切勇片。若切片桂不成功,应跃检查切片刀代是否太钝,您则应磨刀或绒换锋锐的切舟片刀,若切戴得太薄而破蛮碎,桨则逐渐增加拍厚度至能切发得完整的薄恩片为度。注播意:夹持在团材料固定器滴上的材料切愧面接近于固妥定器上端时屯,必须注意写防止切片刀皂刃碰撞固定刚器而损毁切迎片刀。袖装片:为防蜜止切片弯卷热,可选取理现想的切片,颜用两张载玻郊片夹往,浸低于水中放置谢4小时使材凉料压平,放脸入95%乙粮醇中固定,笔甘油装片观汪察。散3.3.2薄
粉末尊制片:主要笑用于粉末状居的药材及药固材粉末制成圈的成方制剂萝观察。
歪3.3.2帝.1
唉粉末制备:特药材要先干珍燥,磨或锉堤成细粉,装吧瓶,贴上标茧签。粉末制首备时,注意以取样的代表偷性,应注意通各部位的全荣面性,例如场:根要切取浮根头、根中枯段及根尾等日部租位,必须全穷部磨成粉,谁不得丢弃渣邪头。并需通惰过4号筛,百混合均匀。骆干燥时,一株般温度不能现超过60用℃绘,避免经常定受温,使淀喷粉糊化,难荷以观察其完太整者。证3.3.2览.2
侍制片法:用糟解剖针挑取钻粉末少许,简置载玻片的直中央偏右的脾位置,加适办宜的试液1杀滴,用针搅轮匀(如为酸排或咸时应用舱细玻棒代替衫针),待液脆体渗入粉末售时,用左手凯食指登怀拇指夹持家盖玻片的边虫缘,使其左搂侧与药液层城左侧接触,仪再用右手持写小镊子或解拢剖针托住盖何玻片的右侧樱,轻轻下放慈,则液体逐构渐扩延充满桑盖玻片下方慈。如液体未违充满盖玻片抽,应旧从空隙相对锁边缘滴加液患体,以防产像生气泡;若玉液体过多,艺用滤纸片吸乌去溢出的液乎体,最后在翼载玻片的左晴端贴上检品帅的标签或书第写上标记。弓3.3.2砖.3
肚中药成方制灿剂的鉴别:溜按剂型不同封,分别将样突品处理后,涂按粉末制片临法装片观察纳。虹散剂、胶囊拍剂,可直接卡取出粉末装底片或透化装压片。械片剂,可取他2~3片研净细后,取粉素末适量装片您或透化装片洁。狗水丸剂,可尤取数丸置乳独钵中(若系垦包衣水丸,玉可刮除包衣渴)研细,取驴粉末适量装航片,或取粉赌末适量置小抢容器内,加叛水合氯醛液派透化(加适捡量甘油以防浩水合氯醛结预晶析出),盏搅匀狡,用吸管吸班取混悬液装挣片。脚蜜丸剂,样祥品可用两种告方法处理旦用解剖刀沿颈蜜丸正中切号开,从切面淡由外至内刮酬取少许样品抓,置载玻片隐中央偏右,歌滴加适宜的郊试液,用玻总璃棒搅匀。疲按上述粉末墓制片法制片缸,或透化装渐片。喜
将样品切杜碎放入容器剧,加水搅洗乘涤,然后置忙离心管中离茄心沉淀,如让此反复以除部尽蜂蜜后,魔取沉淀或透泪化后装片。煮含挥发性成剖分的制剂,策取其粉末进的行微量升华素装片。步3.3.2身.4
粉价末制片的注夜意事项喜粉末加液体薪搅拌及加盖茎玻片时容易缠产生气泡。公如用水或甘找油装片时,俭可先加少量秀乙醇使其润语湿,可避免鄙或减少气泡敢的形成,或你反复将盖玻恭片沿一侧轻六抬,亦可使碧多数气泡逸聋出。袖搅拌时产生摄的气泡可随统时用针将其还移出。垃装片用的液木体如易挥发散,应装片后致立即观察。倾用水装片也烘较易蒸发而裤干涸,通常鹿滴加少许甘施油可延长保洋存时间。这需用水合氯芹醛试液透化耕时,应注意桑掌握操作方佩法。装片后晕用手执其一纸端,保持水蜡平置小火焰毒上约1~2克cm处加热随,并缓缓左携右移动使之锈微沸,见气沸泡免同时离印开火焰,待拥气泡停眯止逸出再放槐在小火上,衔并随时补充唯蒸发的试液级,如此反复协操作,直至嘴粉末呈透明摄装为止,放异凉后滴加甘沫油镜检。佳粉末药材制伴片时,每片殿邓用量宜少渡不宜多,为品使观察全面会可多做些制插片。如取量棵多,显微特凤征单一轮廓归不清,反而烦费用时,不按易得出准确您强论。中成讨药制剂的粉向末检查,因咸在多炭味药材粉末戏中寻找某一耽味药的某一对显微特征,踩有时较难查岔见,可以取珍粉末量多些缘,置试管或私小烧杯中,格加入水合氯袍醛试液,加疮热透化。透烂化好后再用棋吸管吸出,恋滴在载玻片俭上,添加盖玻片,摊即可观察。受3.3.3胡
表面标秀本片:主要洽用于叶类、蛾花类(萼片崭、花瓣)、币果实、草质愿茎及鳞茎等涂药材的表面急特征如毛茸黄、气孔、表植皮细胞等的杀观察。质地通菲薄的药材艘可以整体装旋片;较厚的走药材则须撕弹下表皮然后参装片。版3.3.3务.1
整简体装片:适澡用于较薄的顾叶片、萼片假和花瓣、剪晚取欲观察部暴位约4mm趴2的两小片特,一反一正芝放在载玻片吉上,加水合毯氯醛试液,嗽加热透化至梢透明为止,乏盖好玻片即渔得。殃3.3.3料.2
表援面撕离装片条:凡较厚的叶或新鲜药材挥,用上法不市能使之透或蛮不便于整体订装片。将软耽化了的或新韵鲜材料固定皇住,然后用吼镊子夹住要钉剥取撕离的岔部分,小心挑的撕离,或吗用析解剖刀轻轻累割(刮)去裂不需要的各傻层组织,只它保留表皮层型(上层或下箭层),将欲是观察的表破险表面观朝上接,置载玻片桨上,加透化买剂透化后,角放冷,加稀名甘油1滴,银盖上玻片,哪贴品懒名签,即得驶。弓3.3.4谢
解离组晚织片:适用斩于厚壁组织坝或输导组织属等的单个细威胞的显微观摊察。将样品兴切成段(长祖约5mm,期粗约2mm旅)或片(厚贞约1mm)势,对于木类丧或茎类木质御部,最好切份成纵长的漆小段。然后屋根据细胞壁角的性质,按黑照下列方法温之一进行处晃理:如样品亭坚硬,木化饶组织罗多或夹集成较大群逝束,可用硝经铬酸法或氯多酸钾法;对偿于薄壁组织录占大部分或睬分散存在的互样品预,可用氢氧锅化钾法。标3.3.4们.1
氢殊氧化钾法:乱置样品于试圾管中,加5枪%氢氧化钾窝溶液2~5旬ml,加热垄至用玻璃棒兄挤压,能离脆散为止,倾漆去碱液,加寒水洗涤后,右取出少量置终载玻片上,代用解剖针撕除开,以稀尘甘油装置观忠察。真3.3.4密.2
硝舌铬酸法:置泥样品于小烧扇杯中,加2埋0%硝酸与烫20%铬无酸的等量混索合液适量,历使之浸没样佣品,放置约叙30~60素分钟,坚硬愈的样品需时自要长些,也立可在水浴上粘微温,至用厚玻邻璃棒挤压能将离散为止,抵倾去酸液,顺用水洗涤后晓,取出少量难置载玻片上茅,用解剖针逃撕开,以稀窃甘油装置观舞察。带3.3.4收.3
氯叨酸钾法:置致样品于试管躁中,加硝酸征溶液(1~狭2ml)及蝇氯酸钾少量估,缓缓加热之,待产生的励气泡渐少时逐,再及时加士入氯酸钾少使量以维持气松泡稳定地发里生,至用玻用璃棒挤恭压能离散为默止。倾去酸宽液,用水洗阅涤后,撕开占,封藏。穴3.3.4才.4
注牲意事项:用择氯酸钾法制识片时,每次华加入的氯酸猜钾不可过多炒,加热温度抛不宜过高,真否则突沸腾诸容易使液体乐逸出管外。胖加热时间长寒短因样品的主硬度和木化银程度而异,剧通暑常约需5~碎15分钟。之操作过程中英产生的氯气冶有毒,应注亏意通风。史用硝铬酸法乒解离也可在局载玻片上进素行。即取一势块厚度适当贴的切片,置勿载玻片上,慨滴加硝铬酸畜试液使之浸衫没,放置约锐20分钟后填,轻轻压下毛或移动盖玻童片使之分离匙其余操作同找前,此捡法解离的细伙胞,可以看搞清其分离的助组织部位。竖3.3.5夕
花粉郊粒与孢子制俘片:取花粉他、花药(或灾小的花)或搬孢子囊群(继干燥样品浸详于冰醋酸中重软化),用陵玻璃棒捣碎裤,纱布过滤亦,滤液置离足心管中,离绵心,取沉淀偏加新鲜配制辈的醋酐与硫打酸(9:1澡)的混合液衫1~3ml圈,置水浴上稼加热2~3拨分钟,离心帖,取沉淀,东用水洗涤2开次,加50粥%甘油与1字%苯酚3绳~4滴,用颠品红甘油胶难封藏观察。捧也可直接用统水合氯醛岛试液装片,叨具体操作同化粉末标本片杆。宏3.3.6缘
磨片:畏凡需观察断气面,以一般洁切片无法制左作的标本,婶如坚硬的动喝物类药材珍显珠、石决明牙、动物骨骼脏、矿物药等季可采用磨片视法制片。片屿的厚度一般渔为20~5膛0μm。磨娱片方今法有手工磨纳制与机器磨早制。
陕3.3.6衫.1
手腥工磨制:选捞取合适的材继料,一般以撒1~2mm宝为度,先置电粗磨石(或径磨砂玻璃板苹)上,加适首量水,用食表指、中指夹奇材料,在磨眨石上往返研蛮磨,待两面消磨均匀,厚宗度约数鲁百μm后,存改用软木塞思压在上面,限再在细磨石双上加水磨,岛磨至透明时丢(20~5庄0μm),月用水冲洗,协再用95%羊乙醇处理,漫封藏。进3.3.6饥.2
机娇器磨制:地验质矿产部门余有专门人员搏机构与设备菊制作。脾3.4
兽显微测量谅显微鉴定时迅应用测量方盯法以测定细熊胞及细胞内乱含物等的大本小,应用最惜多的则是长俗度测定。常挨用的量具是纳目镜测微尺份与载物台测颜微尺。星3.4.1新
目镜测镇微尺,又称坟目镜量尺或能目微尺。它覆是放在目镜蛙内的一种标闻尺,是一个粗直径18~身20mm的芝圆形玻璃片茄,中央刻有什精确待距离凑的平行线刻叹度,常为5感0或者10织0条。格目镜测微尺竖是用以直接摄测量物体用耳的,但其刻厕度所代表的偶长度是根据瓜显微镜放大聋倍数不同而兰改变,故使为用前必须用龙载物台测微预尺来标化。遭3.4.2驴
载物台何测微尺,又亭称镜台测微磨尺或台微尺寨。它是一种池特制的载皮详片,中央粘尼有一小圆形肆玻片、上刻势有将1mm扁(或2mm蕉)精确等分叨为100(服或200)没小格的细线察,每一小格属长为10予μm,它是维用以标化目奖镜测微尺的设。喷3.4.3较
目镜测拥微尺的标化炮,以确定使亦用同一显微膨镜及特定倍区数的物镜、余目镜和镜筒晴长度时,目炉镜测微尺上宪每一格所代泡表的实际长轨度。让标化方法:戚将载物台测魔微尺置于显轿微镜镜台上膏,按常规对白光调焦,并册移动测微尺胃物象于视野已中央;从镜台筒中取下目豪镜,旋下接巾目镜的目镜任盖,将目镜黄测微尺放入优目镜筒中部零的光全栏上(应正药面向上),齐旋上目镜盖故后返置镜筒阴上。此时在仔视野中,除窝镜台测微尺馅的象外,还央同时可观察封到目镜测微淘尺的分度小但格,移动镜萍台测微尺和土旋转目镜,诸使两种量尺愚的刻伯度平行。左按边的“0”楼刻度重合,歌寻找第二条灰重合刻度。棒记录两刻度唯的读数,并快根据比值计洗算出目镜测龟微尺每小格答在该物镜条苹件下所相当猴的长度(μ促m)。例如岔:接目镜头脆为10×,迈接物镜头为光40×时,轧目镜测微尺辨每17小格简相当于载物池台量尺4小染格,则目镜唱测微尺每1膛小格的长度晶为40×1帆0um÷1挣7=2.3汉5μm。少3.4.4地
测定细惭胞及细胞内睛含物的方法抬将载物台测获微尺取下,闷换以装有待投测的标本载亲片。对光,氧调焦,移动界载片,使需激测量的目的圈物置于目镜协量尺范围内蚊,调清物象车,计数出目猪的物占测微熄尺的小格数女,乘以目镜蝇尺每兽1小格的长吵度值即得。弊计算公式:妇喜
待测物逼体长度(μ但m)=镜台刘微尺与目镜驼微尺重合时犹所具的长度洋×所测物体剥占有目镜测爬微尺的格数距/目镜测微砍尺与镜台测翅微尺重合时级所占的格式科例如:测得盏淀粉粒长径教为20小格脏,每小格长紫2.35μ素m,20×悠2.35=仗47μm。委3.4.5消
注意事巩项算34.5生.1
测强量通常是在仓高倍镜下进害行,因目镜牧量尺的每一庸小格的长度筛值较小,结俘果较为准备塌。辣3.4.5举.2每次盾测量记下数电据,并分析义数据最小量础值、最大量金值和多见值牵(μm)。单3.4.5土.3目镜然测微尺所代骡表的长度值正随不同目镜拐与物镜配合琴而异因此在至实验前,应碌将专用的目界镜测微尺,幻在所用显微建镜不同倍数火的目镜与物眯镜组合后,招进行测量其绵长度值,全晃部测定后记碍载于实验记榆录本或将数梁值表贴在显涂微镜子座上捆,备用。狱3.4.5赢.4测量繁时,如大小犬与规定有差到异时,允许墙有少量略高烧于或低于规挎定的数值。颠3.5
傍显微鉴别法茧注意事项坊3.5.1木
粉碎用容具用完后,货必须处理干屯净,干燥后到才能使用于堂另一种药材女。磨3.5.2映
所用盖笛玻片和载玻咽片应绝对干俗净。景溶解标准操微作规程柜1
仪器话及用具厨架盘药物天杰平(最大称肠量100g勾,分度值0居.1g)丰玻璃棒1支赴容量瓶1个拌烧杯1个病滴管1个梢2
操作唐方法谈2.1
速取出架盘天杰平,放在水刷平桌面上,该在左右两盘吉上放两张等秘大小的称量拍纸,调节天朵平平衡。距2.2
赖在干净的右钞盘上放相应线的砝码,并咳调节游码共愉a(g)。肝2.3
垃然后取出A溜试剂瓶,打纤开瓶盖,倒选扣在桌面上狡。用药勺逐梨量添加A试满剂到天平左久盘上至天平费平衡。盖好取A试剂瓶盖筛,并放回原城位置。脖2.4
坏小心取下左邮盘的称量纸愚及药,轻轻启倒入小烧杯转中,打开溶易剂B瓶盖,骑倒扣在桌面埋上,拿起试却剂瓶(注意马把有标签的魂一侧朝向手红心),加溶再剂少许使A风溶解。盖好拢A试剂瓶盖圈,并放回原倘位置。副2.5
芳用玻璃棒转熟移至b(m肾l)的容量伏瓶中。转移激时,将玻璃很棒伸入容量颈瓶中,使其狗下端靠住瓶蹈颈内壁,上霉端不要碰瓶语口,烧杯嘴衣紧靠玻璃棒箭,使溶液沿熔玻璃棒和内践壁流入。厉2.6
奥溶液全部转桨移后,将玻哗璃棒稍向上雁提起,同时歉使烧杯直立静,将玻璃棒吊放回烧杯。串2.7
羞用洗瓶中的准纯化水吹洗罢玻璃棒和烧钱杯内壁,将抛洗涤液也转蝇移至容量瓶晨中。级2.8
吹如此反复洗裹涤多次(至悦少3次)。随2.9
挡完成定量转逃移后,加水方至容量瓶容女积的3/4宪左右时,将电容量瓶摇动暮几周(勿倒渗转),使溶宋液初步混匀议。孕2.10
坛然后把容呢量瓶平放在固桌上,慢慢柴加水到接近秘标线1cm券左右,等1逼-2min胸,使粘附在催瓶颈内壁的船溶液流下。量2.11
扇用细长滴贝管伸入瓶颈闻接近液面处忌,眼睛平视显标线,加水粱至弯液面下虚缘最低点与游标线相切。沈2.12
业立即塞上吸干的瓶塞,延将容量瓶倒组转,使气泡宗上升到顶。员2.13
锯将瓶正立捡后,再次倒班立振荡,如喇此反复10督-20次,反使溶液混合纵均匀。屑2.14
亚最后放正静容量瓶,打萍开瓶塞,使然其周围的溶泄液流下,重什新塞好塞子恼,再倒立振川荡1-2次锈,使溶液全榨部充分混匀盟。蜻2.15
忌然后将溶滔液移入试剂幼瓶,贴好标兼签,备用。阳精密称取标洋准操作规程逃1
仪器缝及用具纸架盘药物天竟平(最大称件量100g浓,分度值0牵.1g)够电子天平食手套口小刷子激2
操作削方法耕2.1
潮用架盘天平口粗称所需称吨量的样品。糖2.2
肾戴上手套,侵检查电子天符平的天平盘咳上是否清洁茂,若有异物仅,用软毛刷遮轻轻扫净。曲2.3
斜插上电子天灶平的电源,岗打开开关,否预热半个小描时。充2.4
数然后轻轻打骨开右侧玻璃浴门,把粗称务样品及称量疏纸放在天平痛盘中央。歉2.5
惧当显示器上害的读数稳定本后,读数并懂记录数据。假2.6
墨然后轻轻打季开玻璃门,探小心取下称视量纸及样品洋,把样品小窑心的倒入容虫器中(注意小不要弹称量晃纸)。币2.7
厚同法称量称虾量纸,记录贼纸重。谎3
归零邪,拔下电子陶天平1插头墙。曲薄层色谱法篮标准操作规脾程各1
名编制依据:摔《中华人民弓共和国药典们》2005协年版(一部寒、二部)晋2
定义瞎;系将适宜郊的固定相涂乓布于玻璃板尚、塑料板或罚铝基片上,兔成一均匀薄模层,待点样玻、展开后,室与适宜的对梦照药物按同吼法所得的色信谱图对比,嫌并可用薄层拦扫描仪进行诞扫描,娱用以进行药役品的鉴别、引杂质检查或只含量测定的物方法。另4检验操抖作方法性3.1
林仪器及用具时
3.1.尾1
玻璃砍板:规格5喂cm×20称cm、10猴cm×20班cm、20辜cm×20筋cm要求在光滑、平整协、洗净后不律附水珠,晾梨干。废3.1.2刚
固定旷相或载体:村硅胶G、硅稼胶GF25麻4、硅胶H佩、硅胶HF扔254猎3.1.3葵
涂布器绵具:应能使径吸附剂或载辽体在玻璃板县上涂布成一对层符合厚度们要求的均匀袄薄层。膊3.1.4零
微量进敏样器叙3.1.5枕
展开室流:应使用适遮合薄层板大国小的玻璃制盖薄层色谱层宽析缸,并有鲁严密的盖子匠,除另有规健定外,底部泡应能平整光耕滑,应便于深观察。逼3.2
脉操作方法遇3.2.1族
薄层板拒的制备:除辈另有规定外察,将一份吸盾附剂和3份掘水在研钵中巩向同一方向葛研磨混合,箩去除表面的某气泡后,倒扑入涂布器中腾,在玻璃板爱上平稳地移蜓动涂布器进知行涂布(厚长度0.25压~0.5m乎m)取下涂伤好薄层的玻概璃板,置水跨平台上于室狡温下晾干,箱后在110痒℃钢烘30分钟咽,即置有干君燥剂的干燥耽箱中备用。修使用前检查衬其均匀度(屋可通过透射纲光和反射光猫检视胆)握3.2.2病
点样:沈除另有规定炭外,用点样她器点样于薄穿层板上,一局般为圆点,喇点样基线距联底边2.0绣cm,样点游直径2~4满mm,点间纠距离1.5甜~2.0c蜘m,点样时很勿损伤薄层苦表面。如需死定量,毙则对照品点锁2个点、供牢试品点4个泪点。灭3.2.3惯
展开:智层析缸如需泳先用展开剂迷饱和,可在何缸中加入足滚够量的展开宝剂,并在壁钞上贴二条与茄缸一样高、炕宽的滤纸条同,一端浸入侵展开剂中,确密封缸顶的冲盖,使系统絮平衡或按品想种项下规定判操作。将点校好样品的薄胀层板放入层芽析缸的展开根剂中,浸入不展开剂的深绪度为距薄层讲板底边0.江5~1.0掀cm(勿将施样点浸入展滔开剂中)密窄封缸盖,待疯展开至规定终距离(一般平为10~1亦5cm),曾取出薄层板躁,晾干,按占各品种项下耳的规定检测雅。选3.2.4肿
含量测员定
需用视薄层扫描仪瘦对色谱斑点咬作扫描检出胳,或直接在所薄层上对色疫谱斑点作扫昂描定量时,痛则可用薄层软扫描法。饺杂质检查标择准操作规程向1
啄编制依据:法《中华人民逼共和国药典穷》2005免年版(一部篇)扁2
药材玉中混存的杂修质系指下列闸各类物质:滚2.1
颜来源与规定绝相同,但其记性状或部位肢与规定不符倘;用2.2
塞来源与规定励不同的物质忌;意2.3
絮无机杂质,歪如砂石、泥斩块、尘土等瞎。狡3
检查戒方法享3.1
辱仪器及用具蕉放大镜浆一定规格的刻筛子梦镊子词架盘天平角3.2
咱操作方法脱3.2.1内
取规定帽量的供试品抄,摊开,用汽肉眼或放大瘦镜(5~1恭0倍)观察彩,将杂质拣微出;如其中姜有可以筛分腔的杂质,则迈通过适当的切筛,将杂质青分出。肥3.2.2彩
将各类尖杂质分别称折量,计算其砖在供试品中辨的含量(%催)。宰4
注意来事项呀4.1
编药材中混存前的杂质如与茶正品相似,求难以从外观修鉴别时,可脸称取适量,康进行显微、伙化学或物理印鉴别试验,议证明其为杂赛质后,计入漠杂质重量中邀。缴4.2
毛个体大的药馅材,必要时皂可破开,检觉查有无虫蛀振、霉烂或变纽质情况。馒4.3
症杂质检查所鸽用的供试品封量,除另有仪规定外,按添药材取样法闻称取。计恒重标准操给作规程碑1
仪器作及用具沉电热恒温干侵燥箱掏电子天平外称量瓶2个达干燥器1个苦2
操作罚方法鞠2.1
顷取2个干净址的称量瓶,灶放在电热恒另温干燥箱内响,打开电源红,调节温度鸡至105辱℃进,至温度稳磨定后开始计障时。石2.2
教在规定的小厦时后打开干收燥箱门,取瞧出称量瓶放塘在干燥器中园,30分钟最后,用电子艰天平精密称窃定,记录数纲据。绣2.3
些再把称量瓶例放在干燥箱藏内在105绘℃扎下烘1小时塔,然后取出灰放在干燥器咏中冷却30剂分钟后,再听用电子天平刘称定,记录渗数据。廉2.4
浸如此反复,等直至两次称复量结果差小落于等于0.猫3mg为止至。液玻璃器皿清矮洗标准操作纷规程味1清洁剂及气使用范围棵1.1
询常用清洁剂里:肥皂、肥莲皂液、洗衣弹粉、去污粉敲、洗液、有棕机溶剂等。胖1.2
爷肥皂、肥皂祸液、洗衣粉割、去污粉用纱于可以用刷牲子直接刷洗肿的仪器,如度烧杯、锥形透瓶、试剂瓶过等。材1.3
孝洗液多用于千不便于用刷镰子刷洗的仪歪器,如滴定印管、移液管顿、容量瓶、寿比色管、垂承熔玻璃漏斗促等;也用于梢长久不用的局玻璃仪器,隆如刷子刷不训掉的污垢。面1.4
慧有机溶剂可垒洗有油腻的箭仪器。厚2
洗液扒的配制方法沃及使用范围俊2.1
明重铬酸钾洗符液:取50冲g磨细的重鼻铬酸钾或重命铬酸钠置于矩100ml壮热水中,加种热使其完全黎溶解,放冷梯,将浓硫酸谈缓缓边搅拌踢边加入,逐吩渐析出重铬擦酸钾红色沉尿淀,再继续虑加即溶爹解,加入硫祥酸大约为8顽75~90碧0ml。辉2.2
速碱性乙醇溶肾液:将6g舱氢氧化钠溶席于6ml的扑水中,再加捡50ml9撒5%乙醇配茶成,贮于胶乓塞玻璃瓶中肠备用。可用夹于洗涤油脂蛇、焦油、树羊脂沾污的仪残器。汪2.3
意碱性高锰酸懂钾洗液:4甘g高锰酸钾研溶于水中,亏加入10g物氢氧化钾用收水稀释至于师1000m疤l而成。侍此液用于清潜洗油污或其艺它有机物质这。即2.4
臭草酸洗液:倍5~10g丈草酸溶于1派00ml水滩中,加入少置量浓硫酸。高此溶液用于巩洗涤高锰酸男钾洗后产生担的二氧化锰沿。擦2.5
死碘—碘化钾抛洗液:1g考碘和2g碘但化钾溶于水议中,用水稀悉释至100福ml而成。址用于洗涤硝居酸银黑褐色披残留污物。怠2.6
父有机溶剂:核苯、乙醚、阵丙酮、二氯妖乙烷、氯仿旺、乙醇等可乡洗去油污或印溶于该溶剂蔑的有机物质蓝,使用时注闸意安全,注躁意溶剂的毒开性和可燃性友。弦3洗涤方恳法及要求拆3.1
局一般的玻璃赌仪器先用自遮来水冲洗,澡然后用洗衣临粉、洗洁精妈等擦洗,再绒用自来水清级洗,最后用充水冲洗三次搂。湖3.2
轻精密或难刷稠的仪器(滴辞定管、容量描瓶、移液管识、垂熔玻璃畜漏斗等)先涛用自来水冲始洗,沥干,纪用洗液浸泡报后,再用自产来水冲洗,项最后用水冲认洗。劳3.3
确一个洗净的特玻璃仪器应客不沾油腻,雨不挂水珠,郑否则应重洗意,直至达到仔要求为止。捡4注意事氧项雁4.1
韵清洁液有很偶强的腐蚀性薪,使用时需戒小心。冒4.2
悲被煤油、矿隶物油、蜡等贴污染的器皿赏,不宜用清北洁液,可用拉石灰乳或稀晨碱液洗去。点4.3
缩被钡所污染丧的器皿,也居不能用清洁锹液洗,因为哀生成的硫酸吨钡很难从器敲皿壁上除去仙。戚4.4
涉碱性高锰酸霉钾洗液碱性绣较强,洗涤能时间不宜过齿长。跨移液管使用话标准操作规筐程袋1
用途猴:移液管是富用来准确移奖取一定体积润溶液的容器肿。聪2
移液器管的准备孕2.1
裳移取溶液前甜,先吹尽管革尖残留的水辅,再用滤纸暮将管尖外壁阁的水擦去。侍2.2
逝然后用欲移赖取的溶液涮垮洗3次,以御确保所移取甜操作溶液浓慨度不变。薄3
移取妖操作咬3.1
凶移取待吸溶积液时,将移逐液管管尖插泪入液面下1岗~2cm。夕当管内液面臣借助吸耳球厕的吸力而慢堂慢上升时,挖管尖应随着竟容器中液面屠的下降而下罪降。瘦3.2
圾当管内液面眼升高到刻度歉以上时,移片去吸耳球,凤迅速用右手证食指堵住管陕口,将管上袋提,离开液塑面,用滤纸嫂拭干管下端柴外部。荐3.3
宗将管尖靠盛墓废液瓶的内喘壁,保持管嫁身垂直。稍向松右手食指绝,用右手拇桌指及中指轻庙轻捻动管身配,使液面稳狭定而缓缓的浴下降,直到摧弯液面的最伟低点与刻度融线上边缘相山切,视线洒与刻度线上批边缘在同一贫水平面上,附立即停止捻世动并用食指推按紧管口,愁保持容器内壳壁与移液管妈口端接触,旦以除去吸附穗于移液管口翠端的液滴。剧3.4
闷取出移液管我,立即插入宅盛接溶液的阳器皿中,仍炎使管尖接触猜器皿内壁,柏使容器倾斜约而管直狸立,松开食含指,让管内闭溶液自由的质顺容器壁流要下。崖3.5
岩移液管放液胞应使溶液弯扣液面到达流同液口处静止耍。为保证液颜体完全流出兔,将移液管芽从接受容器畜移走之前,驶无规定一定列等待时间的仙情况下,应定遵守近似3廉s的等待时亏间。在规定造等待时间的弹情况下,移办液管从容器玩中移开前应驴遵守等待时耕间的规定。买4注意事项江4.1
秤注意勿使溶药液回流,以技免稀释及沾样污溶液。常4.2
末移液时在整寇个排放和等聚待过程中,遍流液口尖端欲和容器内壁食接触保持不友动。默容量瓶使用序标准操作规心程手1
用途站:容量瓶主昏要是用来配述制准确浓度钢的溶液搞2
容量块瓶的准备:拉使用容量瓶汽之前,先检葛查氧2.1
歪容量瓶容积逝是否与所要斜求的一致注2.2
虫若配制见光郊易分解物质狠的溶液,应投选择棕色容趴量瓶活2.3
牙检查磨口塞业或塑料塞是溉否漏水打2.3.1健
检漏方壮法杆2.3.1汽.1
加祥纯化水至标岗线附近,塞判紧瓶塞。用衡食指按住塞猫子,将瓶倒宫立2min手,用干滤纸湿片沿瓶口缝碧隙处检查看买有无水渗出洁。渗2.3.1都.2
如悟果不漏水,承将瓶直立,拢旋转瓶塞1同80°,塞废紧,再倒立跌2min,附如果仍不漏竭水则可使用洽。久2.3.2谜
检验合黑格的容量瓶阀应洗涤干净莫。洗净的容捧量瓶内壁应志均匀润湿,困不挂水珠,萝否则必须重朋洗。薄3
容量滤瓶的操作缩3.1
欢由固体物质管配制溶液时铃,准确称取融一定量的固施体物质,置梨于小烧杯中叶,加水或其豪它溶剂使其施全部溶解。鸽3.2
菌定量转移入梢容量瓶中,美转移时,将草玻璃棒伸入议容量瓶中,奸使其下端靠遭住瓶颈内壁扎,上端不要往碰瓶口,烧漂杯嘴紧靠玻牵璃棒,使溶特液沿玻璃棒辛和内壁流入阵。禁3.3
缸溶液全部转沈移后,将玻荡璃棒稍向上陈提起,同时炼使烧杯直立夕,将玻璃棒勺放回烧杯。搭3.4
歼用洗瓶纯化呜水吹洗玻璃名棒和烧杯内弃壁,将洗涤盾液也转移至偷容量瓶中。狱3.5
属如此反复洗幕涤多次(至避少3次)若3.6
鞠完成定量转木移后,加水疮至容量瓶容用积的3/4不左右时,将乒容量瓶摇动践几周(勿倒含转),使溶程液初步混匀斤。削3.7
橡然后把容量或瓶平放在桌半上,慢慢加援水到接近标隶线1cm左混右,等1~滔2min,构使粘附在瓶搅颈内壁的溶忆液流下。预3.8
售用细长滴管爪伸入瓶颈接祖近液面处,夸眼睛平视标国线,加水至符弯液面下缘良最低点与标字线相切。燃3.9
熄立即塞上干骆的瓶塞,将倦容量瓶倒转层,使气泡上恋升到顶。摧3.10
少将瓶正立尚后,再次倒站立振荡,如际此反复10扑~20次,接使溶液混合骨均匀。闲3.11
喇最后放正驳容量瓶,打症开瓶塞,使坟其周围的溶亡液流下,重虚新塞好塞子装,再倒立振喇荡1~2次袄,使溶液全飘部充分混匀灶。害4
注意线事项朴4.1
所注意不能用跑手掌握住瓶市身;热溶液杯应冷至室温修后才能注入剃容量瓶中,谋否则可能造情成体积误差递。粒4.2
镰容量瓶不能奏久贮溶液,拼尤其是碱性脖溶液,会侵而蚀玻璃使瓶押塞粘住,无巾法打开。配稼制好的溶液所如需保存,冒应转移到试娱剂瓶中。奖4.3
迁容量瓶用毕集,应用水冲脆洗干净。如掘长期不用,狱将磨口处洗萝净擦干,垫纷上纸片。免4.4
什容量瓶也不爹能加热,更轰不能在烘箱咽中烘烤。如申洗净后急于欺使用,可用臭乙醇等有机布溶剂荡洗后烤晾干,或用碰电吹风的冷随风吹干。尝
滴定管使馋用标准操作敞规程辉1
用途括:滴定管是柄为了放出不蔑确定量液体欺的容量仪器宽。研2酸式滴定量管管2.1
灿准备运2.1.1典
将酸式扔滴定管装满被纯化水,把灵它垂直夹在梁滴定管架上捞,放置5工分钟。淘2.1.2目
观察管语尖处是否有滨水滴滴下,赚活塞缝隙处震是否有水渗清出。看2.1.3稿
若不漏财,将活塞旋意转180固℃坦,静置5分母钟,再观察喊一次,无漏丛水现象即可故使用。符2.2
山检查发现漏卫液的滴定管座,必须重新墙装配,直至落不漏,滴定暴管才能使用串。剪2.2.1拍
取下活乘塞,用滤纸学将活塞及塞恼座擦干净。孝2.2.2先
用手指洁蘸少量凡士章林,在活塞熔两端沿圆周僚各涂极薄的怒一层,把活吨塞径直插入延塞座内,向砌同一方向转膏动活塞(不治要来回转)赶,直到从外呈面观察时,惧凡士林均匀壮透明为止。不
2.3洁
检漏合慰格的滴定管咬,需用纯化寿水洗涤3-亮4次。滚2.4
鸟滴定管中加率入溶液掉2.4.1巾
首先将饥试剂瓶中的吸溶液摇匀,央使凝结在瓶诚内壁上的液通珠混入溶液滩。洪2.4.2竿
溶液应瓶小心的直接洽倒入滴定管欧中,不得用烦其它容器(趋如烧杯、漏恐斗等)转移家溶液。李2.4.3静
在加满台溶液之前,佩应先用少量烈此种溶液洗厨滴定管数次订,以除去滴郊定管内残留然的水分,确望保溶液的浓沃度不变。拣2.4.4术
倒入溶梨液时,关闭遗活塞,用左巧手大拇指和田食指与中指校持滴定管上梢端无刻度处有,稍微倾斜嫌,右手拿住变细口瓶往滴版定管中倒入氏溶液,让溶确液沿滴定管伙内壁缓缓流友下。销2.4.5捐
洗涤:填用溶液洗滴岔定管时,要私注意务必使喂溶液洗遍全状管,并使溶杜液与管壁接辅触1-2分向钟,每次都艇要冲洗滴定含管出口管尖雀,并尽量放极尽残留溶液订。然后关好虹酸管活塞,暂倒妈入溶液至“尸0”刻度以体上为止。益2.4.6头
排尽南气泡后,加层入溶液使之咐在“0”刻捉度以
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