基本实验操作专练教师版备战2020高考化学二轮主观题必刷题集-课件

专题11根本实验操作专练（教

师版）备战2021高考化学二

轮主观题必刷题集

专题11根本实验操作专练（教

师版）备战2021高考化学二

轮主观题必刷题集

专题11根本实验操作专练

1.某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。答复以

下问题：

(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成的

溶液.在FeCL溶液中需参加少量铁屑，其目的是

(2)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在

2mLFeCb溶液中先参加煤油，再于液面下依次参加几滴

氯水和1滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是o

【答案】⑴防止Fe2+被氧化(2)隔绝空气(排除氧气对

实验的影响)

【解析】(1)亚铁离子具有复原性，能被空气中的氧气

氧化,所以在配制的FeCb溶液中参加少量铁属的目的是

防止Fe2+被氧化。

(2)防止空气中的氧气将Fe2+氧化，产生干扰，所以煤

油的作用是隔绝空气。

2.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原

理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成钱

盐，利用如下图装置处理钱盐，然后通过滴定测量。：

NH3+H3BO3=NH3H3BO3;NH3H3BO3+HC仁NH4C1+

H3BO3O

(1)a的作用是______________o

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是___________of的

名称是_________________o

(3)清洗仪器：g中加蒸储水；翻开ki,关闭k2、k3,

加热b,蒸气充满管路；停止加热，关闭ki,g中蒸播水

倒吸进入c,原因是___________；翻开k2放掉水，重

复操作2~3次。

(4)仪器清洗后，g中参加硼酸(H3BO3)和指示剂。

铁盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液，用蒸储水

冲洗d,关闭k3,d中保存少量水。翻开如，加热b,使

水蒸气进入eo

①d中保存少量水的目的是__________________,e采

用中空双层玻璃瓶的作用是_______o

【答案】防止b中压强过大防止暴沸直形冷凝管

c中温度下降，管路中形成负压液封，防止氨气逸出

保温使氨完全蒸出

【解析】

(1)a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以防

止b中压强过大。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称

是直形冷凝管。

(3)由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后,

气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形

瓶内的蒸用水被倒吸入c中。

(4)①氨气是气体，因此d中保存少量水的目的是液封,

防止氨气逸出；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少

热量损失，有利于钱根转化为氨气逸出。

3.1-溟丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,

密度为1.36g-cm-3o实验室制备少量1-溟丙烷的主要步

骤如下：

步骤1:在仪器A中参加搅拌磁子、12g正丙醇及20mL

水，冰水冷却下缓慢参加28mL浓H2s04；冷却至室温,

搅拌下参加24gNaBro

步骤2:如下图搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物

播出为止。

步骤3:将饵出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL

HbO、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液,

得粗产品，进一步提纯得1•滨丙烷。

“

/〈人

二'_。二X:J・-I>♦:入

(1)仪器A的名称是____________；参加搅拌磁子的目

的是防止暴沸和O

(2)步骤2中需向接受瓶内参加少量冰水并置于冰水浴

中的目的是__________________o

(3)步骤2中需缓慢加热使反响和蒸馈平稳进行，目的

是_______________________________________________________________O

【答案】蒸储烧瓶搅拌丙烯、正丙酸减少］澳

丙烷的挥发减少HBr挥发将分液漏斗下口向上倾

斜、翻开活塞排出气体

【解析】(1)仪器A的名称是蒸镭烧瓶；参加搅拌磁子

的目的是搅拌加快反响速率和防止暴沸；

(2)步骤2中需向接受瓶内参加少量冰水并置于冰水浴

中的目的是降低温度，减少1-溟丙烷的挥发；

(3)步骤2中发生NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr,

CH3CH2OH+HBr-CH3CH2Br+H2O,需缓慢加热使

反响和蒸馈平稳进行，目的是减少HBr挥发。

4.以CL、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SCh为原料可

制备N2H4丑2。(水合朋和无水Na2so3,其主要实验

流程如下：

NaOH溶液尿素SO：

水合腓溶液

：①C12+2OH——CKr+C「+H2O是放热反响。

②N2H4丑2。沸点约118℃,具有强复原性，能与NaClO

剧烈反响生成N2O

(1)步骤I制备NaClO溶液时，假设温度超过40C,

Ch与NaOH溶液反响生成NaClO3和NaCl,实验中控

制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是

___________________________________________________________________________________________________O

(2)步骤n合成N2H4丑2。的装置如图-1所示。NaClO

碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反响一段时间后，再

迅速升温至110℃继续反响。实验中通过滴液漏斗滴加

的溶液是____________;使用冷凝管的目的是

图-1

【答案】缓慢通入ChNaClO碱性溶液减少水

合脚的挥发

【解析】

(1)温度超过40℃,Ch与NaOH溶液发生歧化反响生

成NaCKh、NaCl和H2O。由于Cb与NaOH溶液的反

响为放热反响，为了减少NaCKh的生成，应控制温度不

超过40C、减慢反响速率；实验中控制温度除用冰水浴

外，还需采取的措施是：缓慢通入Cd

(2)步骤H中的反响为NaClO碱性溶液与尿素水溶液

反响制备水合阴，由于水合肺具有强复原性、能与NaClO

剧烈反响生成N2,为了防止水合肺被氧化，应逐滴滴加

NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是

NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在

110℃继续反响，N2H4・比0沸点约118℃,使用冷凝管

的目的：减少水合耕的挥发。

5.醋酸亚铭［(CH3COO)2Cr・H2O］为砖红色晶体，难溶

于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一

般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作复原剂，将

三价倍复原为二价铝；二价倍再与醋酸钠溶液作用即可

制得醋酸亚铭。实验装置如下图，答复以下问题：

(1)实验中所用蒸馆水均需经煮沸后迅速冷却，目的是

，仪器a的名称是_______o

⑵指出装置d可能存在的缺点o

【答案】去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗

敞开体系，可能使醋酸亚铭与空气接触

【解析】在盐酸溶液中锌把CZ+复原为Cr2+,同时产生

氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中

压强增大，可以把生成的CrCL压入d装置发生反响，

据此解答。

详解：(1)由于醋酸亚铭易被氧化，所以需要尽可能防

止与氧气接触，因此实验中所用蒸馈水均需煮沸后迅速

冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a

是分液(或滴液)漏斗；

(2)由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使

醋酸亚铝与空气接触被氧化而使产品不纯。

6.K3[Fe(C2O4)3]-3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶

体，可用于晒制蓝图。答复以下问题：

(1)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按以

下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是

②为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是

③样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和

Fe2O3,检验Fe2(h存在的方法是：。

【答案】隔绝空气、使反响产生的气体全部进入后续装

置先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气

取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1〜2滴

KSCN溶液，溶液变红色，证明含有FezCh

【解析】(2)①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，

能影响E中的反响，所以反响前通入氮气的目的是隔绝

空气排尽装置中的空气；反响中有气体生成，不会全部

进入后续装置。

②为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以

停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯,

冷却后停止通入氮气即可。

③要检验FezCh存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方

法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1〜

2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有FezCh。

7.烟道气中的N(X是主要的大气污染物之一，为了监测

其含量，选用如下采样和检测方法。答复以下问题：

I.采样

采样系统受图

采样步骤：

①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③

翻开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、枯燥的气样;

⑤关闭系统，停止采样。

(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用是__________o

(2)C中填充的枯燥剂是(填序号)o

A.碱石灰B.无水C11SO4

C.P2O5

(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D(装

有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明

气体的流向及试剂。

(4)采样步骤②加热烟道气的目的是__________o

【答案】除尘c

工

豳--NaOH溶液

防止NOx溶于冷凝水

【解析】(1)A的过程叫“过滤〃，所以其中玻璃棉的作

用一定是除去烟道气中的粉尘。

(2)碱石灰是碱性枯燥剂可能与NOx反响，所以不能

使用。硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做枯燥剂，所

以不能使用。五氧化二磷是酸性枯燥剂，与NOx不反响,

所以选项c正确。

(3)实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在

洗气瓶中参加强碱(氢氧化钠)溶液，所以答案为：

k

相——NaOH溶液。

(4)加热烟道气的目的是防止水蒸气冷凝后，NOx溶于

水中。

8.氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定

温度和催化剂条件下用NH3将NO、复原生成N2。某同学

在实验室中对N%与NOx反响进行了探究。答复以下问

题：

(1)氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的，反响的

化学方程式为o

【答案】(1)①A；2NH4Cl+Ca(OH)22NH3?+

CaCL+2H2O(或B；NHyHzO^NHjT+HzO);

【解析】(I)①在实验室中，利用氢氧化钙与NH4a混

合加热发生复分解反响制取氨气，氢氧化钙与NH4a都

是固体，固体混合物加热制取气体，故应选用A装置进

行，制取氨气，发生反响的化学方程式为

2NH4Cl+Ca(OH)2^CaCh+lNHsT+lHzO；也可以利用

NH3H2O的不稳定性，该物质受热分解产生氨气和水制

取氨气，这时应该选择的装置是装置B,反响的化学方

程式是：NH3H2O^NH3T+H2OO

9.过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防

腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。

答复以下问题：

（一）碳酸钙的制备

—►池渣

石灰石盐假双氧水和氨水过举

（含少属铁的氧化物）

小火点沸碳酸被溶液过渡

一漉液

①CaCO3

（二）过氧化钙的制备

稀款酸、煮沸、过泥...氨水和双粒水过渔

CaCOj--波液一"冰浴③’--H色结晶

（1）步骤②的具体操作为逐滴参加稀盐酸，至溶液中尚

存有少量固体，此时溶液呈性（填“酸〃、“碱〃或

“中〃）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是

（2）步骤③中反响的化学方程式为,该反响需

要在冰浴下进行，原因是O

【答案】（1）酸；除去溶液中溶解的CO2；

（2）CaCh+2NH3H2O+H2O2=CaO2；+2NH4C1+2H2O

或CaCL+2NH3H2O+H2O2+6H2O=CaO28H201+

2NH4C1；温度过高时过氧化氢分解；

【解析】（1）步骤②的具体操作为逐滴参加稀盐酸，至

溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此

溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸

反响，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2O

(2)根据原子守恒可知反响中还有氯化锭和水生成，那

么步骤③中反响的化学方程式为CaC12+2NH3H2O+

H2O2=CaO2i+2NH4C1+2H2O；双氧水不稳定，受热易

分解，因此该反响需要在冰浴下进行的原因是防止过氧

化氢分解。

10.实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3>

Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备

MgCOy3H2Oo实验过程如下：

40%H,SO430%H,O,有机萃取剂

I,r,1।

废渣―酸溶T过滤|-N氧化I萃取分液i……—*MgCO3-3H2O

滤渣含Fe3+向有机相

(1)用以下图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶

液中的Fe3+。

胧仪器A

①实验装置图中仪器A的名称为o

②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操

作：向装有水溶液的仪器A中参加一定量的有机萃取剂,

、静置、分液，并重复屡次。

(2)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备

MgCO3-3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水,

，过滤、用水洗涤固体2〜3次，在50℃下枯燥,

得到MgCO33H20。

［该溶液中时Mg(OH)2开始沉淀；时A1(OH)3沉淀完全］。

【答案】(1)①分液漏斗②充分振荡

(2)至VpHV,过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2c03

溶液至有大量沉淀生成，静置，向

上层清液中滴加Na2c03溶液，假设无沉淀生成

【解析】(1)①实验装置图中仪器A的名称为分液漏斗。

②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操

作：向装有水溶液的仪器A中参加一定量的有机萃取剂,

充分振荡、静置、分液，并重复屡次。

(2)根据氢氧化镁和氢氧化铝沉淀的pH可知，滴加氨

水的同时必须控制溶液的pH不能超过，且也不能低于,

所以边搅拌边向溶液中滴加氨水，至VpHV,过滤，边

搅拌边向滤液中滴加Na2cCh溶液至有大量沉淀生成，静

置，向上层清液中滴加Na2c03溶液，假设无沉淀生成,

过滤、用水洗涤固体2~3次,在50℃下枯燥，得到

MgCO3-3H2Oo

11.无水MgBn可用作催化剂。实验室采用镁屑与液澳

为原料制备无水MgB。，装置如图1,主要步骤如下：

第29题图I

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醛；装

置B中参加15mL液漠。

步骤2缓慢通入枯燥的氮气，直至溪完全导入三颈瓶中。

步骤3反响完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一

枯燥的烧瓶中，冷却至0℃,析出晶体，再过滤得三乙醛

合澳化镁粗品。

步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃,析出晶体，

过滤，洗涤得三乙酸合漠化镁，加热至160C分解得无水

MgB。产品。

：①Mg和B。反响剧烈放热；MgB。具有强吸水性。

②MgBr2+3C2H50c2H5MgBr23c2H50c2H5

请答复：

(1)仪器A的名称是___________o

实验中不能用枯燥空气代替枯燥N2,原因是

(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后

果是__________o

(3)有关步骤4的说法，正确的选项是o

A.可用95%的乙醇代替苯B.洗涤晶体可选用0℃的

溶解粗品苯

C.加热至160℃的主要目D.该步骤的目的是除去乙

的是除去苯酸和可能残留的漠

(4)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为丫4-)标

准溶液滴定，反响的离子方程式：

Mg2++Y4=n===MgnY2

①滴定前润洗滴定管的操作方法是_________O

【答案枯燥管防止镁屑与氧气反响，生成的MgO

阻碍Mg和Brz的反响

(2)会将液溟快速压入三颈瓶，反响过快大量放热而存

在平安隐患

(3)BD

(4)①从滴定管上口参加少量待测液，倾斜着转动滴定

管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2・3次

【解析】(1)仪器A为枯燥管，本实验要用镁屑和液溟

反响生成溪化镁，所以装置中不能有能与镁反响的气体,

例如氧气，所以不能用枯燥的空气代替枯燥的氮气，故

答案为：防止镁屑与氧气反响生成的氧化镁阻碍Mg和

Bn的反响，故答案为：枯燥管；防止镁屑与氧气反响，

生成的MgO阻碍Mg和Bn的反响；

(2)将装置B改为C装置，当枯燥的氮气通入，会使

气压变大，将液漠快速压入三颈瓶，反响过快大量放热

存在平安隐患，装置B是利用枯燥的氮气将漠蒸气带入

三颈瓶中，反响可以容易控制防止反响过快，故答案为:

会将液溟快速压入三颈瓶，反响过快大量放热而存在平

安隐患；

(3)A.95%的乙醇中含有水，滨化镁有强烈的吸水性,

故A错误；B.参加苯的目的是除去乙醛和漠，洗涤晶

体用0℃的苯，可以减少产品的溶解，故B正确；C.加

热至160℃的主要目的是分解三乙酸合漠化镁得到漠化

镁，不是为了除去苯，故C错误；D.该步骤是为了除

去乙醛和澳，故D正确；应选BD；

(4)①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口参加少量

待测液，倾斜着转动滴定管，使液体湿润内壁，然后从

下步放出，重复2・3次，故答案为：从滴定管上口参加

少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然

后从下部放出，重复2.3次。

12.CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习

小组拟热分解CUC12-2H2O制备CuCl,并进行相关探究。

【资料查阅】

CC.cHCI气流>300七

CuCI2•2H：0»CuCI2-------------CuCl+Clj

।*CU2(OH)2C12-2WX.CUO

【实验探究】该小组用以下图所示装置进行实验(夹持

仪器略)。

气体入U

CuCl2-

NaOH

溶液

D

请答复以下问题：

(I)仪器X的名称是o

(2)反响结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中

含有少量的CiiCb或CuO杂质，根据资料信息分析：

①假设杂质是CuCb,那么产生的原因是

②假设杂质是CuO,那么产生的原因是

【答案】(1)枯燥管

(2)①加热时间缺乏或温度偏低②通入HC1的量缺乏

【解析】试题分析：(1)根据仪器X的构造特点知其名

称为枯燥管，答案为：枯燥管。

(2)①根据题给信息知假设杂质是CuCb,说明CuCL

没有反响完全，原因为加热时间缺乏或温度偏低，答案

为：加热时间缺乏或温度偏低；②假设杂质是氧化铜，

说明CuCb水解生成CU2(OH)2a2,进一步分解生成

CuO,原因是通入HC1的量缺乏，答案为：通入HC1

的量缺乏。

13.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧

化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路

线：

^^-CH2CN+H2O+H2SO4100~1307^J^-CH2COOH+NH4Hse>4

^HCH2COOH+CU(OH)2--------------»(^3-CH2COO)2CU+H2O

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

：苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水，溶于乙醇。

答复以下问题：

(1)在250mL三口瓶a中参加70mL70%硫酸。配制

此硫酸时，参加蒸储水与浓硫酸的先后顺序是

(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙盾

到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反响。在装置中,

仪器b的作用是；仪器c的名

称是，其作用

是O

反响结束后加适量冷水，再别离出苯乙酸粗品。加人冷

水的目的是O以下仪器中可用于别离苯乙

酸粗品的是（填标号）。

A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻

璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是,最终得到

44g纯品，那么苯乙酸的产率是o

⑷用CuCb•2H2O和NaOH溶液制备适量

Cu（OH）2沉淀，并屡次用蒸储水洗涤沉淀，判断沉淀洗

干净的实验操作和现象

是o

（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解

后，参加Cu（OH）2搅拌30min,过滤，滤液静置一段时

间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用

是o

【答案】

⑴先加水、再参加浓硫酸（1分）

⑵滴加苯乙JW（1分）球形冷凝管（1分）回流（或使气化的

反响液冷凝）（1分）

便于苯乙酸析出（2分）BCE（全选对2分）

⑶重结晶（1分）95%（2分）

⑷取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN（h溶液、无白

色浑浊出现（2分）

⑸增大苯乙酸溶解度，便于充分反响（2分）

【解析】

试题分析：⑴蒸储水与浓硫酸混合应先加水、再参加浓

硫酸，防止暴沸。

⑵仪器b为分液漏斗，通过分液漏斗向三口瓶a中滴加

苯乙庸;仪器c为球形冷凝管,能起到冷凝回流的作用（使

气化的反响液冷凝）；反响结束后加适量冷水，便于苯乙

酸（微溶于冷水）结晶析出，通过过滤能从混合液中别离出

苯乙酸粗品，过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧

杯等。

⑶将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶

过滤（重结晶）可得较纯洁的苯乙酸晶体；根据

“1OCH6〜IOCH2COOH〃关系式，可计算苯乙酸的产率

—―~史^-----xlOO%=94.6%«95%o

--------——x136g/mol

117g/mol

⑷在制备Cu（OH）2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，

故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是

否还含有Clo

⑸根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇〃，故乙醇与水的

混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反

响。

14.葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡

萄糖酸钙可通过以下反响制得：

C6Hl2。6（葡萄糖）+Bn+H2O-C6Hl2。7（葡萄糖酸）+

2HBr

2c6Hl2。7（葡萄糖酸）+CaCO3-Ca（C6HuO7）2（葡萄糖酸

钙）+H2O+CO2

相关物质的溶解性见下表：

物质名葡萄糖葡萄糖

漠化钙氯化钙

称酸钙酸

可溶于

水中的冷水

可溶易溶易溶

溶解性易溶于

热水

乙醇中

的溶解微溶微溶可溶可溶

性

实验流程如下:

c6Hm溶液砌喝水所工过里为小J趁饕忆普^浊液陪箸督

Ca(C$HnO-)2

请答复以下问题：

(1)第①步中溟水氧化葡萄糖时，以下装置最适宜的

是O

制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试

剂，以下物质中最适合的是O

A.新制Cu(OH)2悬浊液B.酸性KMnO4溶

液

C.02/葡萄糖氧化酶D.[Ag(NH3)2]OH溶

液

(2)第②步充分反响后CaCCh固体需有剩余，其目的

是;本实验中不宜用CaCh替代CaCCh,理由

是o

(3)第③步需趁热过滤，其原因是o

(4)第④步参加乙醇的作用是o

(5)第⑥步中，以下洗涤剂最适宜的是o

A.冷水B.热水C.乙醇D.乙

醇一水混合溶液

【答案】(1)B；C

(2)提高葡萄糖的转化率；便于后面的别离；

(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶，如不趁热过滤会损失产

品

(4)可降低葡萄糖酸钙在溶液中的溶解度，有利于葡萄

糖酸钙的析出

⑸D

【解析】(1)滴入滨水，用分液漏斗，水浴加热容易控

制温度。葡萄糖的氧化用02/葡萄糖氧化酶无须别离；

A和D需要别离、酸化；酸性KMnO4溶液或氧化葡萄

糖中的・OH。

考点：化学实验设计与评价。

15.硫代硫酸钠(Na2s2O3)可用做分析试剂及鞋革复原

剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反响：

2NazS+Na2co3+4SCh=3Na2s2O3+CO2制得。实验室模拟

该工业过程的装置如下图。

答复以下问题：

(1)b中反响的离子方程式为,C

中试剂为O

(2)反响开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此

浑浊物是___________________o

(3)d中的试剂为o

(4)实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有

_____________________(写出两条)。

(5)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO小

不能过量，原因是o

2+

【答案】(l)SO3+2H=H2O+SO2T;或HSO3-

+

+H=SO2T+H2O；硫化钠和碳酸钠的混合溶液

(2)硫(3)NaOH溶液(4)控制反响温度、调节酸

的滴加速度(或调节酸的浓度等)

(5)假设SO2过量，溶液显酸性，产物分解

【解析】⑴装置b是制取SO2的装置。在b中反响的

2+

离子方程式为SO3+2H=H2O+SO2T；或HSO3一

+

+H=SO2T+H2O；根据反响原理可知在c中的试剂是硫

化钠和碳酸钠的混合溶液。(2)反响开始后，c中先发生

nn

反响：H2O+SO2+Na2S=H2S+Na2sO3；SO2+2H2S=3S1+

2H2是不溶于水的淡黄色物质。因此有浑浊产生，后又变

澄清，发生反响：2NazS+Na2co3+4SCh=3Na2s2O3+CO2。

⑶H2s、SO2都是大气污染物。由于它们都是酸性气体,

能够与碱发生反响，所以在d中的试剂为强碱NaOH溶

液。为防止倒吸现象的发生，在导气管的末端安装了一

个枯燥管。（4）影响化学反响速率的因素的因素有浓度、

温度、滴加速度等。在实验中要控制SCh生成速率，可

以采取的措施有控制反响温度、调节酸的滴加速度或调

节酸的浓度等。（5）硫代硫酸钠（Na2s2O3）是强碱弱酸盐,

与酸容易发生反响。所以假设SCh过量，溶液显酸性，

产物容易分解。因此不能过量。

16.焦亚硫酸钠（Na2s2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。

某研究小组进行如下实验：

实验一焦亚硫酸钠的制取

采用如图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取

Na2s2。5。装置H中有Na2s2O5晶体析出，发生的反响为:

Na2sCh+SO2=Na2s2O5

（1）装置I中产生气体的化学方程式为

（2）要从装置n中获得已析出的晶体，可采取的别离方

法是________o

（3）装置ni用于处理尾气，可选用的最合理装置（夹持

仪器已略去）为（填序号）。

实验二焦亚硫酸钠的性质

Na2s2O5溶于水即生成NaHSO3o

（4）检验Na2s2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是

实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定

【答案】Na2sO3+H2s€h=Na2sO4+SO2T+H2O或

Na2so3+2H2so4=2NaHSO4+SO2f+H2O过滤d

取少量Na2s2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足

量盐酸，振荡，再滴入氯化钢溶液，有白色沉淀生成

【解析】（1）装置I中浓硫酸与亚硫酸钠反响产生二氧

化硫气体，同时生成硫酸钠和水，其化学方程式为：

Na2sO3+H2s€>4=Na2sO4+SO2T+H2O或

Na2so3+2H2so4=2NaHSO4+SO2f+H2O；（2）从装置H

中溶液中获得已析出的晶体，采取的方法是过滤；(3)

装置ni用于处理尾气so2,由于so?属于酸性氧化物，

除去尾气SO2应选择碱性溶液，a装置无气体出口，不

利于气体与稀氨水充分接触，不选；要选择d,既可有

效吸收，又可防止倒吸，2NaOH+SO2==Na2SO3+H2O；

(4)由于Na2s2O5中的硫兀素为+4价，故检验Na2s2O5

晶体已被氧化，实为检验SO4?，其实验方案为：取少量

Na2s2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，

振荡，再滴入氯化钢溶液，有白色沉淀生成。

17.氮化倍(CrN)是一种良好的耐磨材料，实验室可用无

水氯化倍(CrCb)与氨气在高温下反响制备，反响原理为

CrCh+NH3ACrN+3HCL^M以下问题：

⑴制备无水氯化铝。氯化倍有很强的吸水性，通常以氯

化倍晶体(CrCb・6H2O)的形式存在。直接加热脱水往往得

到Cr2O3,以氯化铭晶体制备无水氯化铭的方法是

________________________________________________________________________________O

⑵制备氮化铭。某实验小组设计制备氮化铝的装置如以

下图所示(夹持与加热装置省略):

①装置A中发生反响的化学方程式为

②实验开始时，要先翻开装置A中活塞，后加热装置C,

目的是__________________o

③装置B中盛放的试剂是,装置D的作用

是_____________________O

④有同学认为该装置有一个缺陷，该缺陷是

【答案】在HC1的气氛中加热

CaO+NH3H2O=Ca(OH)2+NH3T(或

NH3H2O受NH3T+H2O)用生成的氨气排除装置内的

空气碱石灰防止空气中的水分进入装置C

没有尾气处理装置(或其他合理答案)

【解析】

(1)加热CrCb・6H2O晶体时,CrCb水解,氯化氢受

热挥发，使水解平衡右移，CrCh完全水解得到Cr(OH)

3,Cr(OH)3受热分解生成O2O3,为防止CrCh水解,

在HC1的气氛中加热CrC13*6H2O晶体，脱水制得无水

氯化铭，故答案为：在HC1的气氛中加热；

(2)①装置A中，浓氨水滴入到锥形瓶中，浓氨水中水

与CaO反响生成氢氧化钙并放出大量的热，溶液中氢氧

根浓度增大，使氨水的电离平衡左移，反响放出的热量

升高温度，有利于氨气逸出，反响的化学方程式为

CaO+NH3H2O=Ca(OH)2+NH3t,故答案为：CaO+

NHrH2O=Ca(OH)2+NH3T；

②实验开始时，先翻开装置A中活塞，浓氨水与CaO反

响制得氨气，生成的氨气排除装置内的空气，在无氧条

件下，无水氯化铝(CrCh)与氨气在高温下反响生成CrN,

故答案为：用生成的氨气排除装置内的空气；

③装置B中盛放的试剂是碱石灰，目的是枯燥氨气，防

止水蒸气进入装置C中，干扰CrN的制备；装置D中

的无水氯化钙可以吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进

入装置C中，干扰CrN的制备，故答案为：碱石灰；防

止空气中的水分进入装置C；

④该装置有一个缺陷，没有氨气的尾气吸收装置，氨气

排入到空气中，会污染环境，故答案为：没有尾气处理

装置。

18.氮化锂(Li3N)是一种优良的贮氢材料,遇水强烈水解,

在空气中加热能剧烈燃烧，以下图装置中ABCD用于制

取枯燥、纯洁的N2,装置E用于制取Li3N。

：锂的密度为3,熔点180。。，沸点1340。(3；锂与氨反响

生成LiNHb和H2,约500℃左右Li与冲反响生成Li3No

答复以下问题：

⑴连接好装置开始实验前必须进行的操作是__。

⑵实验完成后，A、C、E装置中酒精灯撤去的顺序依次

是_,装置F的仪器名称是

⑶装置D（未画出）所装药品是作用是枯燥N2和。

（4）装置E中石棉绒（透气且性质稳定）包裹的Li的作用是

_,后一个Li粒装在铁舟中而不是直接放在反响管中

的原因是___。

【答案】检查装置气密性ECA枯燥管浓硫

酸或浓H2s04吸收未反响完的NH3去除装置中

残留的02金属锂加热会熔化，使用铁舟防止熔化的

锂外流，金属锂可能与硬质玻璃管中的二氧化硅反响

【解析】根据题中提供的装置完成制备氮化锂的实验，

实验室用氢氧化钙和氯化镂混合加热制备少量氨气，产

生的氨气用碱石灰枯燥，用氧化铜将氨气氧化为氮气，

由于氮化锂易水解生成氢氧化锂和氨气，所以生成的氮

气再经浓硫酸枯燥后再与锂反响，同时浓硫酸也可以吸

收未反响的氨气，这样可以到达除去氮气的杂质的目的,

为防止空气中的水份进入有氮化锂的装置，实验装置的

最后要连一个枯燥装置。

(1)根据上面的分析可知，由于实验中有气体通过，实验

前首先要检查装置气密性。

故答案为：检查装置气密性；

(2)实验完成后，E中生成的Li3N要在氮气流中冷却，

所以装置中酒精灯撤去的顺序依次是ECA,装置F的

仪器名称是枯燥管。

故答案为：ECA；枯燥管；

(3)由于氮化锂易水解生成氢氧化锂和氨气，所以生成的

氮气再经浓硫酸枯燥后再与锂反响，同时浓硫酸也可以

吸收未反响的氨气，这样可以到达除去氨气的杂质的目

的，所以装置D所装药品是浓硫酸，作用是枯燥N2和

吸收未反响完的NH3,

故答案为：浓硫酸；吸收未反响完的N%；

(4)根据Li的性质及实验的要求，装置E中石棉绒包裹

的Li的作用是去除装置中残留的O2o

后一个Li粒装在铁舟中而不是直接放在反响管中的原因

是金属锂加热会熔化，使用铁舟防止熔化的锂外流，金

属锂可能与硬质玻璃管中的二氧化硅反响。

故答案为：去除装置中残留的02；金属锂加热会熔化，

使用铁舟防止熔化的锂外流，金属锂可能与硬质玻璃管

中的二氧化硅反响。

19.单晶硅是信息产业中重要的根底材料。通常用碳在

高温下复原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硼、磷等杂质）,

粗硅与氯气反响生成四氯化硅（反响温度450〜500℃）,

四氯化硅经提纯后用氢气复原可得高纯硅。以下是实验

室制备四氯化硅的装置示意图。

相关信息如下：

a.四氯化硅遇水极易水解；

b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反响生成相

应的氯化物；

c.有关物质的物理常数见下表：

物质

SiCl4BChAlChFeChPC15

沸点

—315—

/℃

熔点

/℃

升华

温度——180300162

/℃

请答复以下问题：

⑴写出装置A中发生反响的离子方程式:

⑵装置F的名称是；装置C中的

试剂是____________;装置E中的h瓶需要冷却的理由

是o

（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馈（类似屡次蒸

储）得到高纯度四氯化硅，精馈后的残留物中，除铁元素

外可能还含有的杂质元素是__（填写元素符号）。

+2+

［答案】MnO2+4H+2Cl^Mn+ChT+2H2O

枯燥管浓H2s04SiC14沸点较低，用冷却液可得

到液态SiC14Al、CkP

【解析】

⑴装置A中发生的反响为二氧化镒和浓盐酸加热制取氯

+2+

气，离子方程式为：MnO2+4H+2C1^Mn+CI2T

+2H2O,

故答案为：MnO2+4H++2Cl^_Mn2++CI2T+2H2O；

⑵装置F的名称是枯燥管；装置C中用浓H2s04除水以

制得枯燥纯洁的C12,故所盛试剂是浓H2s04；h瓶用冷

却液冷却，主要目的是得到SiC14。

故答案为：枯燥管；浓H2so4；SiCl4沸点较低，用冷

却液可得到液态SiC14；

(3)精储粗产物得到SiC14,温度应控制在57.7。。此时

BCb已汽化，但AlCb、FeCl3>PCh均残留在瓶中，所

以残留杂质元素除铁元素外是Al、P、C1,

故答案为：AI、Cl、Po

20.CIO2又称百毒净，可用于水的净化和纸张、纺织品

的漂白。用如以下图所示装置(夹持装置和加热装置省

略)制备C1O2并探究C1O2的某些性质。

：①高氯酸：沸点90℃,浓度低于60%比拟稳定，浓度

高60%遇含碳化合物易爆炸。

析出NaClOzWHzO分解为NaCl和NaClC)3

；|析出Nad。？|‘

°3860温度T〃C

②答复以下问题:

(1)仪器a的名称为o实

验开始前，胶塞及导管接口必须包锡箔纸，其原因是

(2)关闭止水夹②，翻开止水夹①③，通空气一段时间,

装置C中生成NaCICh,离子方程式为o

假设关闭止水夹③，翻开止水夹②，B中可观察到的现

象为o

(3)从装置C反响后的溶液中获得NaCKh晶体，需控

温在范围内进行减压蒸发结晶，采用减

压蒸发的原因是

【答案】三颈烧瓶或三颈瓶橡胶是含碳化合物，假

设生成的高氯酸浓度高时遇胶塞及导管易发生爆炸

2C1O2+2OH-+H2O2=2C1O2-+2H2O+O2红色布

条褪色38℃〜60℃减压可降低沸点，较低温度

下蒸发，防止晶体高温分解

【解析】

(1)仪器a为三颈烧瓶，由题可知，高氯酸浓度高于60%

遇含碳化合物易爆炸，橡胶是含碳化合物，假设生成的

高氯酸浓度高时遇橡胶塞及导管易发生爆炸；

(2)关闭止水夹②，翻开止水夹①③，二氧化氯和氢氧

化钠和过氧化氢在C中反响，2C1O2+2OH-+

H2O2=2C1O2-+2H2O+O2,假设关闭止水夹③，翻开止

水夹②，二氧化氯有强氧化性，使B中红色布条褪色；

(3)根据，温度低于38C,得到的晶体含有结晶水，温

度高于60℃NaC102会分解，故从装置C反响后的溶液

中获得晶体，需要控制温度在38C〜60C进行减压蒸发

结晶，采用检验蒸发的原因是减压可降低沸点，较低温

度下蒸发，防止晶体高温分解。

21.二氯化二硫(s2a2)在工业上用于橡胶的硫化，还可

以作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在100〜110℃直

接化合而成。实验室用以下装置制备s2c12并对尾气进行

回收利用。s2a2的熔点：-77C,沸点：137℃,S2a2

遇水剧烈反响。

(1)S2c12遇水会生成黄色单质、一种能使品红溶液褪色的

气体化合物及酸雾，写出该反响的化学方程式

O

⑵B中所装试剂名称为_________________________

(3)A、B装置中的空气可以通过控制K2、R来去除，具

体方法为O

(4)装置E的作用是

___________________________________________，写

出E中发生的氧化复原反响的化学方程式

⑸实验时，D装置开始需要油浴加热一段时间，之后停

止加热，仅需通入氯气即可。生成二氯化二硫的反响为

(填“放热〃或“吸热〃)反响。

⑹该装置由于存在系统缺陷，使制得的二氯化二硫可能

不纯，现需对该装置进行改良，那么改良的方法为

【答案】2s2a2+2H2OSO2T+3S1+4HC1浓硫酸

关闭K2翻开K3,当B装置上方充满黄绿色气体时，关

闭K3翻开K2吸收多余的氯气及氯化氢气体并获得

漂白粉或漂粉精，防止污染环境2Ca(OH)2+2Ch=

CaCh+Ca(ClO)2+2H2O放热在D与E之间加

一个装有无水氯化钙或五氧化二磷或硅胶枯燥管(或装

有浓硫酸的洗气瓶)

【解析】(1)s2a2遇水会生成黄色单质s、一种能使品

红褪色的气体SO2及HCL结合电子守恒、原子守恒可

得此反响的化学方程式2s2a2+2H2OSO2T+3ST+4HC1；

故答案为：2s2cl2+2H2OSO2T+3ST+4HC1。

(2)A中所制得氯气中含有水蒸汽，利用B中所装浓硫

酸枯燥氯气，防止s2a2水解，

故答案为：浓硫酸。

(3)装置内空气中有氧气，加热硫时要氧化硫，故通入

N2的目的是排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反

响；关闭K2翻开K3,当B装置上方充满黄绿色气体时,

关闭R翻开K2,通过上述操作可将A、B装置中的空气

去除；

故答案为：关闭K2翻开K3,当B装置上方充满黄绿色

气体时，关闭K3翻开K2。

(4)氯气及HC1的尾气环境有污染，利用石灰乳吸收多

余的氯气及氯化氢气体并获得漂白粉或漂粉精，防止污

染环境；E中氯气与石灰乳发生的氧化复原反响的化学

方程式为2Ca(OH)2+2C12=CaC12+Ca(ClO)2+2H2O,

故答案为：吸收多余的氯气及氯化氢气体并获得漂白粉

或漂粉精，防止污染环境；

2Ca(OH)2+2C12=CaC12+Ca(ClO)2+2H2Oo

(5)反响过程中不需要持续加热，说明生成二氯化二硫

的反响为放热反响；

故答案为：放热。

(6)E中可能有水汽进入D中，导致D中S2cL可能会

水解，使制得的二氯化二硫可能不纯，需要在D与E之

间添加盛放无水氯化钙或五氧化二磷或硅胶的枯燥装

置，故答案为：

在D与E之间加一个装有无水氯化钙或五氧化二磷或硅

胶枯燥管(或装有浓硫酸的洗气瓶)。

22.三草酸合铁(III)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]-3H2O可用于

摄影和印刷，在110℃可完全失去结晶水，继续升高温

度可发生分解反响。某化学研究小组对

K3[Fe(C2O4)3]-3H2O受热分解生成的气体产物和固体产

物进行探究。

(1)装置检查气密性后，先通一段时间