DB44T 1376-2014金属和混合眼镜架磨损的模拟方法和镍释放量的检测方法

备案号：44749-2015案卷号件号2014-08-18发布2014-11-18实施前言 Ⅲ 1 1 1 15镍释放量的测定 5 9 附录B(资料性附录)测试过程不确定度的影响因素及测试 本标准修改采用ISO/TS24348:2007《眼科光学—眼镜架—金属和混合眼镜架磨损的模拟方法和—删除原标准5.3.5对试管支架的描述，中改为将试管插入合适的试管支架固定；—删除国际标准的前言和介绍；——删除国际标准4.2中关于“设备信息可咨询ISO标准秘书处”的注；——删除国际标准4.6中关于“镍释放量的进一步信息可参考CEN/CR12471”的注；—删除国际标准中关于“使得分析光谱仪测头更容易插入”的注；—删除国际标准1、5.1中关于“镍释放量不大于0.cmweek——图1的位置由后移到后。——用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”。3金属和混合眼镜架磨损的模拟方法和镍释放量的检测方法本标准规定了金属和混合眼镜架镍释放量的检测方法以及为测定非镍镀层的金属和混合眼镜架的镍释放量而预先采用的磨损和腐蚀的模拟方法。本标准的目的是控制眼镜架在制造和表面处理时所用材料的镍释放量，以避免镍对人体的伤害。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ISO12870眼科光学眼镜架基本要求和试验方法(Ophthalmicoptids—Spectacleframes—为模拟眼销架正常使用两年的磨损和腐蚀，有非镍镀层的眼镜架应按第4条进行预处理。无镀层的均匀合金或纯金属镜架直接按第5条进行测定——鼻梁店侧及下侧，横梁的及上侧和其他鼻承部件的表面，含金属鼻托：—镜腿，不含铰链和与铰链紧挨部分以及被腿套(端深护部分。4眼镜架镀层腐蚀和磨损的模拟方法被测样品先放置于腐蚀环境中，再放入带有磨损介质的容器中，并在一定速度下转动，通过容器的旋转使样品被磨损介质磨损，随后按第5条测定其镍释放量。4.2试剂和材料4.2.1基本要求除非另有说明，所有接触样品的试剂和材料应不含镍，且所用试剂应为分析纯级别以4.2.2腐蚀的试剂和材料容器：带盖和可使样品悬浮的支架，且全部由惰性材质(如玻璃或塑料)制成。腐蚀介质：将50gDL-乳酸(纯度高于85%)和100g氯化钠溶解于1000mL去离子水中。1脱脂溶液：可使用商业用途的稀释的中性洗涤剂，如0.5%十二烷基苯磺酸钠的水溶液。去离子水：电导率值不大于1μS/cm。烘箱：温控能力为(50±2)℃。4.2.3磨损的试剂和材料滚筒和支架组件，应具备以下条件：a)内径为19cm的正六边形滚筒，可绕轴转动，见图1;b)支架组件，适于固定眼镜架使其在转动过程中不会相互接触；c)支架组件及其固定的眼镜架均能放入滚筒中。图1滚筒视图磨损设备：为滚筒()提供恒定转速(30±2)r/min的设备，且能够正反两个方向转研磨糊，组成为：a)6%～8%褐煤蜡酸-乙二醇二酯；b)3%十八烷基酸(硬脂酸);c)30%～35%加氢石油轻烷烃馏分油；d)2%十六烷基乙二醇聚乙烯/或三乙醇胺；e)48%二氧化硅(石英),200μm;25U3颗粒物：椰子、胡桃、花生、杏仁的外壳，粒径在(0.8～1.3)mm之磨损介质：将研磨糊()和颗粒物()按4.5.1进行混合，并放置24h以支架组件：由一个螺纹杆和三个正六边形金属板组成(见图2和图3)。金属板A距边缘(10~金属板B相应部位上的钻孔公称直径约为5.0mm,用于固定镜腿的铰链，并开有一个公称直径为40mmA之间的距离，外部的螺母将这些组件固定在一起。金属板A和金属板B之间的体积约为(5±0.5)L,4图3固定眼镜框的支架组件分解图在进行腐蚀4.4和磨损4.5步骤前，先将眼镜架镜腿和镜框分离，将腿套(镜腿端头)以及鼻托卸下。镜架进行磨损前应按照ISO12870要求配上试片。将样品在室温下放入脱脂溶液()中，缓慢地搅动2min,用去离子水()仔细清洗后用吸水纸轻轻地吸干。脱脂后，需使用塑料镊子或佩戴防护手套夹取样品。4.4腐蚀过程样品悬置于密封容器()内的腐蚀溶液()上方数厘米处，放入烘箱()内，在50℃下放置2h。从烘箱内取出容器，在通风橱内小心打开，取出样品，用去离子水()清洗，放在吸水纸上室温下干燥1h,然后应立即按4.5试验。4.5磨损过程4.5.1磨损介质准备称取足量的颗粒物()填充滚筒()至一半高度，以每千克颗粒物配7.5g研磨糊()的比例混合，转动滚筒5h使之均匀。如果磨损介质闲置一星期以上，应在滚筒中转动1h重新使磨损介质均匀。使用或再次使用磨损介质前，将其储存于密闭容器中。经过两次磨损过程后的磨损介质，按每千克颗粒物配7.5g研磨糊的比例再加入一定量的研磨糊，转动5h使其充分混匀。经过四次完整的磨损过程的磨损介质不应再使用，而应重新配制磨损介质。4.5.2固定检测样品样品应固定在支架上，注意不能相互摩擦，在转动中也不要与桶坐或其他部位接触以免造成损坏。将样品装入滚筒的两个六边形金属板中，使得镜腿内表面或前框后表面对着转轴。固定样品使之镜腿要装入到金属板A和金属板B的孔中，硅橡胶板固定镜腿防止其在装置中晃动。固定眼镜前框时，应将一个桩壮金属板钻孔，如要将桩头撑直或扭边以便桩头能放入孔中，用胶带将另一桩头紧紧固定在金属板A上。或者，前框两端都用胶带固定在金属板上。固定时注意不能将测试面覆盖。在金属板A和B之间固定好样品后，将支架组件插入滚筒中(),加入磨损介质()至滚筒的一半高度；用螺母将第二片硅橡胶板和金属板C一起固定好；封闭滚筒，水平装在磨损设备()上。4.6测定镍释放从滚筒中取出支架拆下样品，用软布或纸轻轻地去除粘附的磨损介质。检查样品是否有非预期的损坏，如试片从前框中脱落。如有必要，将损害样品剔除。按第5条检测样品的镍释放量。5镍释放量的测定将被测的眼镜架浸入人工汗液一星期。溶入人工汗液的镍离子浓度用原子吸收光谱法、电感耦合器等离子体光谱法或其他适当的分析方法测定。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯级别以上的试剂，且试剂不含镍。5.2.1去离子充气水：在一个2L高型烧杯内注满去离子水，将充气管置于烧杯底部，以150mL/min的速度给去离子水充入空气30min,使水中空气达到饱和。95.2.2氯化钠。5.2.4尿素。5.2.5氨水：p=0.91g/mL,纯度为25%。5.2.6稀氨水：纯度约为1%。将氨水(5.2.5)10mL置于预先装有100mL去离子水的250mL的烧杯内，搅拌并冷却至室温。将溶液移入250mL容量瓶，以去离子水稀释至刻线，混匀。5.2.7硝酸：p=0.91g/mL,纯度约为65%。5.2.8稀硝酸：纯度约为5%。将硝酸(5.2.7)30mL置于预先装有350mL去离子水的500mL的烧杯内，搅拌并冷却至室温。将溶液移入500mL容量瓶，以去离子水稀释至刻线，混匀。5.2.9脱脂溶液：将阴离子型表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠或烷芳基磺酸钠)5g溶入1000mL水中，可使用商业用途的稀释的中性洗涤剂。5.2.10蜡或漆：蜡或漆(适用于电镀)都应能在试样表面涂上一层或多层，目的是进行镍释放量的试验时防止镍从非测试表面逸出。5.3仪器和装置5.3.1pH计：最大允许误差为±0.02pH。5.3.2分析光谱仪：能检测浓度为0.01mg/L的镍，仪器经最优化后，能满足a和b的要求。推荐使用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收分光光度计。a)最低精度：对含镍量为0.05mg/L的全基体校正溶液，10次测量的标准偏差不超过10%。b)检测限：对一个含镍量选定为其吸光度刚超过零浓度校正溶液吸光度的全基体溶液，进行10次测量的标准偏差的两倍作为检测限。在类似于最终测试溶液的基体中镍的检测限应不大于0.015.3.3温控的水浴或烘箱：温控能力为(30±2)℃。5.3.4容器容器可选择：a)带盖容器：容器和盖均以不含镍且耐酸的非金属材料(如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯等)制成，样品用一个以上述同样材料制成的支架悬浮于人工汗液中，以免试样测试面积()接触容器的底部或壁。选择容器和支架的大小及形状以利用最少量的人工汗液完全覆盖住样品。b)测试管：多用于镜腿测试，试管大小参考镜腿测试面积与测试液容量的比例(0.5mL/cm2)选择，用硅橡胶盖封闭。样品放入测试管的同时盖好硅橡胶盖。测试时，可将镜腿末端置于测试管外，测试表面浸没于测试溶液中。为了消除容器和支架中镍的干扰，容器和支架浸入稀硝酸(5.2.8)贮存4h以上进行预处理。预处理以后，以水冲洗并干燥。5.4试样65.4.1试样测试面积试样测试面积的定义在本标准将第3条中列举的眼镜架的表面称为“试样测试面积”。如果对鼻梁、镜圈和镜腿的所有表面进行测试，而未涂覆非测试面积，样品仍然通过了镍释放的检测，可视其试样测试面积符合ISO12870的要求。试样测试面积的确定试样测试面积的单位为平方厘米(cm²),按已磨损或使用过的轮廓作标记确定。为达到必要的分析灵敏度，被测试样测试面积不小于0.2cm²。必要时完全相同的样品可以一起测试以达到该最小面积。试样测试面积以外的面积为了避免从试样非测试表面上释放镍，这类表面应除去或加以保护，使其不接触人工汗液。按5.4.2去除油脂后，涂上一层或多层能防止镍释放的蜡或漆(5.2.10)。非测试面积的涂敷参见附录A。图4镜圈需要涂敷部分的横截面示意图先把试片从镜框中移除，在室温下将样品置于脱脂溶液(5.2.9)中轻轻搅动2min,以去离子水()冲洗并干燥。在接触除油脂后的样品时，应用塑料镊子或戴清洁的防护手套。5.5.1人工汗液的制备人工汗液为含有下列成分去离子充气水(5.2.1)的溶液：a)氯化钠(5.2.2),纯度为0.5%;b)DL-乳酸(5.2.3),纯度为0.1%;c)尿素(5.2.4),纯度为0.1%;d)稀氨水(5.2.6),纯度为1%。将尿素(1.00±0.01)g、氯化钠(5.00±0.01)g和DL-乳酸(940±20)μL置于1000mL烧杯中，加入新配制的去离子充气水900mL,搅拌至所有试剂完全溶解。将经过校准的pH计(5.3.1)电极浸入人工汗液，轻轻搅拌并逐滴加入稀氨水，直到pH值稳定在6.50±0.10。将人工汗液转移至1000mL容量瓶，并以去离子充气水定容到刻度。使用前，保证人工汗液的pH值为6.40～6.60,人工汗液配制后应在3h内使用。将试样用支架置于带盖的容器内(5.3.4a)。加入试样测试面积约1mL/cm²。试样应全部浸入人工汗液，但全部用蜡或漆保护的表面不必浸入样测试面积大小，人工汗液至少为0.5mL。用密闭的盖子封盖容器，以免汗液挥发。当测试镜腿时，可将试样悬挂于测试管(5.3.4b)内，保证测试的部位全部浸入人工汗液，用硅记下试样测试面积和使用的人工汗液量，将容器静置在温度稳定控制的水浴中或烘箱内，于(30±2)℃下静置168h。地移入一个经过酸洗的大小适当的容量瓶(见注)中。为防止释放