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文档简介
咖啡因的制备第1页,共14页,2023年,2月20日,星期一序号起止时间工作内容备注1234一、工作安排第2页,共14页,2023年,2月20日,星期一二、任务&要求1:任务用8g普洱茶叶提取咖啡因2:要求茶叶中咖啡因的提取和纯化学习索氏提取器的作用和使用方法第3页,共14页,2023年,2月20日,星期一三、提取原理茶叶中含有咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在索氏提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯,
咖啡因在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快,其他物质不升华。第4页,共14页,2023年,2月20日,星期一五、仪器和试剂序号仪器规格数量/个1索氏提取器
50ml12烧杯13干燥器14恒温水浴15镊子16分析天平7烘箱1仪器:第5页,共14页,2023年,2月20日,星期一试剂:序号原料用量1普洱茶8g2乙醇100ml3生石灰3~4g第6页,共14页,2023年,2月20日,星期一六、实验装置索氏提取器
升华装置第7页,共14页,2023年,2月20日,星期一七、流程图提取:第8页,共14页,2023年,2月20日,星期一第9页,共14页,2023年,2月20日,星期一八:实验步骤称取10g茶叶,装入滤纸套筒中,插入索氏提取器中,加入100ml95%的乙醇,水浴加热2~3h,提取液颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇。(水浴加热,防止咖啡因升华,)趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,不断搅拌下蒸干。(不可蒸的太干)将蒸发皿放在石棉网上,小火焙炒,除尽水分。提取:第10页,共14页,2023年,2月20日,星期一安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗。(温度计控温150~170℃,滤纸上出现白色针状物时,可暂停加热)残渣经拌和后可用略大的火再次升华,控温200~210℃,合并使得咖啡因能充分升华,温度可以高到210~230℃,重复两到三次升华过程。纯化:第11页,共14页,2023年,2月20日,星期一九、主要操作①索氏提取②蒸馏浓缩③焙炒除水④升华提纯⑤熔点测定第12页,共14页,2023年,2月20日,星期一注意事项:安装时防止虹吸管折断用滤纸包茶叶末时要严实,滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。拌入生石灰要均匀升华过程中要控制好温度刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质升华时,从室温开始,维持在210℃至少30
分钟第13页,共14
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