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文档简介

仪器分析概述应用化学专业一、仪器分析的产生与发展时间阶段物质或理论基础约15~16世纪分析技术天平约19世纪末期分析化学四大平衡理论20世纪四、五十年代仪器分析诞生电子技术以及重大科学发现20世纪七、八十年代至今仪器分析快速发展时期智能化、自动化,实现各种复杂微量、痕量分析与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者1901 Rontgenetal 首次发现X射线存在1907 Michelsonetal 首次制造精密光谱仪器1922 Astonetal 发明质谱测定同位素1923 Pregletal 发明有机物微量分析1930 Ramanetal 发现拉曼效应1944 Rabietal 用共振方法记录原子核磁性1948 Tiseliusetal 用电泳法发现血浆蛋白性质1952 Blochetal 发展核磁共振精细测量法1952 Martinetal 发明分配色谱1959 Heyrovskyetal 发明极谱法1981 Siegbahnetal 发明高分辨电子光谱法1981 Bloembergenetal发展激光光谱学1991 Ernstetal 对高分辨核磁共振方法发展二、什么是仪器分析分析化学是化学量测和表征的科学,仪器分析是分析化学重要的组成部分。一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法化学量测—获取指定体系中有关物质的质、量、和结构等各种信息;表征——是精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分布等特征。分析化学研究的内容化学分析

仪器分析定性分析定量分析光谱分析法电化学分析法分离法重量法容量法(酸碱、络合、氧化-还原、沉淀等滴定法)分析化学分析化学化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收,荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱三、仪器分析的特点(与化学分析比较)

1.灵敏度高,检出限量可降低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2.选择性好。可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。3.操作简便,分析速度快,容易实现自动化。4.相对误差较大。化学分析可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。而仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适于常量和高含量成分分析。5.需要价格比较昂贵的专用仪器。

仪器分析与化学分析的区别不是绝对的,仪器分析是在化学分析基础上的发展。不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度四、仪器分析方法的分类光谱分析法原子光谱法分子光谱法其它分析法原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法紫外-可见吸收光谱法红外吸收光谱法分子荧光与磷光光谱法化学发光光谱法核磁共振波谱法拉曼光谱法热分析法质谱法四、仪器分析方法的分类电化学分析法电导分析法电位分析法(pH与离子选择性电极)电流分析法(库仑分析和电重量法)伏安分析法(极谱和溶出伏安法)分离法色谱分离法电泳分离法气相色谱法液相色谱法超临界流体色谱法毛细管电泳法毛细管电动色谱法五、发展中的仪器分析

仪器分析主要发展趋向化学计量学在线分析实时分析原位分析活体分析教育定性传感器固定化接口自动化微型化新原理新技术新仪器联用技术其它科技领域生物分析环境分析过程分析表面分析大分子表征化学图象无损分析单细胞分析单分子单聚集体分析五、发展中的仪器分析1.智能化与自动化--计算机与分析仪器的结合--如实验室的自动化,图谱的快速检索,复杂的数学统计可轻而易举得于完成。信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪器分析中传感器的发展,出现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器。2.高灵敏、高选择分析方法的实现3.其它相邻学科的发展--如生命科学研究的进展,需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析,对生物药物分析,对超微量生物活性物质,如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。4.联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。举例:二恶英致癌DIOXINs剧毒致畸形人体暴露到二恶英中的允许值为:0.000000000001g/kgday(110-12g/kgday)多氯二苯并呋喃(PCDF)

此外,尚有类似物等,据统计共有210种毒物,所谓二恶英是指这210种毒物。但是目前限于条件,只检测其中17种毒性最高的二恶英类化合物。目前利用色谱-质谱联用技术检测二恶英。仪器分析是一门综合性交叉学科人类社会的发展给分析化学带来了越来越多的难题,也为分析化学的发展提供了越来越多的机会和发展空间,要适应社会发展的需要,分析化学家必须综合数学的、物理的、生物的、计算机的以及精密仪器制造的最新科学成果来丰富分析化学学科,因此,分析化学,特别是仪器分析已经成为一门综合性边缘科学。

——分析化学已经走出化学!

——分析化学正在发展成一门信息科学!教学计划(理论部分)1.理论教学:光谱分析(导论、紫外、红外、荧光、原子吸收、原子发射、核磁共振等)电化学分析(概论、电位、极谱与伏安)色谱分析(导论、色谱理论、气相、液相等)其他分析法(质谱分析)教学计划(实验部分)2.实验教学:实验内容上课地点任课教师紫外光谱(溶剂效应)410赵长春原子吸收光谱(铜)402杜百祥荧光光谱(维生素B2)412赵长春红外光谱分析(制样、测试)406田久英电位分析法(氟离子电极)416张立新单扫描极谱分析(镉、镍)二期301张立新循环伏安法(铁氰化钾)416张立新电位滴定416张立新色谱柱的制备408杜百祥气相色谱分析(二甲苯异构体)408杜百祥气质联用407杜百祥主要参考书仪器分析(武汉大学化学系)仪器分析教程

北京大学化学系

分析化学(仪器分析部分)

林树昌等

(北师大)仪器分析原理方惠群等

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