阴离子交换分离铁钴镍

第1页，共12页，2023年，2月20日，星期日2阴离子交换分离铁钴镍实验目的掌握离子交换色层法的一般操作，运用科学理论解释实验现象并指导实验；了解离子交换分离在定量分析中的应用。第2页，共12页，2023年，2月20日，星期日3阴离子交换分离铁钴镍实验原理在高浓度的盐酸溶液中，许多金属离子，例如等，能转化成络阴离子（氯化物），并被阴离子树脂吸附：各种金属络阴离子的稳定性不同，生成络阴离子所需的Cl-浓度也不同；实验通过改变流经离子交换树脂的盐酸淋洗液浓度来分离铁钴镍。第3页，共12页，2023年，2月20日，星期日4阴离子交换分离铁钴镍仪器设备及流程离子交换柱用酸式滴定管或用色层柱；强碱性阴离子交换树脂（Cl型），粒度＜100目。实验流程阴离子交换树脂的前处理交换柱的准备；待分离试液的蒸发浓缩；交换过程分步淋洗操作；流出组分的测定；各离子淋洗曲线的绘制。第4页，共12页，2023年，2月20日，星期日5阴离子交换分离铁钴镍实验步骤取Fe3+，Co2+，Ni2+混合液2.00ml于50ml烧杯中，蒸发浓缩近干，加入1ml浓HCl。用倾注法将阴离子交换树脂装于垫有玻璃丝的交换柱中，树脂高度约10cm，树脂装好后，用50mL浓度为2mol/L的HCl溶液冲洗柱子，然后用20ml浓度为9mol/l的HCl溶液冲冼，流速控制在2~3ml/分。第5页，共12页，2023年，2月20日，星期日6阴离子交换分离铁钴镍实验步骤将试液倒入交换柱中，并用少量6mol/lHCL冲洗烧杯，以0.2~0.3ml/分的流速将混合液通过柱子，以5ml量筒收集流出液，每份2ml，继续加入20ml9mol/lHCl于柱内，进行淋洗，这时镍首先流出柱外，流出注液为淡黄绿色或近无色。第6页，共12页，2023年，2月20日，星期日7阴离子交换分离铁钴镍实验步骤将镍的各份收集液用0.015mol/L的EDTA溶液进行滴定，直至镍全部流出柱外，更换成4mol/lHCl淋洗液，同样用20ml，以相同流速淋洗钴，此时钴的兰色迅速下移，同样以每份2ml收集钴流出液（钴流出液为桃红色），流出液也同样用0.015mol/lEDTA溶液滴定，直至钴全部流出柱外。第7页，共12页，2023年，2月20日，星期日8阴离子交换分离铁钴镍实验步骤更换成0.5mol/lHCl淋洗液20ml于柱内，以同样流速淋洗铁，收集2ml流出液一份，用0.015mol/lEDTA滴定。根据各份收集液所消耗EDTA的ml数以及EDTA的浓度，计算各份收集液对应离子的含量，绘制Fe3+，Co2+，Ni2+的淋洗曲线（以离子mg数对淋洗体积作图），最后计算出混合试液中Fe、Co、Ni的浓度（mg/ml）。第8页，共12页，2023年，2月20日，星期日9阴离子交换分离铁钴镍EDTA溶液的标定：用吸量管吸取铁标液（1mg/ml）5.00ml于250ml锥瓶中，加水至50ml左右。加10%磺基水杨酸1滴用(1+1)NH3·H2O与(1+1)HCl调整溶液的酸度，使pH≈2。（用精密pH试纸试之），加热至60~70℃，补加磺基水杨酸9滴。趁热用EDTA滴定，直至溶液变为亮黄色或无色为终点（注意接近终点时，滴定速度要慢），最后计算出EDTA对Fe、Co、Ni滴定度。实验步骤第9页，共12页，2023年，2月20日，星期日10阴离子交换分离铁钴镍实验步骤收集液中Co2+，Ni2+含量测定：将每2ml一份的收集液倒入250ml锥瓶中，加入水50ml,再加(1+1)NH3·H2O5ml，NH4Cl缓冲溶液10ml，紫脲酸铵指示剂少许，用0.015mol/lEDTA溶液滴定至紫红色为终点。收集液中Fe3+含量测定：将每2ml一份的收集液倒入250ml锥瓶中，其它步骤同EDTA溶液的标定。第10页，共12页，2023年，2月20日，星期日11阴离子交换分离铁钴镍数据处理分别计算EDTA对Fe3+、Co2+、Ni2+的滴定度，根据各份收集液所消耗EDTA的ml数以及EDTA的浓度，计算各份收集液对应离子的含量，绘制Fe3+，Co2+，Ni2+的淋洗曲线（以离子mg数对淋洗体积作图），最后计算出混合试液中Fe、Co、Ni的浓度（mg/ml）。第11页，共12页，2023年，2月20日，星期日12阴离子交换分离铁钴镍问题及讨论离子交换树脂使用前为什么要先用酸碱溶液浸泡？交换柱的直