胆矾中硫酸铜的测定方法专家讲座

胆矾中硫酸铜测定方法化学工程系09工业分析与检验李金法胆矾中硫酸铜的测定方法专家讲座第1页1.了解胆矾组成和测定方法。2.熟悉置换碘量法测定硫酸铜原理和操作。3.掌握置换碘量法淀粉指示剂加入时间和终点改变。

一、目标要求

胆矾中硫酸铜的测定方法专家讲座第2页1、胆矾性质

名称：胆矾

分子式CuSO4·5H2O

分子量249.68

性质：深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末。有毒，无臭，带有金属涩味。密度2．2844g／cm3。干燥空气中会迟缓风化。溶于水，水溶液呈弱酸性，不溶于乙醇。150℃以上将失去全部结晶水而成为白色粉末状无水硫酸铜，650℃则分解成氧化铜和三氧化硫。无水硫酸铜有极强吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。

胆矾中硫酸铜的测定方法专家讲座第3页2、胆矾用途

胆矾用途：无机工业用于制造其它饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。有机工业用作合成香料和染料中间体催化剂，甲基丙烯酸甲酯阻聚剂。涂料工业用作生产船底防污漆杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。印染工业用作媒染剂和精染布助氧剂。农业上作为杀菌剂。胆矾中硫酸铜的测定方法专家讲座第4页3、胆矾制备

硫酸铜溶液减压（加紧水分蒸发，可省去）蒸发，在晶体大量析出时过滤（过滤前一定要冷却至常温，且不能蒸干，预防胆矾失水），用滤纸吸干水分或自然干燥即可。胆矾中硫酸铜的测定方法专家讲座第5页3、胆矾制备（拓展）1、制取小晶体在盛100mL水烧杯里，加入研细硫酸铜粉末10g，同时加1mL稀硫酸（预防硫酸铜水解），加热，使晶体完全溶解。继续加热到80—90℃，趁热过滤，滤液流入一洗净并用热水加温过烧杯里，加盖静置。经几小时或一夜，将会发觉杯底有若干颗小晶体生成.2、小晶体长大拣取一颗晶形比较完整晶体，用细线系住，悬挂在盛饱和硫酸铜溶液烧杯里，并加盖静置。天天再往烧杯里加入少许微热饱和硫酸铜溶液，小晶体会逐步长大，成为一块大晶体胆矾中硫酸铜的测定方法专家讲座第6页1、基本原理在HAc或H2SO4酸性介质（pH≈3~4）中,Cu2＋与过量I－作用,生成难溶性Cu2I2沉淀和I2：2Cu2＋＋4I－=Cu2I2＋I2

（乳白色）生成I2用Na2S2O3标准溶液滴定，滴定反应：

I2＋2S2O32-=2I－＋S4O62-以淀粉溶液为指示剂。淀粉溶液在有I－离子存在时，能与I2分子形成蓝色可溶性复合物，使溶液呈蓝色，抵达终点时，溶液中I2全部与Na2S2O3作用，蓝色消失。

二、测定方法

胆矾中硫酸铜的测定方法专家讲座第7页二、测定方法2、仪器与试剂仪器：碱式滴定管（50ml），碘量瓶（500ml），双盘机械加码电光天平（TG328A）。试剂：1.胆矾样品

2.0.1mol/LNa2S2O3标准溶液

3.KI（A.R.）

4.HAc（36-37%g/g）

5.0.5%淀粉指示液胆矾中硫酸铜的测定方法专家讲座第8页二、测定方法3、试验内容

取胆矾样品约0.5g，准确称定，置碘量瓶中，加蒸馏水50ml，溶解后加HAc4ml，KI2g，用0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。平行测定三份。胆矾中硫酸铜的测定方法专家讲座第9页二、测定方法4、注意事项1.不论在标定Na2S2O3溶液或是在测定铜盐含量时，都需要适当酸度才能确保反应定量完成，酸度过大或过小都将引发副反应，此反应在中性或弱酸性介质中进行为宜。2.因为Cu2I2沉淀表面吸附I2，致使分析结果偏低。为了降低Cu2I2沉淀对I2吸附，在滴定过程中应充分振摇，或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，加入KSCN（或NH4SCN），使Cu2I2沉淀转化为更难溶CuSCN沉淀：

Cu2I2＋2SCN－-------→2I－＋2CuSCN↓CuSCN沉淀吸附I2倾向较小，因而能够提升测定结果准确度。胆矾中硫酸铜的测定方法专家讲座第10页二、测定方法（4、注意事项）3、注意各试剂加入次序。4、注意各试剂加入时机。5、注意各反应体系酸度。6、标定与试样测定均需进行平行试验胆矾中硫酸铜的测定方法专家讲座第11页三、统计和结果计算公式:CuSO4·5H2O（%）=(CV)Na2S2O3×M（CuSO4·5H2O）×100%M（CuSO4·5H2O）=249.7g／molS胆矾×1000测定次数样品＋称量瓶重（g）剩下样品＋称量瓶重（g）Na2S2O3终读数（ml）Na2S2O3初读数（ml）VNa2