水质分析溶解氧的测定

水质分析溶解氧的测定第1页，共13页，2023年，2月20日，星期六溶解氧(DO)简介常用的检测法—“碘量法”介绍碘量法操作流程及干扰分析常见的仪器分析方法汇报内容第2页，共13页，2023年，2月20日，星期六

溶解氧(dissolvedoxygen;DO)空气中的分子态氧溶解在水中称为溶解氧.当水体受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定程度上反映了水体受污染的程度。

水中溶解氧的含量与大气压、水温即含盐量等因素有关。大气压降低、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。当水中溶解氧低于3-4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；当溶解氧在2mg/L以下时，水体就会发臭。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。第3页，共13页，2023年，2月20日，星期六水体中溶解氧小于其溶解度时，大气中的氧溶入水体。在水界面上经常进行气体交换，水体将二氧化碳排入大气，大气中的氧溶入水体。若发生有机物质降解时，氧的消耗量急剧减少。总之，水体中不断进行着脱氧（溶解氧减少）和复氧（溶解氧增加）的过程。在自然条件下，水在流动时，复氧过程比较迅速，较易补充水中氧的消耗，使水体中溶解氧保持一定的水平，反之，在静水条件下，复氧过程缓慢，水中含氧得不到及时补充，处于嫌气状态。“流水不腐”第4页，共13页，2023年，2月20日，星期六第5页，共13页，2023年，2月20日，星期六碘量法：原理其基于原理：基于溶解氧的氧化性

二价氢氧化锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将KI氧化而析出碘单质。析出碘的摩尔数与水中溶解氧存在一定的比例，因此用硫代硫酸钠的标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。第6页，共13页，2023年，2月20日，星期六原理MnSO4+2NaOH＝Mn(OH)2(白色)+Na2SO42Mn(OH)2+O2

＝2MnO(OH)2(棕色)MnO(OH)2+2H2SO4

＝Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI＝MnSO4+I2+K2SO4I2+2Na2S2O3

＝2NaI+Na2S4O6O2~2MnO(OH)2~2Mn(SO4)2~2I2~4Na2S2O3第7页，共13页，2023年，2月20日，星期六原理1．采集水样：先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3一1/2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中（为什么)

2．溶解氧的固定：用刻度吸管吸取1mLMn4SO4溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下

。按上法，加入2mL碱性KI溶液。盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。

3．析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。

4．样品的测定：用移液管吸取V2上述溶液于250mL锥形瓶中，用浓度为C1的Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入1mL淀粉溶液（为什么)

，继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量V1。第8页，共13页，2023年，2月20日，星期六溶解氧（mgO2/L）＝式中：C1——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度(mol/L)；

V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（mL）；

V2——水样的体积（mL）。第9页，共13页，2023年，2月20日，星期六水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。水样采集后，应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧，当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。水样中含氧化还原性物质的处理方法，如：亚铁离子：用高锰酸钾修正法；铁离子：加入氟化钾掩蔽；亚硝酸盐：叠氮化钠修正法。第10页，共13页，2023年，2月20日，星期六水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去，方法如下：250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL（1+5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度，向待测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。第11页，共13页，2023年，2月20日，星期六LDO型荧光法溶解氧测量仪不需更换膜片和电解液，基本免维护；不消耗氧气，没有流速和搅动的要求；不会因硫化物“中毒”，克服环干扰；不受下列物质的交叉干扰：H2S，PH，CO2，NH3，SO4，Cl-