岛津光谱类仪器在医药行业中的运用

岛津光谱类仪器

在医药行业中应用岛津国际贸易（上海）有限企业市场部司晶岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第1页组合完美光谱产品分子光谱原子光谱其它机种原子吸收分光光度计（AAS）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）总有机碳分析仪（TOC）激光粒度仪（SALD）热分析仪（TA）紫外分光光度计（UV）傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）荧光分光光度计（RF）2岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第2页内容概要药典中制药用水总有机碳分析——岛津TOC-VICP-OES进入药典附录3岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第3页应对中国药典

——总有机碳分析仪岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第4页相关概念总碳（TC，TotalCarbon）指样品中可能存在全部碳。不论形式，全部有机碳和无机碳物种总和总有机碳（TOC，TotalOrganicCarbon）样品中有机碳物种总和，是有机物质总量无机碳（IC，InorganicCarbon）指样品中无机碳物种总和，包含碳酸根、碳酸氢根、碳酸和游离态二氧化碳5岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第5页相关概念TOC

=

POC+NPOC可吹除有机碳

（PurgeableOrganicCarbon）指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC时候，能够被除去TOC部分不可吹除有机碳（Non-PurgeableOrganicCarbon）指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC以后，依然留下TOC部分6岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第6页IC、NPOC与POCＣＯ2ＮＰＯＣＰＯＣＣＯ2吹扫气体酸性样品不可吹除有机碳可吹除有机碳7岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第7页

1、差减法TOC=TC–IC（当TOC远高于IC，如废水。）2、NPOC法TOC=POC+NPOC

=NPOC（POC可忽略）高灵敏度催化剂，TOC＜500ppb，如纯水；普通灵敏度催化剂，当IC＞＞TOC，如自来水。3、加和法TOC=POC+NPOC当样品中POC不可忽略。TOC测定8岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第8页药典相关TOC要求

制药用水有效性注射用水（WFI，WaterforInjection）纯化水（PW，PurifiedWater）9岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第9页药典有关TOC要求1.美国药典（USP23）

1996年，要求TOC法用于注射用水（WFI）和纯化水（PW）中可氧化物质试验2.欧洲药典（EP）

1998年，要求TOC法为注射用水（WFI）和纯化水（PW）中可氧化物质试验唯一有效方法3.日本药典（JP）

1991年，要求利用超滤方法生产注射用水必须测定TOC4.中国药典（CP）：增加了TOC检测项目（试行）年：对即时生产用纯化水、注射用水增列TOC检验10岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第10页药典对制药用水要求仪器能检测50ppbTOC注射用水、纯化水TOC小于0.5ppm11岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第11页岛津TOC市场拥有率国际市场拥有率欧美：60%日本：90%中国：40%12岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第12页岛津TOC-V系列(共8个型号)CSH/CSN/WS/OnlineCSHCPH/CPN/WPE13岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第13页制药行业中推荐配置制药用水CPH/CSHWP/WS适用范围纯化水、注射用水原水、废水纯化水、注射用水试剂消耗少许盐酸、磷酸过硫酸钠、磷酸维护催化剂再生与更换燃烧管洗涤与更换UV灯更换适用浓度范围TOC>50ppbTOC<50ppb14岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第14页燃烧催化氧化法高灵敏度型（TOC-VCSH/CPH）普通灵敏度型（TOC-VCSN/CPN）适用范围超纯水～污水地表水～污水检测下限4μg/L50μg/L湿化学氧化法

TOC-VWS/WP适用范围超纯水检测下限0.5μg/L15岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第15页TOC仪器结构和流程样品前处理有机碳氧化主要包含加酸吹扫，去除IC、POC检测CO2进样燃烧法或湿化学氧化法非红外色散法电导法CO2处理装置16岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第16页实际TOC流程

17岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第17页680℃燃烧氧化法（岛津专利）熔解态盐分与燃烧管和催化剂发生强烈反应

——燃烧管和催化剂寿命缩短

——产生含盐气体或尘雾，腐蚀测定室部件

——产生异样测定峰或基线波动普通盐分熔点：氯化钠：801℃；氯化钾：771℃；氯化钙：775℃；硫酸钠：884℃对策：680℃燃烧！18岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第18页湿化学氧化法紫外氧化：185nm过硫酸盐氧化：常需加热岛津WS：紫外-加热-过硫酸盐法！19岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第19页紫外-过硫酸盐-加热氧化注：U：UV，紫外；

H：Heating，加热；

P：Persulfate，过硫酸盐。平均分析时间：峰1–紫外-加热-过硫酸盐氧化（UHP）=2.84min峰2–紫外-过硫酸盐（UP）=4.45min峰3–加热-过硫酸盐（HP）=5.48min20岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第20页空白检验超纯水阱（8）TC燃烧炉（7）IC反应器（IC）（5）稀释水（4）酸（3）自动进样器样品入口（2）样品入口（1）鼓泡气体废液（6）TOC-VCSH/CPH八通阀进样器（岛津专利）21岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第21页自动稀释（2-50倍）适用范围：4μg/L～25,000mg/L从超纯水到严重污染水降低样品盐、酸、碱浓度，延长催化剂、燃烧管寿命注射器计量，稀释精度高在屏幕上简单设定稀释倍数可依据测试浓度，自动更改稀释倍率并重新进行测试稀释水样品入口TOC-VCSH/CPH22岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第22页通气处理气稀盐酸样品入口TC燃烧部IC去除处理（NPOC前处理）NPOC法：经过对样品进行酸化、通气处理去除IC后，再测试TOC可测试河流，湖泊，海水及自来水、纯净水等样品，使用范围极宽与本企业旧机型相比，测试NPOC所用时间缩短到原来60%TOC-VCSH/CPH23岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第23页当做超纯水（TOC＜100ppb）检测时，仪器空白将需要确认实际上TOC为零水不存在，能够在线得到TOC最低水应该在2－4ppb岛津依靠八通阀进样部件灵活性，可本身经过屡次循环蒸馏-冷凝方式制造超纯水，理论上无限靠近TOC绝对零水，则能够得到仪器空白值。岛津独特空白检测功效超纯水肼燃烧炉24岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第24页FDA、GMP—洁净生产环境设备清洗有效性认证怎样评价设备表面洁净度？采样方法分析方法25岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第25页采样方法（1）清洗液采样法采集最终淋洗液最终部分用于CIP有效性试验CIP（CleaninginPlace），即不便拆卸设备本法不能评价不溶残渣（2）擦拭采样法可擦拭难溶性残留物可评价不溶残渣是清洁度评价试验最正确方法（FDA、日本卫生部）26岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第26页分析方法1、传统擦拭采样方法27岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第27页分析方法2、擦拭/水提取/TOC测定28岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第28页GMP推荐配置清洗有效性确实认TOC-VCPH/CSHTOC-VWP/WS擦拭/直接燃烧法需SSM（固体样品燃烧装置）29岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第29页分析方法3、擦拭/直接燃烧/TC测定

拭子：石英微纤维滤纸（45mm直径）事先用0.4ml纯水润湿30岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第30页应用案例：清洗有效性认证31岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第31页应用案例：清洗有效性认证32岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第32页清洗有效性认证：结论使用TOC-V与固体样品燃烧装置SSM，能够简单快捷地进行FDA与GMP要求设备清洗有效性认证。每个样品测定时间约2－3分钟，检测结果精度好，最低精度为1μgC/擦拭。从测定结果，能够即时准确地判断设备清洗有效性33岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第33页美国药典系统适宜性试验试验仪器：TOC-VCPH催化剂：高灵敏度催化剂检测项目：NPOC（不可吹除有机碳）加酸量：1.5%曝气时间：1.5分钟试验药品：蔗糖（Sucrose）分析纯对-苯醌（p-Benzoquinone）化学纯灭菌注射用水（SterileWaterforInjection）10ml×5支大同市惠达药业有限责任企业34岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第34页美国药典系统适宜性试验当回收率在85～115%之间，则经过测试35岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第35页美国药典系统适宜性试验0.5mgC/L蔗糖溶液0.5mgC/L对-苯醌溶液试剂用水36岛津光谱类仪器在医药行业中的运用第36页美国药典系统适宜性试验：结论结论：使用TOC-V分析仪能够方便地进行USP、E