(36)-5.2分光光度法药物分析

PharmaceuticalAnalysis

PharmaceuticalAnalysis分光光度法

分光光度法

（一）紫外-可见分光光度法1.原理根据Lambert-Beer定律物质对单色光吸收强弱与吸光物质浓度、液层厚度都有关系百分吸收系数：当溶液浓度为1%(g/100ml)溶液厚度为1cm时的吸光度每100ml溶液中所含被测物质的重量分光光度法

2.测定方法对照品比较法吸收系数法比色法分光光度法

对照品比较法供试品中被测成分的浓度原料药注意：对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100%±10%制剂分光光度法

例：美洛昔康片的含量测定含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于美洛昔康7.5mg)，置100ml量瓶中，加0.lmol/L氢氧化钠溶液10ml与甲醇40ml,超声使美洛昔康溶解，放冷A用甲醛稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中，用0.lmol/L氢氧化钠溶液稀释刻度，摇匀，作为供试品溶液B分光光度法

例：美洛昔康片的含量测定含量测定照紫外-可见分光光度法(通则0401),在362nm波长处测定吸光度C另取美洛昔康对照品适量，精密称定，同法溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5µg的溶液，同法测定。计算，即得。D分光光度法

吸收系数法注意：仪器的校正和检定，且E通常大于100分光光度法

吸收系数法例：维生素B2片含量测定取20片，称重0.2408g(标示量10mg/片)，研细，精密称取0.0110g，置于1000ml容量瓶中，加冰醋酸5ml与水100mlA加热溶解后加4%NaOH30ml，用水定容至刻度，照分光光度法，在444nm处测吸光度0.312，

，计算标示量%B分光光度法

比色法加入显色剂，使反应产物的最大吸收移至可见光区，再用对照品比较法计算。分光光度法

例：盐酸克仑特罗栓的含量测定含量测定取本品20粒，精密称定，切成小片，精密称取适量(约相当于盐酸克仑特罗0.36mg)，置分液漏斗中，加温热的三氯甲烷20ml使溶解，用盐酸溶液(9→100)振摇提取3次(20ml、15ml、10ml),分取酸提取液，置50ml量瓶中A用盐酸溶液(9→100)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液B分光光度法

例：盐酸克仑特罗栓的含量测定含量测定另取盐酸克仑特罗对照品适量，精密称定，加盐酸溶液(9→100)溶解并定量稀释制成每1ml中含7.2μg的溶液，作为对照品溶液。C精密量取对照品溶液与供试品溶液各15ml，分别置25ml量瓶中，各加盐酸溶液(9→100)5ml与0.l%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀，放置3分钟D分光光度法

例：盐酸克仑特罗栓的含量测定含量测定各加0.5%氨基磺酸氨溶液1ml，摇匀，时时振摇10分钟，再各加0.1%盐酸萘乙二胺溶液1ml，摇匀，放置10分钟E用盐酸溶液(9→100)稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。F分光光度法

3.仪器的校正测定波长吸光度的准确度杂散光的检查参看：《中国药典》（2015版）四部P38-39分光光度法

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