(35)-5.1滴定分析法药物分析

PharmaceuticalAnalysis

PharmaceuticalAnalysis滴定分析法

滴定分析法

（一）特点用于常量组分分析准确度高（RSD<0.2%）、精密度好仪器设备简单、试验成本低及操作简便、快速滴定分析法

例：阿司匹林的含量测定（酸碱滴定法）含量测定取本品约0.4g,精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

滴定分析法

例：氯化钠的含量测定（沉淀滴定法）含量测定Ag++Cl-AgCl↓取本品约0.12g，精密称定，加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液(0.lmol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.lmol/L)相当于5.844mg的NaCl。滴定分析法

例：硫酸镁的含量测定（配位滴定法）含量测定取本品约0.25g，精密称定，加水30ml溶解后，加氨-氯化氨缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于6.018mg的MgSO4。滴定分析法

例：维生素C的含量测定（氧化还原滴定法）含量测定取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。滴定分析法

（二）滴定分析法的计算滴定度指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的质量。采用T计算时注意实际用的标准溶液的浓度与滴定度中给出的是否一致；注意单位变换及稀释的情况。滴定分析法

例1：原料药异烟肼的含量计算称取供试品0.2003g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，加水40ml、盐酸16ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液11.57ml。每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。计算异烟肼中异烟肼的百分含量。滴定分析法

例2：原料药异烟肼的含量计算称取供试品0.2003g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，加水40ml、盐酸16ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01671mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液11.57ml。每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。计算异烟肼中异烟肼的百分含量。滴定分析法

例2：原料药异烟肼的含量计算滴定分析法

例3：异烟肼片的含量计算取异烟肼片20片，称重1.3882g(标示量60mg/片)，研细，精密称取0.2281g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；A精密量取20ml，加水40ml、盐酸16ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液(0.01671mol/L)缓缓滴定(温度保持在18～25℃)至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液11.57ml。B滴定分析法

例3：