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文档简介
实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯1*第1页,共12页,2023年,2月20日,星期六一实验目的1了解反应精馏是既服从质量作用定律,又服从相平衡规律的复杂过程。2掌握反应精馏的操作。3能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4了解反应精馏与常规精馏的区别。5学会分析塔内物料组成的方法。2*第2页,共12页,2023年,2月20日,星期六二实验原理反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象,它对下列两种情况特别适用。(1)可逆平衡反应(2)异构体混合物分离对醇酸酯化反应来说适于第一种情况.3*第3页,共12页,2023年,2月20日,星期六实验原理(续)本实验是以醋酸和乙醇为原料,在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应,反应的化学方程式为:醋酸从上段向下段移动的乙醇接触,在不同填料高度上均发生反应,生成酯和水。水—酯,水—醇共沸物沸点较低(71℃左右),醇和酯能不断地从塔顶排出,塔釜主要以水为主,沸点较高,84℃左右,若控制反应原料比例,可使某组分全部转化。
4*第4页,共12页,2023年,2月20日,星期六实验原理(续)(1)物料衡算方程(2)气液平衡方程(3)反应速率方程(4)热量衡算方程5*第5页,共12页,2023年,2月20日,星期六三装置流程与结构6*第6页,共12页,2023年,2月20日,星期六7*第7页,共12页,2023年,2月20日,星期六四实验装置与试剂装置反应精馏塔摆动式回流比控制器试剂:醋酸(99.7%)硫酸(分析醇)乙醇(无水、分析醇)水8*第8页,共12页,2023年,2月20日,星期六五实验步骤1.向塔内加入200克釜液,并分析其组成,检查管线2.将醋酸(内含0.3%硫酸),乙醇注入计量管内,打开旋塞,让液料充满管路各处后关闭旋塞。3.打开塔头冷却水后,开启加热釜系统.
4.待釜液沸腾,开启塔身保温电源,调节保温电流.5.当塔头有液体出现,全回流10—15分钟拨码定在3:1,酸醇分子比定在1:1.3,进料速度为0.5mol(乙醇)/h。
9*第9页,共12页,2023年,2月20日,星期六实验步骤(续)6.进料后仔细观察塔底和塔顶温度和压力,测量出料速度.及时调节进出料,使处于平衡状态。7.稳定操作2小时,每隔30分钟用取塔顶与塔釜流出液,称重并分析组成。8.取样并塔内组分浓度分布曲线。9.可改变回流比或改变加料分子比,重复操作10.实验完成后关闭所有开关及电源,取出釜液称重,分析组成.10*第10页,共12页,2023年,2月20日,星期六六实验数据处理记录数据,按下列要求写出实验报告:1、实验目的与实验流程步骤2、实验数据与数据处理3、实验结果与讨论及改进实验的建议4、进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算,计算反应收率、转化率等
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