DB37T 3992-2020食品中亚氯酸盐和氯酸盐残留量的测定　离子色谱法

ICS7.040X04山东省地DB37方标准DBT3992—2020Determinationofchloriteandchlorateresiduesinfoods—Ionchromatography山东省市场监督管理局发布前言BT青岛海关提出、归口并组织实施。岛市标准化研究院。食品中亚氯酸盐和氯酸盐残留量的测定离子色谱法规定了食品中亚氯酸盐和氯酸盐残留量的离子色谱检测方法。范性引用文件包括所有的修改单)适用于本文件。GBT试验方法。要4试剂和材料4.2磷酸二氢钾。4.3正己烷。pHmLmolLmLmol/L氢4.7亚氯酸钠(CAS编号：7758-19-2)标准溶液：1000mg/L。4.9混合标准中间液(100mg/L)：准确量取亚氯酸钠标准溶液(4.7)和氯酸钠标准溶液(4.8)各仪器和设备测器。5.2高速冷冻离心机。5.3均质器。5.4水平振荡器。5.7具塞离心管：50mL。.8容量瓶：10mL、25mL。步骤试样制备提取蔬菜、水果样品冲液(4.6)定容至刻度并混合均匀，过0.22μm的滤膜后待测。畜禽肉、水产品样品缓冲液(4.6)，水平振荡器震荡10min，在10000r/min的转速下离心5min。去上清，将下清液转入25mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲液(4.6)定容至刻度并混合均匀，过0.22μm的滤膜后待测。测定：acAGmm0mm(i.d.)，或相当者；mmol/L7min，20mmol/L2min；c抑制器：电化学阴离子抑制器；e)检测室温度：35℃；f)进样量：25μL；h)检测器：电导检测器。定性定量测定LLL50μL、250μL、500μL、1000μL，mLg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、AA品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，超出线性范围的可用磷酸盐缓冲液(4.6)稀空白试验质控试验相同。算和表述后两位：Xi=....................................Xi=....................................(1)m1000Xi——试样中亚氯酸盐含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c——从标准工作曲线得到的试样溶液中亚氯酸盐的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V——样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；m——样品质量，单位为克(g)。测定低限和回收率1测定低限本方法蔬菜、水果中亚氯酸盐、氯酸盐的测定低限为1.0mg/kg，畜禽肉、水产品中的测定低限为kg8.2回收率在三个添加浓度水平下，不同基质中亚氯酸盐、氯酸盐添加回收率为90.2%~108.7%，添加水平据参见附录B。9精密度性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%。A(资料性附录)离子色谱图酸盐的离子色谱图见图A.1。(资料性附录)加回收率数据定亚氯酸盐、氯酸盐残留的添加回收率数据见表B.1。B离子色谱法测定亚氯酸盐、氯酸盐残留的添加回收率数据(mg/kg)191.5~106.090.2~103.192.9~101.5190.5~106.090.8~107.991.9~108.7191.8~101.590.6~107.891.1~103.0191.5~105.090.3~104.395.0~108.1290.6~102.390.5~101.490.2~108.1291.8~105.292.6~103.390.3~103.3肉292.4~100