蒸发光散射检测器课件

UM-3000蒸发光散射检测器

EvaporativeLightScatteringDetector,ELSD产品背景国家“十五”项目，于2004年开始研发

以国际最先进仪器指标为参考，自主研发2006年完成样机并提供给企业及高校试用

针对市场需要优化仪器性能和硬件设计2007年5月正式通过国家科技部验收是唯一自主研发的国产化蒸发光散射检测器ELSD仪器特点通用型检测器

样品无需具有光吸收特性，可解决HPLC的检测难题，如磷脂、糖类、未衍生的脂肪酸和氨基酸等，无需柱前、柱后衍生；质量型检测器 信号响应与样品质量相关，可获得未知物的质量信息广泛的溶剂和梯度兼容性 多溶剂梯度可获得稳定的基线，无溶剂峰干扰，受温度影响小分离复杂样品时，流动相中可适当添加改性剂 如：醋酸铵、冰醋酸、甲酸、TFA，氨水、三乙胺等提高灵敏度的技术辅助气路，使样品聚集；雾化管和蒸发管设计，保证流动相被完全蒸发，噪音低；采用激光光源，能量高；PMT的使用，灵敏度高；ELSD结构原理图

蒸发室EvaporationChamber雾化室NebulizationChamber雾化器Nebulizer载气入口GasInlet虹吸管Siphon光源LightSource光阱Lighttrap排气口Exhaustvent探测器Detector流动相入口MobilePhaseinlet辅助载气AuxiliaryGas雾化蒸发检测雾化过程

UM3000ELSD通过对气压的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴，从而使溶剂更易于蒸发。液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。液体入口气体入口检测过程溶质颗粒气流从漂移管出来后进入光检测池，在检测池发生光散射作用，通过光电倍增管进行收集溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封，避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上，极大增强了检测灵敏度，降低了检测池表面的污染。蒸发温度和雾化温度的温控处理气路流量的闭环控制外部命令和参数的实时接受、判别和解析处理显示的实时性处理，键盘的响应实时性处理温度、压力、流量、PMT信号的数据采集和数据处理控制软件的主要功能注意事项只能使用可挥发流动相样品挥发性要低于流动相企业名称UNIMICROALLTECHEUROSEPSOFTASEDEXSFDPLESA产品型号UM–3000ELSD2000ESDDL31Model400SEDEX75ZAM3000ELSD2100Chromachem光源激光二极管激光二极管卤素灯激光器卤素灯卤素灯发光二极管卤素灯波长650nm650nm650nm检测元件光电倍增管硅光电二极管光电倍增管硅光电二极管光电倍增管光电倍增管光电倍增管光电倍增管蒸发区温度范围室温–130℃室温–120℃最高150℃室温–120ºC室温－80℃室温－80℃室温－120℃最高150℃，温度变化增量1℃1℃1℃1℃1℃气体消耗量1.0－4.0l/min<4.0l/min<6.0l/min约2.5l/min3.0l/min<3.25l/min1.0－2.0l/min气体压力范围2－5bar4.5－5.5bar1－2bar4.0－5.5bar2.0－4.5bar4－7bars1－2bar流动相流速0.01-3ml/min0－5ml/min<4ml/min0.05－5ml/min0.1－5ml/min<5ml/min0.02－4ml/min检测限<1ng葡萄糖<1ng葡萄糖2ngGlucopyranoside0.1ng(μ–HPLC)1ng<1ng葡萄糖噪音水平<0.1mV<1mV<1mV<1mV各品牌ELSD性能对比与其他检测器的比较示差折光检测器（RI）紫外检测器（UV）荧光检测器（FLD）质谱（MS）与示差折光检测器比较示差折光检测器蒸发光散射检测器基线受温度影响不受周围温度影响正向反向峰同时出现通常为正向峰不能使用梯度可进行梯度洗脱流动相影响检测对流动相无响应灵敏度低纳克级灵敏度与荧光检测器的比较荧光检测器蒸发光散射检测器具有荧光集团或对样品进行衍生样品无需衍生与质谱比较质谱蒸发光散射检测器高价格高运行成本低价格低运行成本操作复杂操作简单维护费用高维护费用低结果侧重结构信息更多准确的量化信息常用检测器的对比ELSDUVRIMS应用范围通用有光吸收的化合物通用通用响应质量相关化学相关折光度相关质量相关灵敏度高高低高未知物检测能不能能能梯度相容性好一般差好溶剂兼容性好一般差好基线稳定性好较好差好中国药典2005版规定须使用ELSD检测的药品产品名检测化合物药典中所在页数15硫酸卡那霉素卡那霉素二部P72516硫酸卡那霉素注射液卡那霉素二部P72517硫酸卡那霉素滴眼液卡那霉素二部P72518注射用硫酸卡那霉素卡那霉素二部P72619硫酸依替米星依替米星二部P74120硫酸依替米星注射液依替米星二部P74121注射用硫酸依替米星依替米星二部P74222硫酸庆大霉素庆大霉素、小诺霉素二部P73123硫酸庆大霉素片庆大霉素、小诺霉素二部P73124硫酸庆大霉素注射液庆大霉素、小诺霉素二部P73125硫酸庆大霉素颗粒庆大霉素、小诺霉素二部P73226硫酸庆大霉素滴眼液庆大霉素、小诺霉素二部P732应用实例UM3000蒸发光散射检测器HPLC-ELSD分析黄芪甲苷色谱柱：UnimicroC18流动相：乙腈：水流速：1ml/min蒸发温度：40℃载气流速：3L/min中药复杂体系，ELSD均能检出！黄芪甲苷HPLC-ELSD分析卡那霉素硫酸庆大霉素庆大霉素小诺霉素C1aC2C2aC1HPLC-ELSD分析未衍生20种氨基酸1、甘氨酸（Gly），2、丝氨酸、（Ser），3、天冬氨酸（Asp），4、谷氨酰胺（Gln），5、苏氨酸（Thr），6丙氨酸、（Ala），7、谷氨酸（Glu），8、半胱氨酸（Cys），9、胱氨酸（Cys），10、脯氨酸（Pro），11、赖氨酸（Lys），12、组氨酸（His），13、缬氨酸（Val），14、精氨酸（Arg），15、甲硫氨酸（Met），16、酪氨酸（Tyr），17、异亮氨酸（Ile），18、亮氨酸（Leu），19、苯丙氨酸（Phe），20、色氨酸（Trp）UM3000ELSD部分用户统一企业中国投资有限公司中国科学