电子显微分析透射电子显微镜结构讲义

电子显微分析透射电子显微镜结构讲义第1页/共42页透射电子显微镜概述1

透射电子显微镜

(TEM简称透镜)是以波长极短(10-2Å)的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒)，电源和控制系统(包括电子枪高压电源，透镜电源，控制线路电源等)和真空系统等部分组成。光路：镜筒是显微镜放大成像的核心部分，它的光路原理与透射型式的光学显微镜十分相似，如图所示。本章主要介绍各部分的作用原理。透镜常用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。热阴极(如加热发夹形钨丝)发射的电子在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。由于电子穿透能力很弱，样品要求做得很薄，如20OOÅ左右（甚至10OOÅ）。透过样品的电子束强度取决于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向的差别，经过物镜聚焦放大在其像平面上形成一幅反映样品微观特征的高分辨的透射电子像。然后再经中间镜和投影镜进一步放大，投射到荧光屏上，透射电子的强度分布转换为人眼直接可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。垂直结构：为了确保显微镜的高分辨本领，镜筒要有足够的刚度，一般做成直立积木式结构，顶部是电子枪，接着是聚光镜、样品室、物镜、中间镜和投影镜，最下部是荧光屏和照相装置。这样的结构既便于固定，又利于真空密封。第2页/共42页透射电子显微镜概述2级别：镜筒的复杂程度主要取决于显微镜的综合性能。简易透射电子显微镜：(分辨本领劣于50Å)只有两个透镜。即物镜和投影镜；普通性能透射电子显微镜(分辨本领20一50Å)有四个透镜，即单聚光镜、物镜、中间镜、投影镜和相应的机械式或电磁式对中装置；高性能透射电子显微镜(分辨本领优于10Å，2Å)有5－6个(甚至7个)透镜，即双聚光镜、物镜、第一及第二中间镜、投影镜和比较完善的机械式或电磁式对中装置。图2，3，分别是机械式对中和电磁式对中的透射电子显微镜镜筒剖面图。目前绝大多数透射电子显微镜都是电磁透镜式的，操作十分方便。只要转动旋钮，就可以方便地改变相应透镜的激磁电流，改变照明电子束强度和照明孔径角;改变放大倍数或聚焦。样品台控制：利用装在镜筒外的样品移动杆，控制样品在一个精确的平面上平移，以选择不同的视域供观察、记录。高性能透射电子显微镜还配备了精密的倾斜样品台，在观察过程调节薄晶体样品相对于电子束倾斜一定的角度(最大可达±450或±600)以获得最佳的衬度以及在不同位向下的有用资料。第3页/共42页透射电子显微镜概述3高真空度：为了确保电子枪电极间电绝缘；防止成像电子在镜筒内受气体分子碰撞而改变运动轨迹，减小样品污染，镜筒内接触电子束的部分均需保持高真空，一般优于10-5－10-7τ(1τ=1mmHg)高分辨：在现有的各种型式显微镜中，透射电子显微镜性能最高，点分辨本领优于3－5Å，晶格分辨本领可达1~2Å

，放大倍数高达数十万倍。而超高分辨本领的透射电子显微镜还能直接显示固体晶格像和结构像，甚至可以用来观察重金属原子像。超高压透镜：六十年代以来由于超高压(加速电压500~3000kV)透射电子显微镜的发展，使可观察样品的厚度提高到微米级，而且还改善了图像的分辨率和衬度，引起了包括金属材料及工艺在内的许多部门的重视。第4页/共42页透射电子显微镜结构第5页/共42页透射显微镜构造原理和光路

透射电子显微镜透射光学显微镜第6页/共42页透射电子显微镜日立H-800第7页/共42页透射电子显微镜日立H-800U=200KV∆r0

＝4.0ÅM=600,000×第8页/共42页位错及基体结构相第9页/共42页位错及基体结构相第10页/共42页位错第11页/共42页纳米材料第12页/共42页透镜相机第13页/共42页一、照明系统（电子光学系统）一、照明系统（电子光学系统）电子枪：提供稳定的电子照明源聚光镜（二级、有光栏）：束斑2μm物镜及偏转线圈(STEM)：束斑 8.0－0.1μm第14页/共42页1、电子枪提供稳定的电子照明源提供稳定的电子照明源第15页/共42页电子枪示意图电子枪自偏压回路第16页/共42页电子枪自偏压回路自偏压线路（负反馈）：如图所示，给栅极提供比阴极负几百伏至近千伏的偏压。整个电子枪可以看作三极静电透镜。当阴极电位和阴极高度(阴极尖端至栅极孔距离)一定时电极间的电位分布主要取决于栅极电位，使阴极尖端发射电子的区域限制在100x150μm。如果由于阴极加热电流或阴极本身的电阻变化导致发射电子束流的变化。自偏压回路将自动地改变栅极的偏压，调整阴极尖端发射电子区城的大小，使电子流的发射趋向稳定的饱和值。第一交叉点：这种三极静电透镜系统对阴极发射的电子束还起着聚焦作用，在阳极孔附近形成一个直径5Oμm左右的第一交叉点，即通常所说的电子源。第17页/共42页2、聚光镜高性能透射电子显微镜都采用双聚光镜照明系统，如图所示。第一聚光镜：强激磁透镜：，缩小率为10~50倍左右，将电子枪第一交叉点像缩小为1-5μm。第二聚光镜：弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平面上可获得2-10μm的照明电子束斑，在第二聚光镜与物镜之间有足够的空间来安放样品台和其它附件。由于第二聚光镜是弱激磁透镜，像差较大，必须借助于第二聚光镜光阑(典型孔径为100、200、500μm)和消像散器来降低球差，消除像散。若将第二聚光镜散焦可以得到几乎平行的、相千性好的照明电子束，以满足电子衍射和衍衬成像的需要。第18页/共42页聚光镜照明系统光路第19页/共42页3、垂直照明和倾斜照明

垂直照明：即照明电子束轴线与成像系统轴线合轴，适用于明场成像;倾斜照明：即照明电子束轴线与成像系统轴线成一定夹角(一般20-30)，适用于暗场成像。目前新型透射电子显微镜均采用电磁偏转器来调节，如图所示。从明场到暗场成像转换迅速而准确。照明中心保持不变：如果上、下偏转线圈对照明电子束偏转角大小相等，但方向相反，只引起照明电子束平移，平移距离s＝hθ。如果下偏转线圈对电子束的偏转角比上偏转线圈大，例如θ＋β，那么相对于成像系统来说，照明电子束轴线倾斜了θ角。当β＝h1θ/h2，时，照明中心保持不变。电磁偏转器原理

第20页/共42页电磁偏转器原理第21页/共42页二、成像系统透射电子显微镜成像系统一般由三个(组)透镜，即物镜、中间镜和投影镜组成。1、物镜、中间镜和投影镜

2、高放大倍数成像

3、中放大倍数成像

4、低放大倍数成像

第22页/共42页成像系统光路三级高倍成像三级中倍成像二级低倍成像第一级实像中间镜第23页/共42页1．物镜、中间镜和投影镜物镜是最关键的，用来形成第一幅高分辨电子像或电子衍射花样的透镜。一台透射电子显微镜分辨本领的高低，主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨本领必须尽可能降低像差。通常采用强激磁、短焦距(1.5-3mm)的物镜，像差小。还借助于物镜光阑(典型孔径100、75、50、25μm)和消像散器来进一步降低球差、消除像散、提高分辨本领。中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可以在0－20倍范围调节。当放大倍数大不1时，用来进一步放大物镜像;当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。为了确保成像系统足够高的放大倍数，投影镜应提供尽可能大的放大倍数。它是一个强激磁、短焦距透镜，将中间镜像放大并投射在荧光屏或照相底片上。由于高性能透射电镜的分辨本领提高到了优于2一4Å的水平，相应的有效放大倍数高达60一100万倍，因此出现了具有两个中间镜、两个投影镜的五级成像系统，以适应不同放大倍数情况下电子像和电子衍射花样的观察和记录第24页/共42页2、高放大倍数成像

一般情况下，五级透镜成像系统可以获得高达六十万倍左右的电子像。物镜成像于中间镜之上，中间镜以物镜像为物，成像于投影镜之上；投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏或照相底片上，其光路如图a所示。第25页/共42页3、中放大倍数成像

在三级透镜成像系统中，如果适当改变物镜激磁强度，使物镜成像于中间镜之下;中间镜以物镜像为“虚物”，将其形成为缩小的实像于投影镜之上;投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏或照相底片上。结果获得几千至几万倍的电子像，其光路如图b所示。第26页/共42页4、低放大倍数成像

（LowMag.模式）解决低倍成像的最简便方法是减少透镜的数目或放大倍数。例如关闭物镜，减弱中间镜激磁强度，使中间镜起着长焦距物镜的作用，成像于投影镜之上。投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏上，获得100~300倍、视域较大的图像，为选择、确定高倍观察区域提供方便。第27页/共42页三、样品台透射电子显微镜样品既小又薄，外径3mm1、真实样品2、铜网支持的复型3、粉末、粒子（需铜网支持）如图所示。样品台的作用是承载样品，并使样品平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域域值向进行观察分析。通常需用的铜网有许多网孔(如200目方孔或圆孔)。通常在两个相互垂直方向上样品平移最大值为±1mm第28页/共42页顶插式双倾斜样品台B第29页/共42页侧插式单倾斜样品台第30页/共42页样品台H-800双倾台第31页/共42页样品台H-800双倾台第32页/共42页样品台H-800双倾台第33页/共42页样品台H-800双倾台第34页/共42页四、真空系统

RP+DPRP：机械泵，10-2--10-3τDP：扩散泵（硅油），10-5

－

10-7τ

1τ=1mmHg第35页/共42页真空系统RP:机械泵，

10-2--10-3τ第36页/共42页真空系统DP：扩散泵（硅油），

10-5

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10-7τ第37页/共42页五、稳压系统10-5以上第38页/