材料分析化学期末考试试题

阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。有勇气承担命运这才是英雄好汉。 有勇气承担命运这才是英雄好汉。 #.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。.X射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？答：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。.叙述如何用X射线进行物相分析及注意事项。答：所谓X射线物相分析即通过X射线衍射分析来确定材料的物相构成。①根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值di,d2和d3（并估计误差）。②根据最强线的面间距di在数字索引中找到所属组，再在d2,d3找到其中一行。③比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。如d和I\I1。④基本一致，则可初步断定之。⑤根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。⑥将卡片全部d和I\I1与未知物质的d和I\I1对比，如果完全吻合，则卡片上物质即为所测物质。 若多相，则采用逐一排除法，即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条，剩下的进行归一化后再进行物相确定，直至所有衍射线条全部标定为止。注意事项：①利用计算机是行之有效的方法。②试样衍射花样的误差和卡片的误差③晶面间距d比相对强度重要。④多相混合物的衍射线条有可能重叠，应配合其他方法加以区分。.电子衍射与X射线衍射有那些区别？可否认为有了电子衍射分析手段，X射线衍射方法就可有可无了？答：电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与X射线衍射相比，又有自身的特点：⑴电子波波长很短，一般只有千分之几^^而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm,按布拉格方程2dsin®=A可知，电子衍射的2。角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面；（2）由于物质对电子的散射作用很强,因而电子束穿透物质的能力大大减弱,故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析；⑶透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。但是，X射线衍射方法并非可有可无，这是因为：X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为几um到几十um,并且它的衍射角比较大，这些特点都使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。5.在不考虑能量损失的情况下,分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么？（1）用CuKaX射线激发CuKa荧光辐射；（2）用CuKBX射线激发CuKa荧光辐射；（3）用CuKaX射线激发CuLa荧光辐射答：根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以KB的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。因此在不考虑能量损失的情况下：（1）CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同）（2）CuKB能激发CuKa荧光辐射；（KB>Ka）（3）CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la）.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。.试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。答:在进行晶体结构分析时，重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向，即。角，它在人一定的情况下取决于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素，可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度，它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。 简单点阵只由一种原子组成,每个晶胞只有一个原子,它分布在晶胞的顶角上，单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子，它们除占据单胞的顶角外，还可能出现在体心、面心或其他位置。复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光（或结构消光）。.哪些因素影响着透射电镜的分辨率？它们的影响程度如何？如果透射电镜的分辨率极高，此时它的景深和焦长如何？答：透射电镜分辨率包括衍射效应和像差两方面，其中主要影响因素为波长人和孔径半角a。如果透射电镜分辨率极高，这时景深和焦长将减小。.深入而详细地比较X-ray衍射和电子衍射的异同点。指出各自的应用领域及其分析特点。答：X-ray衍射和电子衍射的相同点：电子衍射的原理和X-ray衍射原理相似，都以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。X-ray衍射和电子衍射的相异点：第一：电子波的波长比X-ray短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角。很小，约10-2rad。而X-ray产生衍射时，其衍射角最大可接近n/2。第二：在进行电子衍射操作时作用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能放生衍射。第三：因为电子波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角。较小的范围内反射球的球面可近似看成一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映，晶体内各晶面的位向，更方便于分析。第四：原子对电子的散射能力远高于X-ray的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度更强，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒。电子衍射应用的领域：1.物相分析和结构分析；2.确定晶体位向；3.确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。X-ray衍射应用的领域：物相分析，应力测定，单晶体位向，测定多晶体的结构，最主要是物相定性分析。.现代分析型电镜具有那些功能？如何在材料微观分析中运用这些功能？答：现代分析电镜主要指透射电子显微镜及其外围分析设备。简称分析型透射电镜,AEM。其主要功能除进行形貌观察、衍衬分析外，还能够利用能谱仪、电子能量损失谱进行成分分析。还可以利用相应的样品台，在透射电镜中作原位观察、加热相变观察、冷却相变观察和拉伸试验。会聚束电子衍射也是分析型电子显微镜的附加功能。.简述X射线光电子能谱的分析特点。答：X射线光电子能谱是以X射线光子激发样品材料产生光电子来分析材料成分和原子价态等。它的分析特点有：1.分析的成分是材料10nm以内的表层成分；2.可以通过对化学位移的分析，给出所含元素的化学结构；3.是一种无损分析方法（样品不被X射线分解）；4.是一种超微量分析技术（分析时所需样品量少）；5.是一种痕量分析方法（绝对灵敏度高）。但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。.举例介绍STM和AFM在材料分析工作中的应用。答：与SEM，TEM，FIM相比，STM具有结构简单.分辨本领高等特点，可在真空.大气或液体环境下，在实空间内进行原位动态观察样品表面的原子组态，并可直接用于观察样品表面发生的物理或化学的动态过程及反应中原子的迁移过程等。STM除具有一定的横向分辨本领外，还具有极优异的纵向分辨本领，STM的横向分辨率达0.1nm，在与样品垂直的z方向，其分辨率高达0.01nm。由此可见，STM具有极优异的分辨本领，可有效的填补SEM，TEM，FIM的不足，而且，从仪器工作原理上看，STM对样品的尺寸形状没有任何限制，不破坏样品的表面结构。目前，STM已成功地用于单质金属.半导体等材料表面原子结构的直接观察。扫描隧道显微镜不能测量绝缘体表面的形貌。1986年G.Binnig提出原子力显微镜（AFM）的概念，它不但可以测量绝缘体表面形貌，达到接近原子分辨，还可以测量表面原子间的力，测量表面的弹性.塑性.硬度.粘着力.摩擦力等性质.和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？答：能谱仪全称为能量分散谱仪（EDS）。⑴Si（Li）能谱仪的优点：①分析速度快：能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be〜92U。②灵敏度高：X射线收集立体角大，由于能谱仪中Si（Li）探头可以放在离发射源很近的地方（10cm左右），无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高（可达104cps/nA，入射电子束单位强度所产生的X射线计数率）。此外，能谱仪可在低入射电子束流（10-11A）条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。③谱线重复性好：由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。⑵能谱仪的缺点：①能量分辨率低：峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。②工作条件要求严格：Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。.电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？答：具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核以及核外电子发生作用，产生下图所示的物理信号：入咖।也产▼宁的时，口了rp 二次电了相:征乂m年、榔一■--一俄敬屯广梓屏 一卜败收由*酒附电卡⑴背散射电子：背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90°的那些入射电子，其能量基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。背散射电子的产生范围在1000A到1mm深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。⑵二次电子：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500A的区域，能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100A。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。⑶吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽(假定样品有足够厚度，没有透射电子产生)，最后被样品吸收，此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。⑷透射电子：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。⑸特性X射线：特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。发射的X射线波长具有特征值，波长和原子序数之间服从莫塞莱定律。因此，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。⑹俄歇电子：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量DE不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因为每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。.叙述X射线照射到物质上发生的相互作用答：X射线与物质的相互作用，是一个比较复杂的物理过程，可以概括地用图来表示。.扫描电子显微镜有哪些特点？答：和光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率，高放大倍数，高分辨率的优点；扫描电镜的景深很大，特别适合断口分析观察；背散射电子成像还可以显示原子序数衬度：和透射电子显微镜相比，扫描电镜观察的是表面形貌，样品制备方便简单。.说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。答：多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线，是一个个以透射斑为中心的同心圆环；单晶衍射花样是晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点，这些点构成平行四边形衍射花样；当单晶体较厚时，由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。.物相定性分析的原理是什么？答：物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置。、衍射强度I）,而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。.原子发射光谱是怎么产生的？其特点是什么?答：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱特点是线状光谱。.原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？答：气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。原子荧光属光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照射后，再发射过程立即停止。原子荧光可分为共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型.为什么荧光光谱比吸收光谱更灵敏？答：荧光激发态停留时间短、返回速度快的途径，发生的几率大，发光强度相对大；另外，荧光光谱强度与激发光源强度成正比。.叙述STM和AFM的分析测试原理，比较STM和AFM的异同点。答：扫描隧道显微镜（STM）的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于1nm），在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。隧道电流I是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离S和平均功函数中有关：cxp（4①三S）Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压，平均功函数，分别为针尖和样品的功函数，A为常数，在真空条件下约等于1。扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝、铂一铱丝等；被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。原子力显微镜的基本原理是：利用针尖，通过杠杆或弹性元件把针尖轻轻压在待测表面上，使针尖在待测表面上作光栅扫描，或针尖固定，表面相对针尖作相应移动，针尖随表面的凹凸作起伏运动，用光学或电学方法测量起伏位移随位置的变化，于是得到表面三维轮廓图。原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）的相同点是具有高分辨率，可得到样品三维结构，在不同的环境下工作；原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是利用原子之间的范德华力（VanDerWaalsForce）作用来呈现样品的表面特性。原子力显微镜适合导体、半导体和绝缘体，扫描隧道显微镜仅适合导体。.简述X射线光电子能谱的分析特点。答：X射线光电子能谱是以X射线光子激发样品材料产生光电子来分析材料成分和原子价态等。它的分析特点有：1.分析的成分是材料10nm以内的表层成分；2.可以通过对化学位移的分析，给出所含元素的化学结构；3.是一种无损分析方法（样品不被X射线分解）；4.是一种超微量分析技术（分析时所需样品量少）；5.是一种痕量分析方法（绝对灵敏度高）。但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。.举例介绍STM和AFM在材料分析工作中的应用。答.与SEM，TEM，FIM相比，STM具有结构简单.分辨本领高等特点，可在真空.大气或液体环境下，在实空间内进行原位动态观察样品表面的原子组态，并可直接用于观察样品表面发生的物理或化学的动态过程及反应中原子的迁移过程等。STM除具有一定的横向分辨本领外，还具有极优异的纵向分辨本领，STM的横向分辨率达0.1nm，在与样品垂直的z方向，其分辨率高达0.01nm。由此可见，STM具有极优异的分辨本领，可有效的填补SEM，TEM，FIM的不足，而且，从仪器工作原理上看，STM对样品的尺寸形状没有任何限制，不破坏样品的表面结构。目前，STM已成功地用于单质金属.半导体等材料表面原子结构的直接观察。扫描隧道显微镜不能测量绝缘体表面的形貌。1986年G.Binnig提出原子力显微镜（AFM）的概念，它不但可以测量绝缘体表面形貌，达到接近原子分辨，还可以测量表面原子间的力，测量表面的弹性.塑性.硬度.粘着力.摩擦力等性质。.现代分析型电镜具有那些功能？如何在材料微观分析中运用这些功能？答：现代分析电镜主要指透射电子显微镜及其外围分析设备。简称分析型透射电镜,AEM。其主要功能除进行形貌观察、衍衬分析外，还能够利用能谱仪、电子能量损失谱进行成分分析。还可以利用相应的样品台，在透射电镜中作原位观察、加热相变观察、冷却相变观察和拉伸试验。会聚束电子衍射也是分析型电子显微镜的附加功能。.电子衍射与X射线衍射有那些区别？可否认为有了电子衍射分析手段，X射线衍射方法就可有可无了？答：电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与X射线衍射相比，又有自身的特点：⑴电子波波长很短，一般只有千分之几^^而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm，按布拉格方程2dsin®=入可知，电子衍射的2。角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面；（2）由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析；⑶透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。但是，X射线衍射方法并非可有可无，这是因为：X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为几um到几十um，并且它的衍射角比较大，这些特点都使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。.叙述如何用X射线进行物相分析及注意事项答：所谓X射线物相分析即通过X射线衍射分析来确定材料的物相构成。.根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值d1,d2和d3（并估计误差）.根据最强线的面间距di在数字索引中找到所属组，再在d2,d3找到其中一行。.比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。如d和I\I1.基本一致，则可初步断定之。.根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。将卡片全部d和I\I1与未知物质的d和I\I1对比,如果完全吻合，则卡片上物质即为所测物质。.比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点？（1）光学显微镜电子显微镜照明光源可见光电子波照明光源的性质波动性粒子性和波动性成像原理光波通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像。电子束在轴对称的非均匀电场或磁场的作用下，而发生折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的！透镜的放大倍数一般最高在1000〜1500之间远远高于光学显微镜的放大倍数，其分辨本领高至纳米量级。分辨率的影响因素分辨本领主要取决于照明源的波长。衍射效应和像差对分辨率都有影响。透镜的像差球面像差、色像差、像域弯曲球差、像散、色差透镜焦距固定不变可变透镜的功能仅局限于形貌观察集形貌观察、晶体结构、成分分析与一体。透镜的主要组成部分焦距很短的物镜、焦距很长的目镜。照明系统、成像系统、观察与记录系统、光波可通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像；而电子波不同，它只能在外在条件才能发生折射，即轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的。电子折射与广折射不同，因为电子走的轨迹是空间曲线，而光折射是直线传播。.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。.产生X射线需具备什么条件？答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1.以某种方式得到一定量的自由电子；2.在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3.在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。DX射线产生的基本条件答：①产生自由电子；②使电子做定向高速运动；③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。连续X射线产生实质答：假设管电流为10mA，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10（16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hv（i）的光子序列，这样就形成了连续X射线。特征X射线产生的物理机制答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等；不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X射线。短波限、吸收限答：短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。X射线相干散射与非相干散射现象答：相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义答：光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线；俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。X射线吸收规律、线吸收系数答：X射线吸收规律：强度为I的特征X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x成比例，即-dI/I=udx。线吸收系数：即为上式中的u，指在X射线传播方向上，单位长度上的X射线强弱衰减程度。晶面及晶面间距答:晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶面。晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。9、阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用解：参考P42-P50影响X射线衍射强度的因素有如下5项：①结构因子②角因子包括极化因子和洛仑兹因子③多重性因子④吸收因子⑤温度因子。应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。结构因子：①消光规律的判断；②金属间化合物的有序度的判断。角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小；多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。1、分析电磁透镜对波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。解：聚焦原理：通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场，磁力线围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度B可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz和垂直于透镜主轴的分量Br。速度为V的平行电子束进入透镜磁场时在A点处受到Br分量的作用，由右手法则，电子所受的切向力Ft的方向如下图（b）；Ft使电子获得一个切向速度Vt，Vt与Bz分量叉乘，形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr，使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到达B点位置时，Br的方向改变了180°，Ft随之反向，但是只是减小而不改变方向，因此，穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点，这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。（教材135页的图9.1a,b图）电磁透镜包括螺旋线圈，磁轭和极靴，使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内，显著提高了其聚焦能力。3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角a越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。4、电子波有何特征？与可见光有何异同？解：电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。6、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？解：透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。7、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？解：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、&&照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要，照明束可在2~3范围内倾斜。10、透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？解：在透射电镜中主要有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔径角。物镜光阑安放在物镜的后焦面上，其作用是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。选区光阑放在物镜的像平面位置，其作用时对样品进行微小区域分析，即选区衍射。11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数？解：点分辨率的测定：将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5-1nm、间距为0.2-1nm的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。晶格分辨率的测定：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同的样品作标样。放大倍数的测定：用衍射光栅复型作为标样，在一定条件下，拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距，与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。影响参数：样品的平面高度、加速电压、透镜电流12、分析电子衍射与x射线衍射有何异同？解：相同点：.都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。.两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。不同点：.电子波的波长比x射线短的多。.在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。.因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角。较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。.原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?答：电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子六种。（1）背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子，它来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增大，所以不仅能用做形貌分析，而且可以用来显示原子序数的衬度，定性地用做成分分析。（2）二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。它来自表层5~10nm的深度范围内，它对样品表面形貌十分敏感，能用来非常有效的显示样品的表面形貌。（3）吸收电子是非散射电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分，它能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。（4）透射电子是入射电子穿过薄样品的部分，它的信号由微区的厚度，成分和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。（5）特征X射线由样品原子内层电子被入射电子激发或电离而成，可以用来判定微区存在的元素。（6）俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外层电子发射出去而产生的，平均自由程很小，只有1nm左右，可以用做表面层成分分析。扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?答：电子束束斑大小，检测信号的类型，检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。用不同信号成像，J其分辨率相差较大，列表说明：信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率（nm）5~1050~200100~1000100~10005~10所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?答：二次电子。扫描电镜的成像原理与透时电镜有何不同？答：两者完全不同。投射电镜用电磁透镜放大成像，而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?答：相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度。不同处：1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫拖电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？相同点：1两者镜筒和样品室无本质区别。2都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。不同点：1电子探针检测的是特征X射线，扫描电镜可以检测多种信号，一般利用二次电子信号进行形貌分析。2电子探针得到的是元素分布的图像，用于成分分析；扫描电镜得到的是表面形貌的图像。电子探针用来成分分析，透射电镜成像操作用来组织形貌分析，衍射操作用来晶体结构分析，扫描电镜用来表面形貌分析。波谱仪和能谱仪各有什么缺点?能谱仪：1：能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si（Li）检测器的能量分辨率约为160eV，而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。2：能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。3：能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。波谱仪：1：波谱仪由于通过分光体衍射，探测X射线效率低，因而灵敏度低。2：波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。3：波谱仪结构复杂。4：波谱仪对样品表面要求较高.直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么优特点?答：直进式波谱仪优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角山保持不变，这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相同；回转式波谱仪结构比直进式波谱仪简单，但出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。.要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应该选用哪种电子探针仪？为什么？分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。分析钢中碳化物的成分属于定性分析，用能谱仪灵敏度高且几分钟就可得到结果；分析基体中碳含量属于定量分析，波谱仪的能量分辨率达5~10eV，而能谱仪能量分辨率约为160eV故用波谱仪分析较好。.举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用定点分析，如需分析ZrO2（丫203）陶瓷析出相与基体含量成分高低，用定点分析几分钟便可得到结果。线分析，如需分析BaF2晶界上元素的分布情况，只需进行线扫描分析即可方便知道其分布。面分析，如需分析Bi元素在ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布，只需将谱仪固定在接受其元素特征X射线信号的位置上，即可得到其面分布图像。1.XRD原理和应用X射线衍射仪工作原理：X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，X射线是一种波长很短（约为20〜0.06丁）的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离（10-8cm）相近，1912年德国物理学家劳厄（M.vonLaue）提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子（W.H.Bragg,W.L.Bragg）在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式一布喇格定律：2d$睛6=门入式中入为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角矶入射角的余角）入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时（图1）,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当X射线波长入已知时（选用固定波长的特征X射线），采用细粉末或细粒多晶体的线状样品，可从一堆任意取向的晶体中，从每一e角符合布喇格条件的反射面得到反射，测出e后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度，还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是x射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐（Debye—Scherrer）法（图2a）的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中（图2b）所用单晶样品保持固定不变动（即e不变），以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件，故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向e后，便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术，可用于分析金属和合金的成定性分析，定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域。应用：1、当X射线波长入已知时（选用固定波长的特征X射线），采用细粉末或细粒多晶体的线状样品，可从一堆任意取向的晶体中，从每一0角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出0后，利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型；2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐（Debye—Scherrer）法的理论基础，测定衍射线的强度，就可进一步确定晶胞内原子的排布。3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即0不变），以辐射线束的波长入作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件，故选用连续X射线束。再把结构已知晶体（称为分析晶体）用来作测定，则在获得其衍射线方向0后，便可计算X射线的波长入，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术，可用于分析金属和合金的成分4、X射线衍射在金属学中的应用：X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。（1）物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，又分为定性分析和定量分析。定性分析是把对待测材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据进行比较，以确定材料中存在的物相；定量分析则根据衍射花样的强度，确定待测材料中各相的比例含量。（2）精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的绘制。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可获得单位晶胞原子数，从而可确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。（3）取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构（如择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。（4）晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。（5）宏观应力的测定宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测定点阵平面在不同方向上的间距的改变，可计算出残留应力的大小和方向。（6）对晶体结构不完整性的研究包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。（7）合金相变包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。（8）结构分析对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。（9）液态金属和非晶态金属研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。（10）特殊状态下的分析在高温、低温和瞬时的动态分析。2.扫描电镜的工作原理及应用（SEM）原理：利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面，各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析。应用：具有很多优越的性能，它可以进行三维形貌的观摩和分析，在观察形貌的同时进行微区的成分分析。因此其应用主要表现在两个方面：材料形貌观察分析和成分分析。.对材料形貌的观察分析。（1）纳米材料：（a）直接观察纳米材料的形貌；（b）合成纳米材料时的应用。（2）观察材料表面、切面进行分析；（a）对无机材料的观察分析；（b）对生物材料的观察分析。.成分分析。（能量分散谱（EnergyDispersiveSpectroscopy）简称能谱（EDS）。.其他的应用如：断口分析；发光性样品的结构缺陷，杂质的检测及生物抗体的研究；电位分布；观察半导体器件结构部分的动作状态；强磁性体的磁区观察等。扫描电子显微镜在材料的分析和研究方面应用十分广泛，扫描电镜将以其独有的优越性，必将在材料分析领域中担当越来越重要的角色。.热分析（TA）的原理和应用差示扫描量热法（DSC）原理：在程序控制升温下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的一类技术。参比物与待测样品置于加热炉内，以一定的数率使温度升高。升温过程中发生诸如相变、分解等变化。其伴随的热效应式体系温度偏离控制程序。测定的物理量方法名称 简称质量 |热重法 一〒G逸出气检测 EGD逸■气分析 EGA放丁热芬祈热微粒分析温度 差热分析 口TA爱宗扫描量热法热膨胀法力学量 热机械分析TMA热分析的分类差示扫描量热法（DSC）的原理：在程序温度（升/降/恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。用途：常用于定量分析（结晶度计算、熔融、结晶等），热焓的测定（如：反应热、比热等），材料鉴别等。热重分析法（TG）的原理：在程序温度（升/降/恒温及其组合）过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化过程。用途：用于测定质量变化、热稳定性、分解温度与组分分析、反应动力学等差热分析（DTA）的原理：差热分析的基本原理是把被测试样和一种中性物参比物置放在同样的热条件下进行加热或冷却在这个过程中当试样发生任何物理或化学变化时所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度从而相应地在差热曲线上可得到放热或吸热峰。应用：测定质量变化、反应热、比热等。.TEM的原理和应用原理：透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。应用：1.复型在金相分析中的应用：a.钢中典型组织的观察。b.化学热处理渗层组织观察。c.大型零件组织的复型观察。.萃取复型的应用。.金属薄片的典型组织观察：a.钢中典型组织的薄膜观察b亚结构的观察.c..选区电子衍射花样的标定.扫描探针显微镜（SPM）的原理和应用原理：把两个导体换成尖锐的金属探针和平坦的导电样品，在探针和样品之间加上电压。当移动探针逼近样品并在反馈电路的控制下使二者之间的距离保持在小于1纳米的范围时，根据前面描述的隧道效应现象，探针和样品之间就会产生隧道电流。隧道电流对距离非常敏感，当移动探针在水平方向有规律的运动时，探针下面有原子的地方隧道电流就强，而无原子的地方隧道电流就相对弱。把隧道电流的变化记录下来，再输入到计算机进行处理和显示，就可以得到样品表面原子级分辨率的图象扫描探针显微镜家族成员摩擦力，磁场力（MFM）电场力（EFM）扫描探针显微镜家族成员摩擦力，磁场力（MFM）电场力（EFM），表面电势（电压）等。3.纳米加工。如：纳米尺度的刻蚀和加工G应用：1.三维成象，样品表面三维形貌结构（纳米尺度的三维测量）2.计量及其它特殊测量功能，如：显微镜名称 检测的物理量扫描隧道飘微隧道电就STM:ScunntngTkmnelimisMicrocopy原子力SS微康 原子力AFMiAtornicForceMicroscopy近接埸光学Bfl微镰 近接埸光NSOM:Neur-fieldScanningOptienlMirros^opy磁力飙微镣 磁力FurufMkrostu-py摩擦力SI微^ 摩擦力FFM;FrictionFortt1Mkrowjapy药描型可接埸超声波独罩^ 超音波SNAM;Sca口nMgNvwr-FiddAcoustkMicz号cmpy扫描型离子蹒微^ 离子传导~~SfCM:SeanninglonConductanceMicroscopy填空题.X射线管主要由阳极 阴极、和窗口构成。.X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和一热 。.德拜照相法中的底片安装方法有： 正装 反装和偏装—三种。.X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。.透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。.今天复型技术主要应用于—萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。.电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。.扫描电子显微镜常用的信号是一—次电干和—背散射电干。选择题.X射线衍射方法中最常用的方法是（b）。a.劳厄法；b.粉末多晶法；c.周转晶体法。.已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（b）。a.Co；b.Ni；c.Fe。.X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c）。a.哈氏无机数值索引；b.芬克无机数值索引；c.戴维无机字母索引。.能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。a.第二聚光镜光阑；b.物镜光阑；c.选区光阑。.透射电子显微镜中可以消除的像差是（b）。a.球差；b.像散；c.色差。.可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。a.高阶劳厄斑点；b.超结构斑点；c.二次衍射斑点。.电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。a.背散射电子；b.俄歇电子；c.特征X射线。.中心暗场像的成像操作方法是（c）。a.以物镜光栏套住透射斑；b.以物镜光栏套住衍射斑；c.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。问答题.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度。.分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学中有什么应用？答：透射电子显微镜的主要组成部分是：照明系统，成像系统和观察记录系统。透射电镜有两大主要功能，即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头、二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能。改变样品台可以实现高温、低温和拉伸状态下进行样品分析。透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛。可以进行材料组织形貌观察、研究材料的相变规律、探索晶体缺陷对材料性能的影响、分析材料失效原因、剖析材料成分、组成及经过的加工工艺等。仪器名称晶胞结构微观形貌（含尺寸）分析组成物相（含成分）定性和定量分析材料性质测试分析和其它X射线衍射分析仪（XRD）由面间距可测定晶体取向和分析结构（主要用途）,其中分析精度主要取决于X射线谱的位置。由衍射峰宽度可以粗略估粒尺寸等计提合PDF卡片，可初步判定（主要用途，如有变温附件还可做相图）结晶性检测、宏观应力测定等扫描电子显微镜（SEM）配有背散射电子附件时可辅助测定晶体取向等信息（XRD和SEM是重点，只记忆上面的内容，远远不够，关键还得多翻翻书，多记些东西。）二次电子像可测定（主要用途），分辨率高可清晰观察彳结构测定各种微观尺寸）彳电子、背散射电子像等也］略测定。扫描电镜观察样品表面形3获得大景深图像，反映标:表面结构。因此扫描电镜才制备简单。［背散射电子、吸收电子和微观征X射线等都可测定俄歇如配有能谱仪等附件可粗容易，但仅限于粗略测定和辅助判定）呈归的羊品内部结构韧性和其他物理性质等（通过样品室各种附件进行动态观察）

差示扫描量热仪（DSC）通过升降温过程中的相变温度和动力学参数比对，可粗略或辅助判定物相。所以主要也做相图。（主要用途）各种热学性质含动力学参数的测定。透射电子显微镜（TEM）衍射花样直观反映晶体内各晶面的位向；可以测试未知晶体结构，确定材料的物相、晶系，甚至空间群。主要用选区电子衍射和菊池线等实现。能直接观察样品中单个重原子和薄晶体中的原子排列图像。（主要用途）透射电子成像分辨力可达0.2nm二次电子、俄歇电子和背散射电子等也可以辅助成像测定形貌。可以直观地观察到小角晶界、位错、夹杂和栾晶等晶体缺陷。（主要用途）背散射电子、吸收电子和特征X射线等都可用于测定成分（如配有能谱仪等附件更容易，但仅限于粗略测定和辅助判定）还可以用面间距d值查找ASTM卡片的晶形，辅助物相判定。（塑料-碳、萃取）复型技术，制备样品薄膜，经抛光离子减薄后用于形貌观察。可直观观察晶体缺陷状态，如有序，无序，调幅分解都结构变化。X射线波谱仪（WDS）特征X射线的波长，由构成物质的元素种类所决定，从而可测定其组成。其探测极限可达几个PPM。（主要用途）可对相界（夹杂物、涂层等）元素分布情况进行分析，常结合SEM和TEM使用。探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。能谱仪（EDS）利用不同元素的X射线光子特征能量不同进行成分定性分析；利用X光量子的数目不同进行定量分析。（主要用途）可对相界（夹杂物、涂层等）元素分布情况进行分析，常结合SEM和TEM使用。仅适合快速粗略分析。X射线光电子能谱分析（XPS）在一定的照射光子能量条件下，测试光电子能量可以进行定性分析确定原子种类。根据能量峰位移和形状变化，获得样品表面元素的化学态信息根据光电子信号的强度进行半定量分析元素含量。（主要用途）特色：可测定化合价。离子探针（IMA）高分辨率，能直接观察某些特定样品晶胞结构。高分辨率，能直接观察到原子。（这个我也拿不准，你们随便答）可做不同深度的元素成份分析，可做全元素分析。（主要用途）特色：可做年龄研究。电子探针X射线显微分析仪（EPMA）通过电子扫描同步系统和电子显示，可使样品中各种组成的分布情况以放大的图像直接显示于荧光屏上；辅助形貌分析。对待测元素X射线谱的波长和强度进行测量，逐点地定性和定量分析。用电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进行形貌观察外主要定点分析，定线分析，面分析。分析各种相界，各种内部缺陷等。

一种显微分析和成分分析相结合的微区分析适用于分析试样中微小区域的化学成分是利用波谱或能谱测量入射电子与试样相互作用产生的特征X射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。（主要用途）显微镜原子探针（FIM-AP）原子级别分辨率，可对晶体表面结构进行研究。原子尺度微观组织结构分析的极有力工具。具有原子级的分辨率可以进行检测单个原子分析表面形貌。可以直接观察到固体表面单个原子，从而分析材料微观结构和微区成分。（主要用途）原子级分辨率通过原子大小，可辅助判定成分。根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。配上飞行时间质谱仪来测量场蒸发离子的飞行时间，确定化学成份（定性分析）（主要用途）（不好回答，自由发挥即可）可鉴别几纳米的极微区的化学成分；超微区成分分析给出纳米空间内的元素三维分布情况扫描隧道显微镜（STM）原子级分辨率，可对晶体表面结构进行研究；辅助判定结构判定。可实时得到实空间中样品表面的三维图像可用于表面扩散等动态过程的研究。分辨率可达原子水平即观察到原子级的图像，STM具有极高的空间分辩率。测试材料（涂层）表面形貌，并得到三维结构图；可研究晶体表面缺陷和观