2023年樟脑升华实验报告

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称升华

一、实验目的规定：

掌握升华的原理和操作技术。

二、实验重点与难点：

1、重点：实验原理

2、难点：升华的操作规范

三、实验教学方法与手段：

陈述法，演示法

四、实验用品（重要仪器与试剂）：

1、仪器：蒸发皿研钵滤纸玻璃漏斗酒精灯玻璃棒表面皿

2、试剂：樟脑或蔡与氯化钠的混合物

五、实验原理：

1、固态物质加热时不通过液态而直接变为气态，蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体，这

个过程叫做升华。固态物质可以升华的因素是其在固态是具有较高的蒸气压，受热时蒸气压变

大，达成熔点之前，蒸气压已相称高，可以直接气化。

2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥

发度，则可运用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来，从而达成分离提纯的

目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质，假如它与所含杂质

的蒸气压有显著差异，则可取得良好的分离提纯效果。

3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压（在熔点前高于20mmhg）的

固态物质的分离与提纯，因此具有一定的局限性。升华法的优点是不用溶剂，产品纯度高，操作

简便。它的缺陷是产品损失较大，一般用于少量（1~2g）化合物的提纯。

六、实验环节：

1、升华装置：称取0.5~lg待升华物质（可用樟脑或蔡与氯化钠的混合物），烘干后研

细，均匀铺放于一个蒸发皿中，盖上一张刺有十多个小孔（直径约3mm）的滤纸，然后将一个大

小合适的玻璃漏斗（直径稍小于蒸发皿和滤纸）罩在滤纸上，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸

气外逸，减少产品损失。

2、加热：隔石棉网用酒精灯加热，慢慢升温，温度必须低于其熔点，待有蒸气透过滤纸上

升时，调节灯焰，使其慢慢升华，上升蒸气碰到漏斗壁冷凝成晶体，附着在漏斗壁上或者落在滤

纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。

3、产品的收集：用一根玻璃棒或小刀，将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下，置于洁净的

表面皿上，即得到纯净的产品。称重，计算产品的收率。

七、实验结果（数据与解决）：

白色晶体

八、注意事项：

1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。

2、样品一定要干燥，如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。

3、滤纸上小孔的直径要大些，以便蒸气上升时顺利通过。

以上为实验课教案的基本内容，各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增长其

它内容篇二：天然樟脑精的提取

提取天然樟脑精的实验方案

（一）实验目的和任务

实验目的：（1）了解天然樟脑精的物性及用途

（2）了解天然樟脑精的工艺流程

（3）设计樟脑精的实验方案

（二）樟脑精物性及用途

（1）樟脑精的物性

lnchl=l/cl0h16o/cl-9（2）7-4-5-10（9,3）8（11）6-7/h7h,4-

6h2,l-3h3熔点179℃相对密度（水=1）0.99沸点204℃闪点64℃水溶

性0.12g/100ml（25°。分子量：152.23

（2）樟脑精的用途：通窍辟秽，温中止痛，利湿杀虫。用于寒湿吐泻，胃腹疼痛；外用治

疥、癣、制齿作痛。

（三）实验技术路线的选择

樟树树干和根（隔水蒸僧）-樟脑油樟脑蒸汽（冷凝）-粗樟脑樟脑油（吹风升华）-樟脑

蒸汽（冷凝结晶）-粗樟脑

（四）实验流程设计

用樟树树干和根为原料，削成薄片后在木甑中隔水蒸储，樟脑和樟脑油随水蒸气储出，冷

凝所得白色晶体为粗樟脑，油状液体为樟脑油。总得率2.0~2.5%。粗樟脑先经离心机除去

油和水，放入升华锅熔融、升华，樟脑蒸气随锅顶吹入的空气一起引入第1升华室，控制冷却

温度得粉状结晶成品。随后进入第2、第3升华室的储分，因控制温度较低，沸点低于樟脑的

水分和油分随同少量樟脑蒸气在此冷凝结晶，为樟脑粗品，再循环升华结晶。

（五）实验内容的拟定

实验指标：樟脑精的含量

实验因素：提取次数提取时间回流比冷凝液温度（每个因素取二水平）选用14

（23）

（六）实验方案

1.1因素和水平表

水平提取次数提取时间冷凝液温度

ab（h）c（°G1

1120

222.521

提取时间最小。

各因素的最优水平为:a以2水平最佳，b以1水平最佳，c以1水平最佳，于是找出的

最优条件为：提取次数2次，提取时间lh,冷凝液温度21℃

（七）实验误差分析

计算偏差平方和

1.计算总偏差平方和

对实验结果进行方差分析：

（1）计算偏差平方和

a.计算总偏差平方和

t=E£yij(a=l~4>j=k=l)=yl+y2+y3+y4—98.5+94.3+98.2+99.3=39

0.3口总=江(丫2上)2-(t2/nk)

=(y12+y22+y32+y42)-(t2/nk)=98.52+94.32+98.22+99.32)-

390.32/(4、

1)=-9628.2925

b.计算因数偏差平方和

qj=[(ZD2+(£2)2+03)2+(£4)2]/1-t2/nk(1=3,m=2)

qa=[(XD2+(£2)2]/1-t2/nk=(192.82+197.52)/3-390.32/(4x

1)=-l2690.826

同理：qb=-12692.906qc=-12689.826同理得：qb,qc

c.计算剩余偏差平方和4剩=4总-£(qa+qb+qc)=

-9628.2925-(-12690.826-12692.906-12689.826)=12705581.7

(2)计算各因子平均偏差平方和

各自由度f的拟定：

f总=nk—l=4xl-l=3

fa=m-l=2-1=1,同理得fb=1,fc=1

fa、b=faxfb=1

f剩=f总-(fa+fb+fc)=3-(1+1+1)=0

剩余均方差：$剩=q乘U/f剩篇三：《升华和凝华》教学设计

《升华和凝华》教学设计

淮阴区开明中学胡继超

一、教材分析：

升华和凝华是八年级第二章物态变化第四节的内容，教材给出了升华和凝华的定义，并

用实验引入课题，学生观测碘升华的实验，分析实验，说明碘没有变成液态，而是直接变成了

气态。

教材联系实际分析了一些自然现象，说明哪些是属于升华和凝华现象，对于升华需要吸热,

凝华需要放热也是联系实际分析的，并分析了在实际生产和生活中的应用.二、学情分析

升华和凝华是初中学生最难理解的一对物态变化，因素是升华和凝华的发生过程在课堂比

较难观测。对这种转变的过程和转变过程中的吸放热情况不理解，对自然界中常见的升华和凝

华自然现象就更模糊。针对这种情况，在教学中要让学生从感性结识入手，从平常生活中大量

的升华和凝华的事例出发，把学生对课本知识的掌握过程变成学生的自主学习和活动的过程。

教案2023年月日

篇四：升华

升华和凝华姓名

1、升华：物体由热。2、凝华：物体由热。

3、课本上的想想做做，实验现象:将装有典的试管放入到热水中时，可发现固态碘变为

碘发生了现象，再把试管从热水中拿出放入到冷水中时，发现碘蒸气变成

T;这是碘发生了现象。

4、衣柜里防虫用的樟脑丸变小是；冬天冰冻的衣服变干是久了的的灯泡的灯丝变细了,

灯泡变黑了，这是灯丝先后又的结果；北方，冬天的早上出现的霜

是，早上窗玻璃上出现的冰花是:冰花在窗玻璃的（填''内"或

''外"）表面，树枝上出现的雾淞是现象。5、将右图填完整

6.在物态变化中，天空中的云是水蒸气成的小水滴和水蒸气

成的小冰晶组成的.7.下列现象中,属于凝华现象的是（

a放在火炉上的冰一会儿不见了b我国北方寒冷的冬天地上出现了一层白色的霜

c用久的灯泡鸨丝比新时细d冬天，湿衣服结冰后变干了8.下列物态变化中，都

是放热的是（

a升华、熔化b汽化、凝华c液化、凝固d熔化、液化

9.在箱子里放卫生球用来防虫蛀，过几个月后卫生球变小或消失了，这一物理现象是

a升华

b.汽化

c.蒸发

d.熔化

10.冬天上午看到霜，是空气中的水蒸气（

a.凝固而成的b.凝华而成的c.液化而成的d.先液化，后凝固而成

的11.关于雨、露、霜、雾跟物态变化的关系，下面说法中对的的是：

（）a雨水是水的液化形成的b.露水是水的汽化形成的c.霜是

水蒸气凝华形成的

d.雾是水蒸气凝华形成的

12.填写下列现象中物态变化的名称：

严冬之夜在玻璃室内一侧出现''冰花"放在箱子里的卫生球变小了____

夏天从冰箱中拿出冰棒，看见周边有''白气”；铁水浇成铁杆______o13.

下列各种现象中，属于升华现象的是（）

a.上午有浓雾b.冬天，室外冰冻的衣服干了c.屋顶上的瓦上结了一层霜d.水

结成了冰

14.下列物态变化中属于凝华的是（）a.铁水被浇铸成工件b.

冰冻的衣服也会干

c.冬天寒冷的上午，室外物体上经常挂着一层霜d.冬天用湿手摸室外的铁器

时，觉得粘手15.寒冷的冬天，在窗玻璃上常会出现''窗花"，下列说法中对的的是

（）a.窗花在玻璃的内表面，是升华现象b.窗花在玻璃的内表面，是凝

华现象c.窗花在玻璃的外表面，是升华现象d.窗花在玻璃的外表面，是凝华现象

16.在舞台上喷洒干冰（固态。。2）可以产生白雾，形成所需的效果，这种雾气是

（）a.二氧化碳气体迅速液化而形成的小液滴b.干冰迅速熔化

后再蒸发形成的气体c.干冰迅速升华变成的气d.干冰使空气中的水蒸气液化

形成的小水珠及凝固形成的小冰晶物态变化复习题

1.生活处处是物理，留心观测皆学问，关于热现象，下列说法对的的是（）a.

雾、露都是液化现象，需要吸热b.夏天吃冰棍解热是熔化现象，需要

吸热c.冬天人呼出的''白气”是汽化现象d.衣柜里的樟脑丸变小是升华现

象，需要吸热2.下列物态变化过程需要吸热的是（）

a.初夏，清晨林中弥漫白雾b.俗话说''水缸穿裙子，老天要下雨”

c.衣柜中樟脑丸放置一段时间后变小d.深秋，柿子树上的柿子挂满了白霜3.关于热

现象说法对的的是（）a.电饭锅煮饭是由电能转化为机械能

b.冬天.教室玻璃窗内侧会蒙上一层小水珠，这是水蒸气液化而成的C.冰块熔化成水

的过程中温度不变，内能也不变

d.在高山上烧水时，水沸腾了却不一定烫手，这是由于气压越低，水的沸点越高

4.寒冷的冬季，我们坐空调车会发现在汽车挡风玻璃上出现''哈气"，下面说法对的的是

（）a.''哈气"出现在挡风玻璃外壁b.''哈气"的出现是液化现象c.''哈

气”的出现是汽化现象d.''哈气"的形成要吸取热量5.下列实例中，为了加快蒸

发的是（）

a.用地膜覆盖农田b.给盛有饮料的瓶子加盖c.把湿衣服晾在

通风向阳处d.把新鲜的樱桃装入保鲜盒6.关于物态变化的说法对的的是

（）

a.夏天，我们看到冰糕冒的''白气”是蒸发现象b.秋天，窗户玻璃表面形成的水雾是

液化现象c.长时间使用的冰箱，冷冻室内壁容易结冰是凝固现象d.把糖放入水中，水

变甜是熔化现象

7.下列事例中的物态变化过程，放热的是（）

a.用电吹风吹干头发b.晒小麦c.衣箱里的樟脑球逐渐变小d.''霜”的

形成8.下列关于生活中常见热现象的解释，错误的是（）

a.在高山上烧水，水温低于100°僦沸腾了，这是由于高山上气压低，水的沸点低b.

天热时，狗常把舌头伸出口，这事实上是运用蒸发致冷c.衣柜里防蛀虫的樟脑丸越来越小，

这是由于樟脑丸汽化了

d.夏天，室外的自来水管外会有湿润现象，这是空气中水蒸气液化形成的

9.如图所示，晴朗无风的上午，当飞机从空中飞过，在蔚蓝的天空中会留下一条长长的

''尾巴"，这种现象俗称为、'飞机拉烟"。产生这一现象的因素之一是飞机在飞行过程中排出的

暖湿气体遇冷所致，在这一过程中，暖湿气体发生的物态变化是（）a.熔化

b.液化c.蒸发d.升华10.下列措施中，能加快液体蒸发的是

（）

a.将盛有水的杯子加盖b.把新鲜的水果密封在塑料袋中c.把湿衣服

晾在通风的地方d.把蔬菜用保鲜膜包好后放入冰箱11.生活处处有物理，留心观

测皆学问。对以下现象解释对的的是（）a.初冬季节，在家里洗澡时发现房间里

充满''白气J这些''白气”是水蒸气b.把酒精擦在手背上，手背感觉很凉爽，是由于酒精蒸

发时要吸取热量C.放在衣橱里的樟脑丸，时间久了会明显变小，是由于樟脑丸蒸发为气体跑掉

T

d.在夏季的上午看到足球场里的草叶上挂满了露水，而到了初冬，露水不见了，却看到

了薄薄的一层霜，可见，霜是由露变成的

12.在空中喷洒干冰是人工降雨的一种方法，干冰使空气中的水蒸气变成小冰粒，小冰

粒在下降过程中变成雨滴。水蒸气变成冰粒，冰粒变成雨滴的物态变化过程分别属于

（）a.升华，熔化b.凝华，熔化c.升华，液化d.凝

华，液化

13.生活中常把碗放在大锅内煮食物，碗与锅底不接触，当锅内的水沸腾时，碗里的汤将

（）a.同时沸腾b.稍后沸腾

c.不会沸腾，汤的温度能达成水的沸点d.不会沸腾，汤的温度总低于水

的沸点

14.如图所示是物质在熔化时温度随时间变化的图象，下列从图象中获得的信息不对

的...的（）a.这种物质是晶体，其熔点为48。（：b.在be段物质处在固液共存状

态c.在be段物质不吸取热量，温度不变

d.第10分钟后物质处在液态

15.根据表所提供的数据，在标准大气压下以下判断对的的是（）a.80°⑥酒精

是液态

b.气温接近-50°时，应选用水银温度计c.铅的凝固点是一328℃

d.-39°0|勺水银吸热，温度也许不变

16.一杯热咖啡冷却一段时间后，咖啡的内能将；这是通过的方式改变咖啡内能的。17.

大旱之年，为减小干旱对农作物的影响，农户更加积极地采用地膜覆盖种植技术。在地里覆盖

塑料薄膜，一方面通过空气与土壤的接触面积和土壤上方空气的流动速度，达

成减少土壤水份的蒸发，另一方面使蒸发到塑料薄膜上的水返回到土壤中。

18.目前，全球气候逐渐变暖，这是效应不断加剧带来的后果；人工降雨时运用干冰

吸热使云层中水蒸气的温度减少最终形成降雨：夏天起风时，人感觉凉快是由于风加速了皮

肤表面汗液的。19.冰块在熔化过程中，不断吸取热量，温度；水在沸腾过

程中，不断吸取热量，温度。20.雨、雪、霜、露都是水的不同状态，从物态变化

的角度来看，属于凝华的是.由于液化形成的是.如图是水循环示

意图。21.22.23.24.25.26.27.28.29.30.31.32.33.

34.35.36.

37.

38.深秋，为避免树上的桔子在夜间气温骤降时被冻伤，果农经常在傍晚给桔子树喷

水。虽然水在夜间结了冰，但桔子却没被冻伤，这是为什么？

22.在探究海波的熔化规律时，小芳记录的实验数据如下表所示，请根据表中的实验数据

完毕填空。

）。

请在如图的温度-时间图象中描点，然后将这些点用平滑曲线连接，得到海波熔化时温度

的变化曲线。

从曲线可以看出，海波在熔化过程中尽管不断吸热，所以海波是晶

体。

23.如图所示，甲、乙两图是某个同学做''水的沸腾”实验时观测到的现象，其中能对的

反映沸腾现象的是图图丙是他根据实验数据作出的温度一时间图象，从图中

可以看出，水沸腾的过程中继续吸热，温度_,看图分析还可以知道，实

验地的大气压比标准大气压_______________（选填''高"、''低"或''相等”）。篇五：综合

化学实验实验——华南师范大学实验报告

华南师范大学实验报告

姓名：成员：课件密码：30620

学号：实验题目：二茂铁的绿色合成

组别：第四组实验时间：2

023.03.20

【前言】

1、实验目的

①了解一些易对环境导致污染的化合物的绿色合成方法，力求把对环境的影响降到最低

限度，培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保

理念。

②掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术。

③学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。

2、文献综述与总结

二茂铁（fch）又名双环戊二烯基铁，学名二环戊二烯基铁，属于金属

有机化合物，它是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的具有

夹心形状的化合物（见图），其分子式为（c5h5）2fe。二茂铁易溶于甲醇、乙

醇、乙醛、石油酸、汽油、二氯甲烷、苯等常用有机溶剂，溶于浓硫酸，在沸腾

的烧碱和盐酸溶液中不溶解、不分解：二茂铁具有高度热

稳定性、化学稳定性和耐辐射性；二茂铁具有芳香性，100°似上能升华，不容易发生

加成反映，易发生取代反映；此外二茂铁尚有低毒性，在溶液中两个环可以自由旋转等特点。

正是基于二茂铁的这种稳定性、芳香性、低毒、亲油性、富电性、氧化还原性和易

取代等特点，使

得自二茂铁出现以来就引起了广大科研工作者极大的兴

趣，对于二茂铁及其衍生物的合成、结构及性质和应用的

研究一直以来都是大家所关注的热点。二茂铁的出现极大

的推动了金属有机化学的发展，被认为是近代化学发展的

里程碑。

2.1二茂铁的发现

1951年kealy及pauson运用格氏试剂c5h5mgbr和催化齐！Jfec13合成富

瓦烯没有成功，但是却意外地得到了一种黄色的晶体，通过一些简朴的研究他们得出该物

质的分子式为clOhlOfe,并且初步得出该物质的一些物性，如他们测出该物质的熔点17

2.5〜173℃沸点249℃不溶于水、

10%naoh和热的浓盐酸，但易溶于稀硝酸，浓硫酸及二氯甲烷、苯、乙醛、石油

谜、甲醇和乙醇等一些常用有机溶剂，比较稳定。几乎同时mi1ler等人用环戊二烯和铁在

300°々常压下也制得了该物质。

fischer等人通过x射线衍射的研究，提出该物质具有五角反棱柱的结

构。通过这些研究拟定了该物质是由上下两个带负电的环戊二烯基芳环，中间是一个带二

价正电荷的铁离子，形如三明治，因此又将它称为''三明治化合物“，并正式命名为二茂铁。

3.2二茂铁的制备

2.2.1化学合成法

化学合成法重要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚飒

法等。

2.2.1.1环戊二烯钠法，

反映式为：

2.2.1.2二乙胺一步法，环戊二烯在二乙胺中与无水三氯化铁直接反，应，

环戊二烯使三氯化铁还原为氯化亚铁，再与两个脱去一个氢离子的环戊二烯负离子生成

二茂铁。据介绍，在Imoi三氯化铁和13moi二乙胺中加入4m。i环戊二烯，搅拌反映

21,再用稀硫酸解决，即得二茂铁，其收率为91%。

2.2.1.3

二乙胺二步法，反映式为：

2.2.1.4二甲基亚飒法，在氮气氛、室温、常压下，新蒸储的环戊二烯与

碱反映，生成环戊二烯负离子，再将其与亚铁离子反，应生成二茂铁，用水蒸汽蒸储即得

精制二茂铁。据介绍，将环戊二烯和fecl2-4h2o连续添加到有koh的二甲基亚飒中进行反

映，在5.333kpa的条件下，蒸储所生成的混合物，可得二茂铁和二甲基亚飒混合物，再

用环己烷萃取，即得二茂铁，其收率为90S。

2.2.1.5四水氯化亚铁法在强碱作用下，以四氢吠喃和二甲基亚飒为溶剂，

环戊二烯和亚铁离子反映得粗产品，再经水蒸汽蒸储得产品，产品收率为75告~80%,

该法原料易得，反映在有水（氯化亚铁结晶水）存在下也可进行，且溶剂可循环使用。

2.2.1.6相转移催化法在室温下，向环戊二烯的四氢吠喃溶液中加入相转

移催化剂18-冠-6和氢氧化钾，然后再加入氯化亚铁进行反映得到二茂铁。

2.2.2电解合成法

在直流电的作用下，用恒电流法或恒电压法，以铁板和银板作电极，电

解体系中的阳离子na+在阴极上被还原，与环戊二烯反映生成环戊二烯钠和氢分子；由

阳极反映产生的fe2+向阴极转移，与阴极的环戊二烯基钠作用生成二茂铁，并置换出n

a+=电极反映式如下：

na+反复进行这系列反映，在阴极上不断生成二茂铁。将暗红色的电解

液用石油酸提取，再将抽提液浓缩，冷却至即可析出橙红色的二茂铁。总反映方程

式为：

【实验部分】

1、实验仪器与药品

1.1实验仪器

氮气袋、磁力搅拌子、磁力加热搅拌器、真空干燥箱、微型实验装置

一套、显微熔点测定仪

1.2实验药品

n2钢瓶、乙二醇二甲醛（c.p）、二甲基亚飒（dmso,c.p）、氢氧化

钾（a.r）、环戊二烯二聚体（工业级）、fec12-4h2o（a.r）,hc1（a.r）

2、实验原理

制取二茂铁的方法很多，但最一般的方法是用碱金属环戊二烯基衍生物

同氯化铁反映。本实验就