水中钙镁含量的测定-配位滴定法

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〖试验目的〗

(1)了解水的硬度的表示方法。

(2)把握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。(3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。

〖试验用品〗

仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。

药品：EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g枯燥的纯NaC1混合，研细备用。钙指示剂：将1g钙指示剂与100g枯燥的纯NaC1混合，研细备用。试样：自来水、矿泉水〖试验原理〗

水的总硬度寻常是指水中钙、镁的总量。各国对水的硬度表示方法有所不同。我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L水中含10mgCaO。

一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必需是软水。因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。

用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。反应式如下：

滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+)=M-GEBT(兰色)(酒红色)

滴定开始到等量点前：M+EDTA=M-EDTA等量点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT

(酒红色)(兰色)

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

2+2+

铬黑T与Ca络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。当水样中的Mg的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5%Mg2+存在)，用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。这时，可在加铬黑T前于被滴定液中参与适量Mg—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中参与适量Mg2+)，使终点变色敏锐。

钙硬度测定原理与总硬度测定原理一致，但溶液的PH值应大于12，使Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，所用的指示剂为钙指示剂。滴定达终点时，溶液也是由酒红色变为兰色。镁硬度可由总硬度减去钙硬度而得到。根据下式计算水的总硬度：

水的总硬度(CaOmg·L-1):(°)=c(EDTA)*V1(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H2O)*(10mg*g-1)]钙硬度(CaOmg·L):(°)=c(EDTA)*V2(EDTA)*M(CaO)*(10mg*g)/[V(H2O)*(10mg*g)]镁硬度(CaOmg·L-1)=总硬度-钙硬度

式中：c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度；V1(EDTA)为测总硬度时耗EDTA的体积(ml)；V2(EDTA)为测钙硬度时，所耗EDTA的体积(ml)；V水为测定时所取水样的体积(ml)。〖操作步骤〗

10.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定(1)0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制

-1

3

-1

-1

2+

(在80℃下烘2-3天)的Na2H2Y·2H2O4g，置于500ml烧杯中，加去离子水

溶解，再加约0.1g的MgC12·6H2O(增加终点敏锐度)待溶解后用去离子水稀释约到500ml，然后转移至500ml细口试剂瓶中，摇匀。

-1

(2)0.02moL·LEDTA标准溶液的标定

确凿称取已烘干的CaCO3固体(在120℃下烘干约2小时，然后置于枯燥器中冷却备用)0.35-0.4g3份，分别置于3个250ml烧杯中，先用少量去离子水润湿，盖上表面皿，再从烧杯嘴边缘逐滴参与1：1HC1溶液(约10-20ml)，加热溶解后定量地转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即为Ca标准溶液。

2+

用移液管移取3份25.00ml配好的Ca标准溶液，分别置于3个250ml锥形瓶中，参与20ml氨性缓冲溶液，加少许(约0.1g)络黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。

根据滴定用去的EDTA溶液体积和CaCO3质量，按下式计算EDTA溶液的确凿浓度：c(EDTA)={[m(CaCO3)/M(CaCO3)]*25.00/250.0}/V(EDTA)要求相对均差小于0.2%。

2水的总硬度的测定

确凿量取50ml水样，放入250ml锥形瓶中，参与5ml氨性缓冲溶液及少许(约0.1g)铬黑T指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。记录所耗用的EDTA标准溶液体积V1。平行测定三次。

3水中钙硬度的测定确凿量取50ml水样放入250ml锥形瓶中，参与10%NaOH溶液5ml及少许钙指示剂，混匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。记录所耗用的EDTA溶液体积V2。平行测定三次。〖问题与思考〗

假使对硬度测定中的数