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文档简介

玻璃仪器的洗涤与干燥第1页,共54页,2023年,2月20日,星期日(一)仪器的洗涤常用玻璃仪器洗涤和干燥1、洗涤仪器的一般步骤(1)倾尽仪器内原有的东西(2)用水洗:(3)用洗涤剂洗:第2页,共54页,2023年,2月20日,星期日(2)、(3)两步可在超声波清洗器中进行.经(2)、(3)两步洗涤后,再用纯水洗去自来水,最少需3次。

(一)仪器的洗涤第3页,共54页,2023年,2月20日,星期日2、用洗液洗第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥有时仪器内壁粘附有不易洗去的物质,则需用合适的洗液进行洗涤或浸泡,之后再用清水洗净第4页,共54页,2023年,2月20日,星期日(2)、(3)两步可在超声波清洗器中进行.经(2)、(3)两步洗涤后,再用纯水洗去自来水,最少需3次。

(一)仪器的洗涤第5页,共54页,2023年,2月20日,星期日用于玻璃仪器的洗液洗液名称配制方法用途用法注意事项铬酸洗液20g研细的工业级K2Cr2O7,加水40ml,加热溶解,冷却后,将360ml浓硫酸慢慢加入上述溶液中,冷后,转入具玻塞细口瓶中。洗涤一般性油污用少量洗液涮洗或浸泡过夜。具强腐蚀性,防止灼伤皮肤、衣物;用毕回收,可反复使用,贮存瓶要塞严,以防吸水失效;如已呈绿色则失效,经处理后排放第6页,共54页,2023年,2月20日,星期日用于玻璃仪器的洗液洗液名称配制方法用途用法注意事项纯酸洗液工业盐酸

V(HCL)︰V(H2O)=1︰1V(HCL)︰V(HNO3)=1︰2

洗碱性污物及大多数无机物;浸泡24小时;除去Hg、Pb重金属杂质。

用过的洗液可回收使用

第7页,共54页,2023年,2月20日,星期日用于玻璃仪器的洗液洗液名称配制方法用途用法注意事项碱性洗液

w(NaOH)=10%洗油污及某些有机物

洗液贮瓶用塑料或橡胶塞。

碱性乙醇洗液

60gNaOH溶于80ml水中,加95%乙醇至500ml

洗涤油脂、焦油、树脂等。浸泡、涮洗

贮液瓶用胶塞;久贮易失效;防挥发、防火。

第8页,共54页,2023年,2月20日,星期日用于玻璃仪器的洗液洗液名称配制方法用途用法注意事项碱性高锰酸钾洗液

4g高锰酸钾溶于少量水,加入10g氢氧化钠,再加水至100ml。

洗涤油污、有机物。浸泡

。洗后原油污处有褐色MnO2析出,可用盐酸或草酸将其还原除去。

磷酸钠洗液57g磷酸钠、28.5g油酸钠,溶于470ml水中。洗涤碳的残留物。浸泡、涮洗。先浸泡数分钟,再涮洗。第9页,共54页,2023年,2月20日,星期日用于玻璃仪器的洗液洗液名称配制方法用途用法注意事项碘-碘化钾洗液

1g碘,2g碘化钾混合研磨,溶于少量水后,再加水至10ml

洗涤硝酸银的褐色残留物。浸泡

有机溶剂

如苯、乙醚、丙酮、乙醇、二氯乙烷、氯仿。

有一般方法难以洗去的少量有机物

注意毒性、可燃性;用过的废溶剂应回收蒸馏后仍可使用

第10页,共54页,2023年,2月20日,星期日3、砂芯滤器的洗涤第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥用适宜的洗液浸泡、煮泡后抽洗,再用自来水、蒸馏水抽洗干净,于110℃以下缓慢升温烘干.

常见洗液见下表第11页,共54页,2023年,2月20日,星期日常用砂芯滤器的洗液污物类别宜选用的洗液使用方法新滤器

热盐酸、铬酸洗液

浸泡、边抽边洗,再依次用自来水、蒸馏水抽洗。滤器可正置或倒置反复抽洗

氯化银

V(氨水)︰V(水)=1︰1或W(Na2S2O3)=10%

浸泡、抽洗

第12页,共54页,2023年,2月20日,星期日常用砂芯滤器的洗液污物类别宜选用的洗液使用方法硫酸钡

热、浓硫酸或w(EDTA)=3%500ml+浓氨水100ml,加热近沸。

浸泡、蒸煮、抽洗

汞渣热、浓硫酸

浸泡、抽洗

氧化铜

热KClO3溶液与HCl混合液浸泡、抽洗第13页,共54页,2023年,2月20日,星期日常用砂芯滤器的洗液污物类别宜选用的洗液使用方法有机物

热铬酸洗液

浸泡、抽洗脂肪

四氯化碳或其它相宜的有机溶剂

浸泡、抽洗、并需更换几次洁净的溶剂,最后再用可互溶的醚、醇等溶剂抽洗。

第14页,共54页,2023年,2月20日,星期日4、特殊要求的洗涤方法第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥(1)微量凯氏定氮仪(2)某些痕量分析用仪器(3)索氏提取器(4)分析水中微量有机物的仪器(5)被有机物严重沾污的器皿第15页,共54页,2023年,2月20日,星期日(二)仪器的干燥第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥

不同的化验操作,对所用仪器是否干燥及干燥的程度要求不同

常用的干燥仪器的方法见下表第16页,共54页,2023年,2月20日,星期日玻璃仪器的干燥方法干燥方式

操作要领

晾干不急等使用的、要求一般干燥的仪器用纯水洗净后倒置,控去水分,自然晾干。烤干

急等用的试管,管口向下倾斜,用火焰从管底处依次向管口烘烤。

只适于试管

第17页,共54页,2023年,2月20日,星期日玻璃仪器的干燥方法干燥方式

操作要领

烘干要求无水的仪器,洗净并控去水后,置于烘箱中,于110℃~120℃烘1小时。(1)厚壁仪器、实心玻璃塞,要缓慢升温。(2)烘干后的仪器一般应在保干器中保存。(3)量器类仪器不得用烘干法。(4)称量瓶等,要在干燥器中冷却、保存。第18页,共54页,2023年,2月20日,星期日玻璃仪器的干燥方法干燥方式

操作要领

吹干

急等使用、要求干燥的仪器控尽水后,依次用乙醇、乙醚涮洗几次,然后用吹风机热、冷风顺序吹干,或倒套于专用的气流式玻璃仪器烘干器的风管上吹干(1)溶剂要回收。(2)注意室风通风,防火防毒。第19页,共54页,2023年,2月20日,星期日(三)仪器的使用与管理第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥1、仪器的使用(1)需要加热操作的仪器,应选用烧器类。

(2)玻璃量器不得加热,不得烘干,不盛放或吸取热溶液。容量瓶等不要用做贮液瓶。

第20页,共54页,2023年,2月20日,星期日(三)仪器的使用与管理(3)具塞的非标准磨口仪器,如酸式滴定管、容量瓶、比色管等,塞与仪器主体要匹配使用

(4)磨口仪器用完后,要及时地洗净,存放时磨口处要夹上纸条,以免日久粘连。

第21页,共54页,2023年,2月20日,星期日(三)仪器的使用与管理(5)磨口仪器不要存放强碱溶液,否则易使磨口处粘连。磨口打不开时,可用温水、稀酸或有机溶剂浸泡,或用木锤、塑料锤轻轻敲击,都有助于打开粘连处

第22页,共54页,2023年,2月20日,星期日

样品处理常用玻璃仪器

第23页,共54页,2023年,2月20日,星期日烧杯第一章样品处理基础知识配制溶液、溶解样品等

加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干

第24页,共54页,2023年,2月20日,星期日圆(平)底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热第25页,共54页,2023年,2月20日,星期日圆底蒸馏烧瓶蒸馏;也可作少量气体发生反应器一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热第26页,共54页,2023年,2月20日,星期日凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人第27页,共54页,2023年,2月20日,星期日量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液第28页,共54页,2023年,2月20日,星期日容量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热第29页,共54页,2023年,2月20日,星期日滴定管(2550100ml)容量分析滴定操作;分酸式、碱式活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液第30页,共54页,2023年,2月20日,星期日第31页,共54页,2023年,2月20日,星期日微量滴定管-5、10ml微量或半微量分析滴定操作活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液第32页,共54页,2023年,2月20日,星期日自动滴定管自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球第33页,共54页,2023年,2月20日,星期日移液管准确地移取一定量的液体不能加热;及时洗净;上端和尖端不可磕破完全或不完全流出式第34页,共54页,2023年,2月20日,星期日

第35页,共54页,2023年,2月20日,星期日刻度吸管(吸量管)准确地移取各种不同量的液体不能加热;上端和尖端不可磕破

第36页,共54页,2023年,2月20日,星期日滴瓶装需滴加的试剂不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开勿将溶液吸入橡皮头内第37页,共54页,2023年,2月20日,星期日称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配第38页,共54页,2023年,2月20日,星期日试剂瓶:细口瓶、广口瓶细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开第39页,共54页,2023年,2月20日,星期日漏斗长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤第40页,共54页,2023年,2月20日,星期日分液漏斗分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。第41页,共54页,2023年,2月20日,星期日试管:普通试管、离心试管定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能骤冷;离心管只能水浴加热

第42页,共54页,2023年,2月20日,星期日(纳氏)比色管比色、比浊分析不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗

分具塞和不具塞刻度与无刻度第43页,共54页,2023年,2月20日,星期日冷凝管:直形、球形、蛇形空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水第44页,共54页,2023年,2月20日,星期日第一章样品处理基础知识抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器,能耐负压;不可加热第45页,共54页,2023年,2月20日,星期日研钵研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击;不能烘烤

第46页,共54页,2023年,2月20日,星期日干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子第47页,共54页,2023年,2月20日,星期日标准磨口组合仪器有机化学及有机半微量分析中制备及分离磨口处勿需涂润滑剂;安装时不可受歪斜压力;要按所需装置配齐购置第48页,共54页,2023年,2月20日,星期日表面皿用于水浴蒸发干燥或者直接进行加热第49页,共54页,2023年,2月20日,星期日滴管、毛细滴管、搅棒和药匙第50页,共54页,2023年,2月20日,星期日注射器在消煮时用于加酸或碱,还可以用来加有机溶剂。也可在固相萃取中使用第51页,共54页,2023年,2

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