葡萄酒理化指标的测定酒精度、还原糖、滴定酸、挥发酸、游离SO2、总SO2、干浸出物、总糖、单宁、色度

葡萄酒理化指标的测定〔酒精度、复原糖、滴定酸、挥发酸、游离SO2、总SO2、干浸出物、总糖、单宁、色度依据不同的酒精溶液所对应的比重不同的原理，将葡萄酒中的酒精蒸馏出来，通过用比重计测量其比重，计算出酒精溶液的浓度。步骤100ml201000ml圆底烧瓶中，再用约100ml水冲洗容量瓶，洗液一齐倒入圆底烧瓶中，置600W电炉上加热蒸馏开启冷却水，用原容量瓶接收蒸馏液。将蒸馏液摇匀倒入100ml量筒，选用适宜的周密酒精计，眼睛平视，读数读弯月面下缘，同时记录下温度，查酒精温度、浓度换算表，得到被测酒样的酒精度。所得结果1位小数。结果的允许误差平行试验测定结果确定值之差不得超过%。检验时留意事项被测样品酒精度在15%以上时承受此方法。酒精计的分度值为或％，所用酒精计必需经国家认可的计量部门检定。测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法：用低真2分钟。蒸馏液的温度应掌握在20℃±5。为避开蒸馏过程中乙醇蒸汽的逃逸而影响测定结果的准确性，蒸馏前必需检查蒸馏仪器的接口处是否严密。假设出现漏气，必需重测定。对于挥发酸含量过高或二氧化硫含量过高的样品应依据总酸测定的结果，用1N的氢氧化钠对样品进展中和后再进展蒸馏。步骤预备试验取斐林氏A、B5ml，置于250ml三角瓶中，加水50ml，参加酒样5ml，加热至沸腾。在沸腾状态下，用%的葡萄糖溶液滴定至淡蓝色，加2滴1%的次甲基兰指示剂，连续滴定至蓝色完全消逝，记录所消耗的葡萄糖溶液的毫升数。正式试验取斐林氏A、B5ml，置于250ml三角瓶中，加水50ml，参加酒样5ml。然后参加比预备试验少1ml的%的葡萄糖溶液，加热至沸腾并保持2分钟。加2滴次甲基兰指示剂，在沸腾状态下，在1分钟内用葡萄糖溶液滴定至终点，记录消耗的毫升数，读数至小数点后两位。计算复原糖＝［/5］×F×1000式中：SAB5ml，相当于葡萄糖的克数；G－葡萄糖溶液的准确浓度，g/mL；V－耗用葡萄糖溶液的平均体积，mL；5－取样体积，mL；F－制备含糖5～8g/L试样时，酒样的稀释倍数；1位小数。滴定结果的允许误差平行试验测定结果确定值之差不得超过。检验时留意事项测定的样品，含糖要在8g/L进展合理的稀释，最好稀释后样品的复原糖含量应在5～8g/L。样品要调整到20℃时取样。测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法：用低真空连续抽气2分钟。留意正式试验滴定时应在3分钟内完成。由于斐林氏A、B液的量对结果有影响，因此取样时肯定要准确。步骤205ml置于250ml三角瓶50ml1％酚酞指示剂2匀后马上用氢氧化钠溶液滴定至粉红色，30秒内不变色即为终仪器pH计步骤205ml置于100ml的烧杯50ml1％酚酞指示剂2放入磁力搅拌棒，将电极插入被测样液中，开搅拌器，马上用氢氧化钠溶液滴定至PH＝，即为终点，记录下消耗氢氧化钠的毫升数。读数至小数点后两位。计算总酸＝(M×V1×/V2)×1000式中：M－氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1－消耗的氢氧化钠毫升数，mL；V2－取样酒的体积，mL；－与氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的酒石酸的质量。S酒石酸＝；S苹果酸＝；S柠檬酸＝；S草酸＝S醋酸＝；S琥珀酸＝；S乳酸＝；S硫酸＝1位小数。结果的允许误差平行试验测定结果确定值之差不得超过。检验时留意事项滴定用容器应用中性蒸馏水冲洗干净。20℃时取样。测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法：用低真2分钟。滴定前应留意碱式滴定管排出气泡，滴定前后应留意滴定管尖布满溶液且滴定管尖不挂液滴。滴定时应留意滴定速度不能过快，接近终点时速度要放慢。仪器挥发酸蒸馏装置见GB/T15038－94标准。步骤2010mlB中，翻开冷凝水，将100ml容量瓶置于冷凝器下口接收蒸馏液，，待蒸馏液到达100mlC，停顿蒸馏。将蒸馏液加热至沸腾，加1％酚酞指示剂2滴，以氢氧化钠溶液滴定至粉红色，30耗氢氧化钠的毫升数。读数至小数点后两位。计算挥发酸=×1000式中：M－氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V－消耗氢氧化钠的体积，mL；－与氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的乙酸的质量；10－取样体积，mL。假设挥发酸含量接近或超过理化指标时，则需进展修正。修正时，按下式换算：酒中真实挥发酸＝实测挥发酸－修正挥发酸修正挥发酸＝SO2×SO2×式中：－游离二氧化硫换算为乙酸的系数；－结合二氧化硫换算为乙酸的系数；结合二氧化硫＝总二氧化硫－游离二氧化硫1位小数。结果的允许误差平行试验测定结果确定值之差不得超过平均值的5％。检验时留意事项测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法：用低真2分钟。蒸馏装置蒸馏效果鉴定方法以20mL蒸馏水为样品进展蒸馏，蒸馏出的水不应含有CO2。直接碘量法步骤吸取20℃的酒样25ml放入250ml碘量瓶中，参加少量碎冰块，参加1％淀粉指示剂1ml、1：3硫酸溶液5ml，马上30秒不变色即为终点，登记消耗碘液的毫升数。读数至小数点后两位。计算游离SO2＝(M×V×32/25)×1000式中：M－碘标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V－消耗的碘液的体积，mL；32－与碘标准溶液相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；25－取样体积，mL。结果的允许误差平行试验测定结果确定值之差不得超过平均值的10％。检验时留意事项留意滴定时的滴定温度，滴定温度应保持在20℃以下，超过20℃应向试液中参加少量冰块，然后再加硫酸酸化。试样应尽量避开与空气接触，以免二氧化硫溢出和被氧化。滴定颜色深的红葡萄酒时滴定终点不易于观看，可在碘量瓶旁放一强的黄光源，以易于观看终点。但由于颜色深的红葡萄酒含有较高的单宁和色素会使碘液的消耗量明显增高，消灭较大的正误差，故测定时最好不用此方法，应用方法二。步骤吸取氢氧化钠溶液25mL于碘量瓶中，用大肚吸管吸取20℃酒样25mL，管尖插入氢氧化钠溶液中，然后放出酒样，摇匀，盖塞，放暗处静置15分钟，参加少量冰块，再加1％淀粉指示剂1mL，1：3硫酸10mL，用碘液快速滴定至淡蓝色，30秒内不变即为终点，记录碘液消耗的毫升数，以水代替酒样作空白试验，操作同上。读数至小数点后两位。计算SO2＝[M××32/25]×1000式中：M－碘标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1－测定酒样消耗碘标准溶液的体积数，mL；V2－空白试验消耗碘标准溶液的体积数，mL；32－与碘标准溶液相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；25－取样体积，mL。结果的允许误差平行试验测定结果确定值之差不得超过平均值的10％。检验时留意事项同上步骤20100200mL于烧杯中，用蒸馏水屡次冲洗容量瓶，洗液一齐倒入烧杯中，置电炉上加热驱除酒精。待酒样蒸发至三分之一时，取下，冷却至19～20℃加水，定容至原体积。将附温比重瓶彻底清洗，再依次用乙醇、乙醚洗涤吹干G130分钟并冷却至19℃蒸馏水注满比重瓶，装上附温度计，浸入20±℃恒温水浴槽中，至比重瓶温度计升至20℃，并稳定30分钟后，用滤纸除去溢出侧管的水，马上盖上小罩，擦干，称量得到附温比重瓶和水的共重，为G3；再将附温比重瓶洗净吹干，以需测样品代替水，按上述步骤称得样品和附温比重瓶共重为G2。计算样品比重γ＝×/γγ之系数；G1－附温比重瓶的重量；G2－样品和附温比重瓶的共重；G3－水和附温比重瓶的共重。依据测得比重，查本方法附表A，得出总浸出物。干浸出物＝总浸出物－[×＋复原糖]所得结果保存至1位小数。结果的允许误差平行试验测定结果确定值之差不得超过／L。检验时留意事项每套附温比重瓶的G1和G3数值经测得后分别记录下来，作为不变常数，实际使用时只需测得G2，即可代入公式计算。每套附温比重瓶的三个组件必需编号全都。步骤首先估量样品总糖的含量。然后将样品稀释至大约含糖4～8g／L。取稀释后的酒样50mL参加2mL中，65～6820分钟，取出后冷却，用氢氧化钠溶液中和至中性，20℃下定容至100mL，测定方法按2复原糖的测定进展。计算出数值为总糖。所得结果保存至1位小数。滴定结果的允许误差平行试验测定结果确定值之差不得超过。检验时留意事项测定总糖时对较高糖度的样品要正确计算其稀释倍数。步骤用容量瓶取20℃酒样100mL浴中，除去挥发物。一般蒸发掉一半溶液即可，然后取下冷3～4次，将洗液1。50mL50mL1100mL烧杯2g左右粉末活性炭，用玻璃棒搅匀，静置5～10否则应再参加活性炭静置和过滤。将全部滤液收集50mL容量50mL2。110mL1000mL三角瓶中，参加蒸馏水500mL及10mL液滴定至金黄色即为终点。登记消耗的高锰酸钾的毫升数V1。2，同上操作，登记消耗的高锰酸钾毫升数V2。读数至小数点后两位。计算单宁=×N××1000/Vs式中：V1－滴定试液中全部可氧化的复原物质的高锰酸钾溶液的用量，mL；V2－滴定试液中非单宁复原物质的高锰酸钾溶液用量，mL；N－高锰酸钾标准溶液的当量浓度，N;Vs－取样量，mL；－与高锰酸钾标准溶液相当的以毫克表示的没食子单宁酸的质量，g。所得结果保存至2位小数。结果的允许误差平行试验测定结果确定值之差不得超过／L。检验时留意事项对于红葡萄酒滴定处理液1时终点较难推断，滴定时应留意观看终点。步骤PH值用pHpH值。制备缓冲溶液A液：磷酸氢二钠。称取磷酸氢二钠定容至200mL。B200mL。制备缓冲液见附表BA液和B液的方法用pHpH值来制备缓冲液。用大肚吸管吸取2mL酒样于25mL一样pH值的缓冲液稀释至25mL，用1cm比色皿在分光光λ620nm、λ520nm、λ420nm分别测吸光值。计算将在分光光度计上测得的λ620nmλ520nmλ420nm吸光值三值相加后乘以稀释倍数，即为色度。1位小数。结果的允许误差平行试验测定结果确定值之差不得超过。检验时留意事项染色品种可依据原酒颜色打算稀释的倍数。桃红酒色度较低，可不稀释直接用分光光度计比色。因澄清度不好的样品会影响色度结果，所以对澄清度不好的样品应先进展滤纸过滤或膜过滤后，再进展测定。含气葡萄酒排气后再测定。15分钟后，观看比色皿中是否有气泡，假设有气泡趋赶后再开头比色。155℃三天保温法每批原酒冷冻过滤后待灌装的半成品酒，需做热稳定性检验。每批被测酒样过滤后需留比照样品，以备判定时参考。方法取被测酒样过滤至澄清透亮装入清洁的100mL比色管中，于恒温箱中55度的变化。然后，放置冷却至室温，借助光源观看其透亮度的变化。合格判定热稳后的样品(冷却至室温)与比照相比无变化，即为合格。假设有絮状沉淀为不合格。285℃15分钟保温法取被测酒样过滤至澄清透亮装入清洁的100mL试管中，85℃恒温水浴中保温15分钟,取出后借助光源观看其透亮度的变化。然后，放置冷却至室温，借助光源观看其透亮度的变化。合格判定热稳后的样品(冷却至室温)与比照相比无变化，即为合格。假设有絮状沉淀为不合格。每批冷冻过滤后的半成品酒需做冷稳定性检验。方法取被测酒样于750mL规定温度的恒温冰柜中保温三天，取出后借助光源观看其透明度。葡萄酒和起泡酒以－4℃冷稳三天确定其冷稳定性。白兰地酒以－15℃冷稳三天确定其冷稳定性。合格判定冷稳后的样品在光源下澄清透亮，无失光、无沉淀、无冒烟现象，即为合格。试剂配制与标定斐林氏溶液的配制与标定A液的配制方法称取硫酸铜，用蒸馏水定容至1000mL，摇匀，过滤，储存于棕色中备用。B液的配制方法称取酒石酸钾钠346g，氢氧化钠100g，用蒸馏水溶解，1000mL，摇匀，过滤，储存于中，用橡胶塞塞紧备用。％标准葡萄糖溶液的配制105～110320℃定容至1000mL，摇匀，以无菌膜抽滤后于低温冰柜中冷藏保存。注：如葡萄糖标准溶液有絮状沉淀时应马上停顿使用。标定A、B10mL250mL三角瓶中，加水50mL，加制备好的葡萄糖溶液15mL，加热至沸腾。在沸腾状态下，用同一葡萄糖溶液滴定至淡蓝色，加2滴1％次甲基兰指示剂，再连续滴定至蓝色消逝即为终点。从沸腾开头到滴定终点应在三分钟内完成。平行试验三个，误差应10％，取平均值计算。计算S＝W/1000×V式中：S－斐林氏A、B液各10mL相当于葡萄糖的克数W－称取葡萄糖的重量，g。V－耗用葡萄糖溶液的总体积，mL。1％次甲基兰指示剂的配制方法称取次甲基兰溶解于蒸馏水中，稀释至100mL。氢氧化钠溶液的配制与标定配制方法称取2g1000mL容量瓶内，用蒸馏水定容，过滤，放置两天后标定。标定方法105～110℃烘干箱中烘干至恒重的基准苯二甲酸氢钾，溶于50mL不含二氧化碳的蒸馏水中，待全部溶解后，再参加1％酚酞指示剂2滴，用配制30秒不变色即为终点，记录下所消耗的毫升数，同时作空白试验。计算：M＝W/[×]式中：M－氢氧化钠溶液的实际摩尔浓度；W－苯二甲酸氢钾的重量，g；V1－耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；V2－空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；－每毫摩尔质量苯二甲酸氢钾的质量，g。1％酚酞指示剂配制方法称取酚酞，溶于100mL95％中性酒精中。注：为保证氢氧化钠溶液的稳定性，应每月标定一次。硫代硫酸钠溶液的配制与标定配制方法1000mL10分钟，冷却，于棕色瓶内放置两周后，过滤备用。120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾，溶解于水，201000mL。称取碘化钾30g100mL30％碘化钾备用。标定方法吸取重铬酸钾溶液15mL250mL碘化钾溶液2mL和硫酸20mL，摇匀，于暗处放置30分钟50mL，用配好的硫代硫酸钠溶液滴定至淡蓝色，作空白试验。计算：M＝W×15/1000/[×]式中：M－硫代硫酸钠溶液的实际摩尔浓度；W－重铬酸钾的重量，g；V1－耗用硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V2－空白试验中耗用硫代硫酸钠的体积，mL；0.04903－每毫摩尔质量重铬酸钾的质量，g。碘液的配制与标定配制方法称取碘和碘化钾，于研钵内研细，参加少量水溶解后，1000mL，保存于棕色瓶中。标定方法10mL250mL10mL，用已标定过的硫代硫酸钠溶液滴定至微黄色，然后参加淀粉2～3滴，连续滴定至蓝色消逝即为终点。计算：M＝M1×V/10式中：M－碘液的摩尔浓度；M1－硫代硫酸钠溶液的实际摩尔浓度；V－耗用硫代硫酸钠溶液的体积，mL；10－吸取碘液的体积，mL。步骤量取浓硫酸12mL200mL蒸馏水的烧杯1000mL。步骤13体积蒸馏水中，搅拌均匀。步骤称取30g碘化钾溶解于蒸馏水并稀释至100mL。1