水中金属的测定硬度铁铜测定

水中金属的测定硬度铁铜测定第1页，共37页，2023年，2月20日，星期日

第一节水的总硬度度的测定第2页，共37页，2023年，2月20日，星期日一、测定原理

总硬度测定在PH=10.的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点点，反应式如下：滴定前：

PH=10.0EBT+Me（Ca2+、Mg2+）→Me-EBT化学计量点时：H2Y2-+Mg-EBT→MgY2-+EBT+2H+

紫红色蓝色第3页，共37页，2023年，2月20日，星期日主要仪器：锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、酸式滴定管。二、仪器与试剂第4页，共37页，2023年，2月20日，星期日

试剂：EDTA标准溶液（0.02mol/L）、氨性缓冲溶液（pH＝10）、三乙醇胺溶液（1∶1）、0.5%铬黑T指示剂。第5页，共37页，2023年，2月20日，星期日1、移取水样用移液管移取水样50mL于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5毫升、1∶1三乙醇胺溶液5mL，铬黑T指示剂1～3滴。上一页三、操作步骤第6页，共37页，2023年，2月20日，星期日

用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色（如图7-18），即为终点。平行测定1～3次。2．滴定第7页，共37页，2023年，2月20日，星期日四、结果计算要点提示：1．滴定硬度较大的水样时，在加缓冲溶液后常析出CaCO3沉淀，使终点拖长，变色不敏锐，这时可在水样中加1～2滴1∶1HCl，煮沸溶液以除去CO2，但HCl不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH值。2．移液管、滴定管用前要用所取的溶液润洗。3．EDTA标准溶液要用酸式滴定管盛装。第8页，共37页，2023年，2月20日，星期日第二节标准加入法测定水中微量铜

原子吸收光谱法模块之第9页，共37页，2023年，2月20日，星期日能够利用标准加入法测定水中微量铜元素含量；了解标准加入法的特点，适用范围；能根据实际样品选择合适的分析方法。

能力目标第10页，共37页，2023年，2月20日，星期日试剂铜标准贮备液ρ(cu)＝1.000mg/mL

：称取1.0000克金属铜，置于100mL烧杯中，加入HNO3（1＋1）20mL，加热溶解。蒸至近干，冷却后加HNO3（1＋1）5mL，加蒸馏水煮沸，溶解铜盐，冷却后转入1000mL容量瓶中，定容，摇匀。铜标准工作液ρ(cu)＝0.1000mg/mL:吸取25.00mL上述铜标准贮备液，用2＋100硝酸定容至250mL。

含铜水试样。标准贮备液ρCu=1.000mgmL-1

铜标准贮备液试剂第11页，共37页，2023年，2月20日，星期日开机操作1、接通电源，打开电脑；2、安装铜空心阴极灯，开主机；3、打开操作软件进行初始化；4、燃烧器对光；第12页，共37页，2023年，2月20日，星期日

设置下列实验条件分析线：324.8nm光谱带宽：0.4nm空心阴极灯电流：3mA乙炔流量：2000mL/min燃烧器高度：6mm

设置实验条件第13页，共37页，2023年，2月20日，星期日

预热仪器仪器条件设置完成后进入测量界面，预热仪器。第14页，共37页，2023年，2月20日，星期日

学生配制标准加入系列溶液:样品配制

编号1234加入水样体积V/mL25.0025.0025.0025.00加入100µg/mL铜标液的体积/mL0.000.501.002.00铜标液的浓度/µg/mL0.001.002.004.00用0.2%HNO3定容体积／mL

50.0050.0050.0050.00样品配制第15页，共37页，2023年，2月20日，星期日样品参数设置校正方法输入：标准添加浓度单位：µg/mL标样名称：铜标样输入标准样品个数：1、2、3、4输入标准加入浓度：0.00、1.00、2.00、4.00第16页，共37页，2023年，2月20日，星期日点火打开排风；检查排水安全联锁装置；开空气压缩机，调节出口压力为0.25MPa开乙炔钢瓶调节出口压力为0.06MPa点燃火焰第17页，共37页，2023年，2月20日，星期日

测量操作1.条件设置完成后点击“测量”；2.吸入空白溶液“校零”；第18页，共37页，2023年，2月20日，星期日

测量操作3.吸入标准系列溶液测定吸吸光度；4.测量完成显示标准曲线；

5.显示样品浓度；

6.打印或保存测量数据。第19页，共37页，2023年，2月20日，星期日

记录实验数据容量瓶编号1234加入试样体积V1/mL25.0025.0025.0025.00ρ＝100µg/mL铜标液的体积/mL0.000.501.002.00定容体积／mL50．0050．0050．0050．00铜浓度的增加量C(Cu)/µgmL-10．001．002．004．00吸光度AAxA1A2A3将加入铜标准溶液体积换算成溶液浓度增量填入下表，将测量的吸光度值也填入下表。

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关机测定完毕，吸喷蒸馏水5分钟，清洗燃烧器。关闭乙炔钢瓶火焰熄灭后关空气压缩机关排风退出工作软件关闭主机电源关闭电脑填写仪器使用记录。第21页，共37页，2023年，2月20日，星期日绘制标准加入工作曲线，将其延长与浓度轴相交，记录交点的浓度。水试样中铜含量式中:ρ（Cu）：水样中铜含量，μg/mL；

Cx

：标准加入曲线与浓度轴交点，μg/mL；

V0：样品溶液定容体积，50mL；

V1：取样量，25mL。

结果计算第22页，共37页，2023年，2月20日，星期日第三节邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁第23页，共37页，2023年，2月20日，星期日一、实验目的1．了解分光光度计的结构和正确的使用方法；2．学习吸收曲线的制作方法，理解最大吸收波长的意义；3．掌握朗伯比尔定律的应用。第24页，共37页，2023年，2月20日，星期日二、实验原理

在pH约为5的HAc-NaAc缓冲溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的橙红色络合物，λmax＝510nm,ε＝1.1×104L/(mol·cm)。在510nm处吸光度与其浓度成正比，符合朗伯-比尔定律，用标准曲线法可求得试样中微量Fe2+的测定。如果铁以Fe3+的形式存在，应预先加入盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+。第25页，共37页，2023年，2月20日，星期日二、实验原理：邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，ε508=1.1×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－

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用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。第27页，共37页，2023年，2月20日，星期日T取值为0.0%~100.0%全部吸收T=0.0%全部透射T=100.0%透光度（透射比）：第28页，共37页，2023年，2月20日，星期日吸光度A:1706年，朗伯研究发现，A∝b；1852年，比尔研究发现，A∝c朗伯－比尔定律朗伯－比尔定律的物理意义：当一束平行单色光垂直照射到均匀、非散射的吸光物质的溶液时，溶液的吸光度与吸光物质的浓度及液层厚度成正比。吸光度具有加和性第29页，共37页，2023年，2月20日，星期日三、主要仪器与试剂1．仪器

722型分光光度计、10mL吸量管，50mL容量瓶。2．试剂(1)0.1g·L-1铁标准储备液准确称取0.7020gNH4Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)10-3mol·L-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。(3)100g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。(4)1.5g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。(5)1.0mol·L-1乙酸钠溶液。(6)0.1mol·L-1氢氧化钠溶液。

(1)铁标准溶液（含铁100μg/mL）；

(2)0.1%邻菲罗啉溶液；

(3)5%盐酸羟胺溶液；

(4)HAc-NaAc缓冲液（pH=4.6）。第30页，共37页，2023年，2月20日，星期日三、仪器和试剂：(1)0.1g·L-1铁标准储备液准确称取0.7020gNH4Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)10-3mol·L-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。(3)100g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。(4)1.5g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。(5)1.0mol·L-1乙酸钠溶液。(6)0.1mol·L-1氢氧化钠溶液。第31页，共37页，2023年，2月20日，星期日四、实验步骤1．邻菲罗啉-亚铁吸收曲线的绘制

准确吸取铁标准溶液（含铁10μg/mL，用含铁100μg/mL配制）4mL于50mL容量瓶中，依次加入5mLHAc-NaAc缓冲液、2mL盐酸羟胺溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。以水作参比溶液，用1cm比色皿和722型分光光度计在=440-600nm分别测定吸光度A。

以所得吸光度A为纵坐标，相应波长λ为横坐标，在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。第32页，共37页，2023年，2月20日，星期日2．标准曲线的绘制

准确吸取铁标准溶液（含铁10μg/mL）0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于六个50mL容量瓶中，依次加入5mLHAc-NaAc缓冲液、2mL盐酸羟胺溶液、5mL邻菲罗