对(邻)氨基苯甲醚中间控制分析规程

邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程2023年八月图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程〔一、复原工段全部职工必需准时上、下班。坚守本职岗位，上班时认真操作，认真做好工作记录，不串岗、离岗，不看书、报，不做与工作无关的事情，乐观认真地做好本职工作。12、加完全部对硝基苯甲醚后，上升复原锅内的温度至规定的温度，回流规定时间，然后关闭回流，升温至规定范围，此时升压至规定的压力范围，在此根底上保持规定时间后，带压取样测定对氨基苯甲醚凝固点和硫化钠含量，确定复原终点。温度下放臵规定时间后，分成上、下两层。下层为硫化钠上层为对基苯甲醚，分别时从下部放料口把下母液放入扬液器，上层放入粗成品贮罐。三、真空蒸馏：1、密闭真空系统，抽真空，抽入对氨基苯甲醚。2、抽完后加温，40～110℃出水至150℃，水馏分削减温度上升，视镜消灭油状对氨基苯甲醚时取样分析，合格后转入二槽蒸馏，真空保持在0.7MPa50～100L时停顿蒸馏，停顿真空，并放空真空。1图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》3、压出蒸馏后的对氨基苯甲醚至特地容器内。〔二、硝化工段一、全部职工必需准时上、下班。坚守本职岗位，上班时认真操作，认真做好工作记录，不串岗、离岗，不看书报，不做与工作无关的事情，乐观认真的做好本作。二、甲醇的配制：1、甲醇钠配制前必需认真检查，确认相关的电器、阀门处于正确的开启和关闭状态下，然后进展配制工作。2、必需准确计算釜内甲醇和烧碱的参加量。在确认正确的参加量后，扎录和操作人员的姓名。三、参加对硝基氯化苯：1、在参加对硝基氯化苯前，必需确认参加的甲醇与记录全都，如觉察有误时必需和配制人员一起修正。混合物料经规定的时间和降低到肯定温度时，化验余碱和甲醇钠的量，测定化验合格后参加对硝基氯化笨。2、在参加对硝基氯化苯时必需确保参加时的温度和桶数，不得消灭温差。3、参加对硝基氯化苯后开头升温顺充肯定压力至规定的温度和压力，并做好此时的温度、压力、时间记录。然后清理工作环境卫生。〔三、配料岗位1、甲醇钠溶液中氢氧化钠含量的测定方法原理：氢氧化钠是一种强碱，可用盐酸标准溶液滴定，以酚2图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》酞作指示剂。试剂和溶液盐酸(GB622)：1mol/L酚酞指示剂(HGB3039)，1％乙醇溶液。测试手续：5.0mL150mL50mL，加2滴酚酞指示剂．，用0mol/L盐酸标准溶液1.2.〕定至粉红色消逝即为终点。结果的计算：氢氧化钠的质量百分比浓度(X)按式(1)计算：错误！未找到引用源。 (1)式中：C――mol/L。V――mL。克表示的氢氧化钠的质量。1．5135～145g/L2、溶解槽中硫化钠含量的测定方法原理硫化钠中总复原物的测定是在酸性条件下，在样品中参加过量碘标准溶液，然后将过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液回滴。NaS+I=2NaI+S23图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》I+2NaSO=NaSO2 223 246

+2NaI试剂和溶液碘(GB675):0.1mol/L硫代硫酸钠〔GB637):0.1mol/L2．2．3(GB676)：20％水溶液；2．2．4(HGB3095)：1％水溶液。测定手续：10．0mL500mL10．0mL20ml0.1mol/L碘标准溶液(2.2.110～15mL2．2．3)的三角烧瓶中(加试样时0．1mol／L2．2．2)1～2mL(2．2．4)，再连续滴定至蓝色消逝为止。结果的计算硫化钠的质量百分比浓度(X)按式(2)计算错误！未找到引用源。 (2)式中：C1—碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L；mol/L；V2—硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；硫化钠的质量。4图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》(二)、氧化岗位1．甲醇钠溶液中氢氧化钠合量的测定(指投料前)。1。两次平行测试确定误差＜0．15％，取其平均值为最终结果。氧化母液内游离碱和邻〔对)硝基酚钠的测定(以NaOH方法原理：酸碱中和反响以酚酞为指示剂，用盐酸测出其游离碱的含量，以刚果红作指示剂，测出总碱度含量，两者之差为邻(对)硝基酚钠盐的含量。NO2ONa

+HCl

OH

+ NaClNaOH+HCl―→NaCl+H02试剂和溶液盐酸(GB622)：0．5mol/L酚酞指示剂(HGB3039)1%乙醇溶液；刚果红指示剂(HGB3083):0.5%水溶液。测试手续：25．0mL25OmL100mL1～2滴酚酞指示剂(2．2．2)，0．5mol/L2．2．l)滴2～35图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》示剂〔2．2．3)0．5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点。结果的计算：游离碱的质量百分比浓度〔X1〕按式〔3〕计算错误！未找到引用源。 邻(对)硝基酚钠质量百分比浓度(X2)按式(4)计算错误！未找到引用源。 式中：C--盐酸标准溶液之物质的量浓度；V1--盐酸标准溶液之用量；V2--滴定邻(对)硝基酚钠盐所用盐酸标准溶液之用量；氢氧化钠的质量。邻(对)硝基酚钠盐的质量。掌握指标游离碱的质量百分比浓度：8～9g／L(PNA：5～7g／L)邻(对)硝基酚钠盐的质量百分比浓度：≤12g/L邻(对)硝基苯甲醚有机含量的测定,使用GC-103型气相层析仪分析(ORGC-2023)。仪器：HG3-1010第一章，第一条、其次条规定。6图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》4mm2m的不锈钢柱或玻璃柱。检测器：氢火焰离子化检测器。10mv5mv1s。微量进样器：10μL色谱工作条件掌握温度(汽化室)温度：280℃；b．柱温(恒温箱)温度：140℃；温度：24℃〔OR22℃。气流速度(1．6kgf／cm2)〔ORl．0～1．4kgf／cm2〕2b．VH=40mv/min (OR0．05～0．06Mpa)c．V

2=250mv/min (OR0．1MPa)air进样量:0．8μL(OR0．6μL)(用无水乙醇作溶剂)。操作程序5mL50mL10mL的甲1μL103型气相层析仪下孔(ORGC-2023下孔)0．8μL(OR0．6μL)5～10遍，分25minCOMC-1E数据处理机的分析结果进展推断，出示正确的处理方案。氧化中控指标邻氨基苯甲醚氧化中控指标7图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》〔ONCB〕余碱掌握指标：8～9g／L硝基：ONCB≤0.4％合格对氯基苯甲醚氧化中控指标PNCB≤0．45％冷却〔PNCB〕余碱掌握指标：5～7g／L硝基：PNCB≤0．4％合格(四)、复原岗位1．硫化钠含量的测定(指投料前)2两次平行测定确定误差＜0．2%取其平均值为最终结果。Na2

S方法原理：亚硫酸钠，故它的含量为总复原物含量除去硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量后求得。总复原物含量的测定：在样品中参加己知过量碘标准溶液，然后将过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液回滴。NaS+I=NaI+S2 2SO

+NaI2 223 246硫代硫酸钠和亚硫酸钠测定，用硫酸锌作沉淀剂，将样品的硫离子沉淀成硫化锌沉淀过滤除去，滤液以碘标准溶液滴定，以淀粉作指示剂。8图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》NaSO+I+HO―→NaS0+2HI2 3 2 2 2 4试剂和溶液碘(GB675)：0．1mol/L标准溶液2．2．2硫代硫酸钠(GB637)：10％2．2．3醋酸(GB676)：20％溶液2．2．4硫酸锌(G8666):20％溶液2．2．5淀粉指示剂(HGB3095)：1％溶液测定手续试样溶液的制备10mL250mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。总复原物含量的测定250mLmol/L碘标准溶液20mol/L(2.2．2)滴定至浅黄色，再参加1～2mL淀粉指示剂(2．2．5)，连续滴定至蓝色消逝。硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量的测定准确吸取50mL(125mLl0(4)250mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀后用枯燥的漏斗和干滤纸过滤(10mL滤液以洗之)50mL250mL10mL20％醋酸溶液(2．2．3)，加1～2mLl％淀粉指示剂(2．2．5)，用0．1mol/L碘标准溶液滴定至微蓝色为止。9图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》结果的计算：硫化钠的质量百分比浓度(X)按式(5)计算错误！未找到引用源。 式中：C1--碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L；mol/L；V2--硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；V3--碘标准溶液之用量，mL；示的氢氧化钠的质量。2．520．0～35．0g/L。邻〔对〕GC-103或GC-2023色谱工作条件掌握温度进样器(汽化室)温度：280℃柱温(恒温箱)温度：140℃c．检测器(氢焰)温度：240〔OR220℃〕气体流速=22mL/min1．6kgf/cm2)(ORl．O～1．4kgf/cm2)2b．VH=40mL/min(OR0．05～0．06Mpa)2c.V

=250Ml/min(OR0．1MPa)air10图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》进样量0．8μL(OR0．6μL) 用甲苯作溶剂)5mL50mL的小烧杯中，放10mL1μL102型气相层析仪上25minCDMC-1E数据处理机的分析结果进展推断，出示正确的处理方案。复原中控指标邻氨基苯甲醚复原中控指标(ONA为邻硝基苯甲醚)余碱掌握指标：20～35g/L氨基：OA≥99．1％合格对氨基苯甲醚复原中控指标(PNA为对硝基苯甲醚)余碱掌握指标：25～40g/L氨基：PA≥99．2％合格三．对(邻)氨基苯甲醚成品出厂检验规程(一)邻氨基苯甲醚主题内容与适用范围本标准规定了邻氨基苯甲醚的技术要求、试验方法、检验规章、标志、包装、贮存和运输。11图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》本标准适用于邻硝基苯甲醚复原而制得的邻氨基苯甲醚。该产品主要用做染料、香料及医药中间体。

HNO75分子量：123．75(1985年国际分子量)引用标准HG3-1010气相色谱法技术要求指标名称指指标名称指标一级品合格品外观黄棕色至暗棕色透亮液体干品凝固点，℃6.66.3纯 度 ，≥％99.098.5低 沸 物 ，≤％0.20.4邻氯苯胺，≤％0.40.6≤％0.50.5高 沸 物 ，≤％0.10.212水分，水分，％0.30.5≤4、试验方法外观的测定：承受目视法测定。凝固点的测定仪器凝固点测定器(1)300mm，温度范围-10～+10℃。冷却浴：2L的搪瓷桶或相应的装臵。25mm150mm。套28mm120mm。2．3．2试剂枯燥剂：4A5503h，臵于枯燥器中备用。致冷剂：冰+盐=3+1。4．2．3测定步骤50mL125mL25g4A分子筛，盖上瓶30min(3～4次)2/3处。然后将测定器臵于冰盐水混合浴中冷却，用温度计不断搅拌使试样冷却。另取一支试管，参加少量枯燥过的邻氨基苯甲醚试样，臵于冰盐水混合浴中冷却，冷却至-2℃，参加少许对氨基苯甲醚结晶，用玻璃棒搅拌至结晶13图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》部析出，以此作为晶种。当测定器中的试样冷却至-22次的速度连续搅拌试样，搅拌时温度计不得触及管壁，同时认真观看试样冷却状况，当试样消灭结晶，温度开头上升时，搅拌速度应随150mm处)邻氨基苯甲醚、邻氯苯胺、对氨基苯甲醚、低沸物及高沸物含量的测定仪器HG3-1010第一章第一条、其次条规定。4mm2m的不锈钢柱或玻璃柱。检测器：氢火焰离子化检测器。10mV5mV1s。微量注样器：10μL4．2．2色谱柱的制备4．3．2．1填充物(PEGS)180℃。载体：101白色担体(60～80目)。液体载荷量：3／100。4．2．2．2固定液涂渍0．42gFEGS250mL14g担体体积的三氯甲烷14图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》14g600mm5～10min，取出臵通风橱内，在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干〔要常常拍打烧杯，使之涂渍均匀。填充方法将色谱柱接检测器端塞上铜网，接真空泵，另一端接漏斗，在真空泵约600mm汞柱下缓缓倾入固定相，并轻轻拍打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止〔12g)，取下色谱柱拿出铜网，补充一些固定相，色谱柱两端塞好玻璃棉，备老化。色谱柱老化1608h。色谱仪操作条件SP2305E为例，操作条件如下：柱箱温度：4±℃〔实测；检测器温度；200～220℃；汽化室温度；280～300℃；载气(氮气)流量：300ml/min；燃烧器(氢气)流量：30ml/min；助然器(空气)流量；300～400ml/min；放大器灵敏度：高阻2档〔主峰衰减6、杂质峰衰减；15图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》进样量：1μL；记录纸速度：300mm／h；定量方法：面积归一法；分别度：R≥1.2标准混合溶液配制及相对校正因子的测定试剂在本试验条件下无杂质检出。对氨基苯甲醚：化学纯；间氨基苯甲醚：化学纯；邻硝基苯甲醚：化学纯；邻氯苯胺：化学纯；三氯甲烷：分析纯。校准溶液的配制0．1g〔0．0002g〕225mL0．15g〔0．0002g〕于225mL5g〔0．0002g〕25mL烷稀释至刻度。4.3.4.3410mL116图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》234容量瓶编号溶液参加量ml 1 2 3 4单一校准溶液邻氯苯胺溶液0．10．20．40．5对氨基苯甲醚溶液O．1O．2O．40．5间氨基苯甲醚溶液0．10．20．30．4邻硝基苯溶液5．05．05．05．0加三氯甲烷稀释后总体积101010104．3．4．4相对校正因子的测定1μL，1、2、3、4注入色谱仪汽化室内，待出峰完毕，准确量取各组分峰高。各组分相对校正因子错误！未找到引用源。式中：mi--某组分质量，ghi--某组分峰高，mmmmmo--邻氨基苯甲醚的质量，g注：各组分相对校正因子每周进展复校一次。测定步骤0．55mL10mL待仪器各项操作条件稳定后，吸取1μL17图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》峰完毕(色谱分别图见以下图)式中：Xi--试样式中某组分的百分合量，%；fi--某组分的校正因子；hi--某组分的蜂高，mm；ri--某组分的讯号衰减；ω--水分合量，％。0．2％。邻氯苯胺、对氛基苯甲醚的合量，两次平行测定结果之差应不大于0．007％。色谱图溶剂邻氯苯胺18图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》邻氨基苯甲醚对氨基苯甲醚间氨基苯甲醚邻硝基苯甲醚4．44．4．lKF-15mL微量进样器：10μL试剂甲醇〔GB682-7吡啶(GB689—78)：分析纯；无水亚硫酸钠：(HG3-1078-77)硫酸:(GB625-77)：分析纯；120℃烘干后贮存于密封瓶中；二氧化硫：钢瓶二氧化硫或由浓硫酸分解亚硫酸钠制得。卡尔-费休试剂的配制和标定卡尔-费休试剂的配制85g1L670mL270mL365g〔通入的二氧化硫略有过量也无阻碍19图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》2024h用。卡尔-费休改进试剂的配制63g1L600mL25g85g〔溶液甲。390mL256g／L(溶液乙)。90mL〔1L，混匀，臵于暗处备用。卡尔-费休试剂(或卡尔-费休改进试剂)滴定度的标定用1μL微量注射器吸取μL水，称其质量〔称准至00025μL25mL〔3+1〕混合溶剂于反响器中，盖上瓶塞，接上电源，开动电磁搅拌器，用卡尔-费休试剂〔或卡尔-费休改进试剂〕滴定溶1min〔不记录所消耗试剂的体积。10μL5μL〔或卡尔-费休改进试剂滴定至电流表指针停留在空白滴定时一样的位1min卡尔-费休试剂〔或卡尔-费休改进试剂〕滴定度〔T〕按式〔6〕计算：20图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》错误！未找到引用源。 (6)式中：m1——水的质量，gV1——滴定消耗卡尔-费休试剂〔〕的体积。注：滴定度〔T〕应每天标定。测定步骤25mL〔3+1〕混合溶液剂于反响器中，盖上瓶塞，接上电源，开动电磁搅拌器，用卡尔-费休试剂〔或卡尔-费休改进试剂〕滴定溶剂中水至电流表指针有较大的偏转并保持1min不变后〔此耗用试剂体积不计，参加～5〔称准至1〕待试样全部溶解，用卡尔-费休试剂〔或卡尔-费休改进试剂〕滴定至电流表1minX5(％)按式(7)计算：错误！未找到引用源。 (7)V2——滴定试样消耗的卡尔-费休试剂(或卡尔-费休改进试剂),mL；，g/mL；m2——试样质量，g0．03％。注：仲裁分析承受卡尔-费休试剂。检验规章21图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》邻氨基苯甲醚应由生产厂的技术部门进展检验,生产厂应保证全部出厂的邻氨基苯甲醚符合本标准的要求。每一批出厂的邻氯基苯甲醚都应附有肯定格式的质量证明书。使用单位应依据本标准的各项规定，对所收到的邻氨基苯甲醚进展效验，核检其是否符合本标准的要求。(以均匀产品为一批)10％的桶取样。313mm1m的一端较细的玻璃管，从翻开的桶中探取，包括上、中、下三局部样品。所取样品总量500mL。2个清洁、枯燥、带磨口塞的棕色细口瓶中，并用石蜡密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶送检验部门进展检验，另一瓶保存备查。如检验结果中有一项指标不符合标准要求时，应重自两倍量的包装中取出邻氨基苯甲醚进展检验。重检验的结果，即使只有一项指标不符合要求时，则整批邻氨基苯甲醚不能验收。当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协议确定。仲裁时应按本标准规定的检验方法进展仲裁分析。标志、包装，贮存和运输200kg。每批包装好的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、出厂日期、产品净重、产品质量、符合22图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》本标准的证明和本标准编号。生产日期、批号、皮重、净重和有毒品标志。邻氨基苯甲醚应贮存在阴凉的地方，并避开阳光照耀，不得接近火源，搬运时应轻搬轻放。邻氨基苯甲醚有毒性，切勿与皮肤接触或吸入体内。搬运时必需穿戴劳动保护用品并严格留意安全。(二)对氨基苯甲醚引用标准：GB7370-92相对分子量：123．15(1989年国际相对原子质量)结≥晶点，℃57.056.756.5对≥，%99.098.497.8邻≤，%0.51.01.5项目项目指标优等品一等品合格品外观浅黄、浅灰至褐色片状或熔铸体0.8图腾化工《邻〔对〕氨基苯甲醚操作规程》0.8对≤氯苯胺含量，%0.40.6低≤沸物含量，%0.10.2高≤沸物含量，%0.5水分，%0.5≤国家技术监视局1992-11-05批准 1993-11-01实施4、试验方法GB/T2385的规定进展。对氨基苯甲醚、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、低沸物及高沸物含量的GB9722的规定进展。G