乳胶与乳胶漆制备实验报告

化工专业试验报告的制备”试验报告班 级：学 号：试验设备组号：撰写试验报告时间： 年月 日一、试验目的1、把握乳液聚合的根本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶；2、学习水溶性涂料的根本学问，把握设计涂料配方的方法；3、把握乳胶漆的制备方法；4、把握乳胶漆性能的测量和判别方法。二.试验设备和原料

备厂药品一览表备厂名称乙酸乙烯酯生产厂家上海山浦化工规格AR价格/kg13备注蒸馏后使用1.13%OP-10成都市科龙化工试剂厂AR0.3过硫酸钾成都市科龙化工试剂厂AR12分次参与聚乙烯醇成都市科龙化工试剂厂AR6碳酸钠成都市科龙化工试剂厂AR10邻苯二甲酸二丁酯成都市科龙化工试剂厂AR30六偏磷酸钠成都市科龙化工试剂厂AR4.1丙二醇成都市科龙化工试剂厂AR40碳酸钙成都市科龙化工试剂厂AR0.35滑石粉成都市科龙化工试剂厂CP3.2钛白粉成都市科龙化工试剂厂AR22磷酸三丁酯成都市科龙化工试剂厂AR17彩色色浆七星集团实业F-30228成都高区蜀都化验设去离子水 三级0.8设备一览表设备生产厂家型号用途备注集热式磁力搅拌器郑州长城科工贸DF-101S乳液制备加热油浴加热机械搅拌器巩义市予华仪器DW-2搅拌乳液高速搅拌机博山微电机厂702YT乳胶漆搅拌设备旋转粘度计上海精天电子仪器NDJ-5S测乳液乳胶漆的粘度先调水平后使用黑白格测定仪天津市精科材料试验机厂QZP测乳胶漆的遮盖力涂漆时要均匀鼓风枯燥箱北京中兴伟业仪器101-2枯燥外表皿和木板三、试验步骤：1．聚酯酸乙烯酯乳胶的制备5%的过硫酸钾溶液〔如溶解过慢可以略加热。88ml1.13%OP-10250ml四口瓶中。四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。170088%6.0g。加热混合物，升温至5℃，至聚乙烯醇完全溶解为止〔溶解时间约。④、停顿加热，降温至65℃左右，重开头加热，并一次性参与20g蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml5%的过硫酸钾溶液。把握反响温度在70-75℃，维持反响温度至回流根本完毕。⑤用恒压漏斗在2h内滴加68g蒸馏过的醋酸乙烯酯单体每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中把握反响温度在 70℃以上〔油浴温度为℃并不停搅拌反响后期加快搅拌速度单体滴加完毕后一次性补加l的过硫酸钾溶液，然后渐渐升温到90℃，直到回流完毕。⑥、将反响体系从油浴中取出，冷却。待温度下降至50℃时，参与5-10ml 5％碳酸钠溶液，调整PH=6-7。10g0.5h装入回收瓶中。2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析①、承受重量法测量乳胶的固含量。将两个一样的外表皿在120±2℃烘干30min，放入枯燥器中冷到室温。称重。将制备的乳胶放在一个外表皿中，另一个放在上面〔凸面在上〕，在天平上准确称取1.5-2g，然后将上面的外表皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下，再将其分开，使试样面朝上，放入120±2℃的恒温鼓风枯燥箱枯燥2hr，取出在枯燥器中冷却到室温，称重。计算固含量。每个固含量做平行样。②、乳胶的流变性测量，承受旋转粘度计，选用3号转子，在不同的转速下测定乳胶的黏度，计算其流变性。3、醋酸乙烯乳胶漆的制备①、安装好高速搅拌器，选择所用的原料。8g丙二醇、15g10%60g250ml三口烧瓶中。③、开动高速搅拌器，在慢速下渐渐参与50g钛白粉、25g18g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。1g30min120g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。⑤、参与少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。⑥、也可自主选择其他配方，制备乳胶漆。4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定①枯燥时间测定：用框式涂膜器在清洁、枯燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆，漆膜应均匀漆的枯燥时间。②固含量的测定：测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量，承受前面测定乳胶一样的方法。每个样测定平行样。③涂料的耐水性：标准板在120℃下枯燥1hr0.5-0.8g，10%1201hr1000ml的烧杯参与600ml20min后取出观看，并记录其失光、变色、起泡、脱落等的程度〔以百分比表示。测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆，进展比照。④测定涂料的遮盖力：承受黑白格涂料遮盖力测定仪测定15-20cm，30-45匀，不应将乳胶漆刷在板的边缘上。其遮盖力计算为X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2)W1:-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。W2--涂刷后余漆和漆刷的总重量。S---黑白格板涂漆的面积。平行测定两次，结果之差不大于5%，取平均值。否则必需重测定。⑥、直观效果推断度等，并与其他组的产品进展比照。理，可以改用局部功能成分，制成颜料(填料)基料之比高出倍以上的、较价廉的品种。对产GB1721—79——GBl726—79的方法进展。5.试验流程图如下：引发剂的配引发剂的配制乳化剂的配制单体的预处理聚乙酸乙烯酯乳胶的制备乳化剂的处理参与单体参与终止剂终止反响参与引发剂反响聚酯酸乙烯酯乳胶的制备分散剂的制分散剂的制备参与增塑剂和成膜助剂参与消泡剂参与乳胶醋酸乙烯乳胶漆的制备四、留意事项1、聚乙烯醇必需溶解完全，反响体系中应避开带入铁、铜等有阻聚作用的离子。2、醋酸乙烯酯单体必需是蒸馏过的，因其分解生成的醛、酸等有阻聚作用聚合物的相对分子量降低。3、乳液聚合中承受水溶性引发剂，如过硫酸盐和过氧化氢，本试验用过硫酸钾。4、在上述配方操作时，开头反响时参与过硫酸盐作引发剂，由于聚合反响过程中回回流正常后再连续参与单体。5、单体加完后补参与引发剂，并升温至95℃，目的是要尽可能地削减最终末反响PH700mmHg真空1—2h的方法，能使剩余单体质量分数削减至1％以下。7、将乳化剂水溶液先和单体一起搅拌乳化，再参与引发剂引发聚合虽也可以，但补加确定量的引发剂。五：试验记录：年11月13日 室温：15℃时间9:009:359:5010:1510:3210:46

操作6.0g，参与OP-10乳化剂至四口瓶。80℃。85℃。83-84℃。醋

现象絮状固体，密度较小。90℃。许无色透亮液滴分散。溶液外表有泡沫。10:58

过硫酸钾溶液。重开头加温度计显示84℃，溶液变粘稠。11:10

开头参与单体和过硫酸钾。 透亮略有刺激性气味液体。89.5℃。15:23-16:0016:00回流。50℃。3-5.16:20PH。7ml。16:28参与邻苯二甲酸二丁酯，开启搅拌。12:53-15:1915:1915:230.5滴-1滴/秒。2ml12:53-15:1915:1915:230.5滴-1滴/秒。2ml76-85℃。90℃。温度计显示70-78.5℃。80℃。89℃。温度计显示16:58停顿搅拌，冷却称重。505.60g,184.64g。时间9:00

开头组装仪器。

操作 现象9:05-9:159:15-9:359:4710:1310:2910:5011:2012:2114:5015:00

在三口瓶中按挨次参与二醇、六偏磷酸钠水溶液及去离子水。快速搅拌分散均匀。慢速参与醋酸乙烯酯乳胶，搅匀。260g。将木板称重，刷上市售和自制乳胶漆，同时放入烘箱。分别测量市售乳胶漆和制备乳胶漆的遮盖力。将外表皿取出重称重。整理并清洗试验装置。六：乳胶漆产品的本钱计算和数据记录：〔一．流变性测量9:43 测量制备乳胶流变性转子转速〔RPM〕〔%〕SP36.016.23264.8SP312.022.22229.2SP330.037.01486.1SP360.057.21146.911:12 测量制备乳胶漆流变性转子转速〔RPM〕〔%〕SP36.020.74160.5SP312.021.22137.5SP330.029.21173.5SP360.032.2646.213:1513:15测量市售乳胶漆流变性由于市售油漆放置过久，水分蒸发，粘度变大，转子测量无法检测粘度。类型序号〔类型序号〔g〕〔g〕〔g〕枯燥后〔g〕水分百分比%现象自制乳164.4066.341.9465.320.9247变黄，鼓泡胶270.9772.761.7977.780.8145鼓泡市售乳372.6274.271.7573.580.9655白色胶漆466.2768.211.9467.391.1257白色自制乳569.9571.801.8570.981.0356白色胶漆669.1671.011.8570.171.0255白色(三)．耐水性测试A．质量变化〔g〕〔g〕〔g〕〔g〕量差〔g〕的百分比%142.290.5442.8342.360.4787市售233.140.5233.6633.150.5198344.330.5444.8744.440.4380440.710.6241.3341.060.2744自制540.680.7541.4341.080.3547644.910.7245.6345.250.3853类型木板序号木板质量类型木板序号木板质量材料质加热前木板加热后木板加热前后质前后质量差类型类型失光是，100%是，100%变色无否否脱落是，10%是，40%类型市售自制(四类型市售自制序号测试前总质量〔g〕(g)〔g〕1170159.7410.262195.42184.6310.793257.78255.901.884255.90253.391.51X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2)1 X=50×10.79=539.5X=(X1+X21 1 自制遮盖力X=50×1.88=94 X1 X=(X1+X2)/2=(94+75.5)/2=84.75(五).乳胶漆产品的本钱计算0.3×0.088+11.2×0.006+13×0.088+12×0.012+10×0.01+30×0.01=1.7816元1.7816÷0.18565=9.60元/kg9.6元9.6×0.12+40×0.008+22×0.05+3.2×0.025+0.35×0.018+17×0.001=2.6753元2.6753÷0.222=12.05元12.05元元胶漆260g 七、试验结论：从试验外表现象观看，我们所制备的乳胶漆含水量与市售相当，粘度较小，色泽较白，没有成型的块状构造，没有杂质消灭。通过相关测试，和市售乳胶漆PH没有严格达标，导致聚合反响发生不完全。同时，由于室温降低，所配制过硫酸钾溶液来源于我们制备的乳胶漆中二氧化钛原料的充分。八思考题1、聚合反响按聚合体系和反响机理分类可以分成那些类型，聚醋酸乙烯单体的聚合是什么反响?答：本体聚合:不加任何其它介质，仅是单体在引发剂、热、光或辐射源作用下引发的聚合反响。溶液聚合:单体和引发剂溶于适当溶剂中进展的聚合反响。悬浮聚合:(直径1～10-3cm)悬浮在水介质中，形成稳定的悬浮体进展聚合。乳液聚合:借助机械搅拌和乳化剂的作用，使单体分散在水或非水介质(1.5～5μm)而聚合的反响，聚醋酸乙烯单体的聚合乳液聚合。2、为什么使用的醋酸乙烯酯单体必需是精馏?由于乙醋酸烯脂单体可能存在确定的杂质，会发生阻聚。3、为什么大局部的单体和引发剂承受逐步滴加的方式参与?防止聚合太快，形成小分子链而降低质量。4、乳胶的稳定性受哪些因素影响？温度，含水量5、聚乙烯醇在反