气体分析空分工艺中危险物质的测定

上海市计量测试技术研究院上海市计量测试技术研究院编制说明#/29通过实验发现用滤膜对悬浮油取样本质上是对颗粒和液滴的过滤。当气体中油份含量较小时，一方面吸光度误差较大，一方面对悬浮油过滤偶然性较大，导致数值较小时重复性不理想。因此比对实验采用微量注射器直接在滤膜上注射一定量标准油后进行前处理，保证采样量的精确。各实验室分别对四氯乙烯样品溶液以红外分光光度法和非分散红外分光光度法进行测试，提供四氯乙烯中油份浓度数据。具体操作如下：红外分光光度法校准系数的测定分别移取2.00mL正十六烷标准溶液(4.5)、2.00mL异辛烷标准溶液(4.6)、10.0mL苯标准溶液(4.7)于3个100mL溶量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷、苯的标准溶液浓度分别为20mg/L、20mg/L、100mg/L。用四氯乙烯做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测量正十六烷、异辛烷、苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm—1处吸光度A2930、A2960、A3030。正十六烷、异辛烷、苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合公式(1)，由此得出联立方程式经求解后，可分别得到相应的较正系数X、Y、Z和F。一.一. ,Ap=X•A +Y-A +Z(A—2930)2930 2960 3030F (])公式中：p—四氯乙烯中油分含量，mg/L；a2930、a2960、a3030—各对应波数下的测得的吸光度X、Y、Z—与各种碳氢键吸光度相对应的系数F—脂肪烃对芳香烃影响的较准因子，正十六烷在2930cm-1和3030cm-1的吸光度之比A对正十六烷，芳香烃含量为零，即A对正十六烷，芳香烃含量为零，即3030A2930二0F，则有:口A(H)F=2930 A(H)3030p(H)=X•A (H)+Y-A(H)TOC\o"1-5"\h\z2930 2960p(I)=X•A (I)+Y-A (I)2930 2960由公式⑵可得F值，由公式(3)和(4)可得X和Y值。对于苯，则有：p(B)=X.A(B)+Y-A(B)+Z[A(B)--2930(B)]2930 2960 3030 F ⑸由公式⑸可得Z值。公式中：p(H)—正十六烷标准溶液的浓度，mg/L；p(I)—异辛烷标准溶液的浓度，mg/L；p(B)—苯标准溶液的浓度，mg/L；A2930(H)、A2960(H)、A3030巴-各波数下正十六烷标准溶液吸光度；A2930(I)、A2960(I)、A3030小一各波数下异辛烷标准溶液吸光度；A2930(B)、A2960(B)、A3030⑸-各波数下苯标准溶液吸光度。校准系数的检验用标准油溶液与四氯乙烯溶液配置浓度分别为2mg/L，5mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L的标准溶液。用空白四氯乙烯做参比溶液，使用4cm比色皿，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处分别测量其吸光度，并按照公式⑴计算测定浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内，则校准系数可用，否则重新测定校准系数并检验，直到符合条件为止。油分的测定将澄清四氯乙烯溶液转移至4cm比色皿中，以四氯乙烯作为参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处分别测量其吸光度As,2930、As,2960、As,3030，根据公式计算出油分浓度。非分散红外分光光度法校准曲线的绘制用标准油溶液与四氯乙烯溶液配置浓度分别为2mg/L，5mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L的标准溶液。用空白四氯乙烯做参比溶液，使用4cm比色皿，于2930cm-1处分别测量其吸光度，以溶液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标建立校准曲线并计算其斜率与截距。油分的测定将澄清四氯乙烯溶液转移至4cm比色皿中，以四氯乙烯作为参比溶液，于2930cm-1处测量其吸光度As,293d根据公式⑻计