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CSBDB32/T4057—2021Determinationofcoppercadmium18elementsinPoultryMeatductivelyCoupledPlasmamassSpectrometry2021-06-03发布-07-03实施发布2前言江苏省家禽科学研究所提出。江苏省畜牧业标准化技术委员会归口。本文件起草单位：江苏省家禽科学研究所、农业农村部家禽品质监督检验测试中心(扬州)。禽肉中铜、镉等18种元素的测定电感耦合等离子体质谱法、硒、硼、钒、钛、铊的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。硼、钒、钛、铊含量的测定。规范性引用文件GBT。定义4原理样品经微波消解后，试样液引入电感耦合等离子体质谱仪。以元素特定质量数(质荷比，m/z)定和材料5.1硝酸(HNO3)。5.2过氧化氢(H2O2)。5.3硝酸溶液(2%，v/v)：取20mL硝酸(4.1)，用水定容至1000mL。5.4标准储备溶液：铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、铊5.6混合标准工作溶液：取适量各金属离子标准工作溶液(4.5)，用硝酸溶液(4.3)稀释，铜、锌、5.7混合内标溶液：铑、钪、锗、钇、铟、铋浓度为10.0ng/mL，硝酸溶液(4.3)介质。5.8质谱调谐液：仪器自备调谐液。5.9氩气(Ar)：氩气(≥99.999%)或液氩。5.10氢氦混合气(8+92，v/v)。仪器耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。试样制备样品不少于500g，使用匀浆机将样品均质，装入清洁容器内，作为禽肉试样。8.1消解称取试样0.5g(精确至0.001g)，于微波消解罐中，加入5mL硝酸(5.1)和1mL过氧化氢(5.2)，A，打溶液(5.3)稀释为以下浓度：铜、锌、铬、钼、100.0ng/mL、200.0ng/mL、500.0ng/mL；镉、铊为0.1ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、50.0ng/mL。在线加入混合内标溶液(5.7)。标溶液(5.7)，将空白溶液、标准曲线溶液、待测试样溶液分别引入仪器进行测定。由计算机采集数中各元素的质量浓度。超过线性范围则应用硝酸溶液(5.3)稀释后再进样分析。试样中各元素的含量以质量分数Xi计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：Xi=…………(1)ci―经干扰校正后试样液中各元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；c0i―经干扰校正后空白溶液中各元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；V―试样液体积，单位为毫升(mL)；f―试样液稀释倍数；m―试样质量，单位为克(g)。密度检出限(mg/kg)检出限(mg/kg)铬01铅01锶01铊01锰02钴02铝03钒03钡05钼06铜08锌2镉2镍2硼2砷3钛3硒附录A(资料性)1512353附录B(资料性)ICPMS工作条件mm10.0mmLmin0L/min直径Lmin55

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