实验127水溶液聚合法合成聚丙烯酸钠类聚合物课件

实验127

水溶液聚合法合成聚丙烯酸钠类聚合物127.1实验目的（1）学习和掌握水溶液聚合法的基本原理和合成实验方法。（2）掌握端基法测定聚丙烯酸钠相对分子质量，黏度法测定聚合物相对分子质量和溶胀称量法测定高吸水性树脂吸液量等测定方法。（3）熟悉分散剂、絮凝剂和高吸水性树脂的应用。127.2实验原理（一）自由基加聚反应1.链引发链引发反应是借外界条件(光、热、辐射或引发剂)使单体分子活化成为单体自由基(活性链)的过程。本实验采用引发剂引发，由下面两步组成:(a)引发剂（I）分解为初级自由基（R•）I→2R•

(b)初级自由基打开单体的双键，使单体末端形成新的反应活性中心自由基（单体自由基）2.链增长反应127.3实验步骤1.低相对分子质量均聚、共聚聚丙烯酸钠分散剂的合成实验(1)实验步骤加入丙烯酸质量20%的蒸馏水500mL四口瓶（如图1所示）加热至60℃，同时搅拌50gAA或AA与AM混合物同时在两滴管滴加单体与引发剂加入3g亚硫酸氢钠继续搅拌并保温2.5h得到黏稠状的聚丙烯酸溶液加入活性炭脱氧过硫酸铵溶液0.5h滴完用30%NaOH溶液中和至pH为7～8冷却至40～50℃低分子量聚丙烯酸钠溶液(或AA-AM共聚物分散剂)图1聚丙烯酸钠分散剂制备实验装置图电动搅拌器；2.搅拌桨；3.冷凝管；4.四口烧瓶；5.水浴锅；6.铁架台；7、8恒压滴液漏斗；9.温度计(2)相对分子质量测定

加热聚合物溶液使亚硫酸氢钠蒸出精确取约0.2g预聚物加入100mL烧杯中用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸用pH计测定其pH

加入1mol/L的NaCl溶液50mL用0.2mol/L的NaOH的标准溶液滴定确定滴定终点的耗碱量用消耗的NaOH标准液（mL）对pH作图2.高相对分子质量聚丙烯酸钠絮凝剂的常温水溶液聚合法合成实验取90mL蒸馏水于烧杯中加入丙烯酸50g完全中和后，冷却至室温亚硫酸氢钠溶液真空过滤脱色，滤液倒入塑料烧杯中加入29g氢氧化钠搅拌均匀后保温2～3h反应完全得到无色透明胶块加入活性炭2.5g过硫酸铵溶液将胶块剪细，烘干、粉碎、过筛包装备用搅拌1h3.常温下水溶胀性聚丙烯酸钠均聚物、共聚物（AA和AMPS）的水溶液交联聚合实验取10mLAA或AA与AMPS的混合物于100mL烧杯中加入0.25

g活性炭脱氧加入0.0125gNMBA0.025g过硫酸铵依次加入引发剂以及氧化还原剂搅拌、加入18%钠氢氧化溶液20mL继续搅拌、反应0.5h得到产物在在65℃下烘干、粉碎、过筛加入活性炭脱氧0.02g亚硫酸氢钠得到均聚吸水剂产物备用

127.4注意事项

(1)要准确配制工作液和引发剂等。

(2)按照所用仪器的使用方法操作仪器和设定测量条件。

(3)丙烯酸为易燃、易挥发气体，必须严格按照操作要求进行。必须切记以保障安全。

(4)在聚合前必须除去丙烯酸钠中的阻聚剂,可采用减压蒸馏或活性炭吸附方法。

(5)实验过程中，要打开抽风机。127.6参考答案

（1）连锁聚合的机理是什么？答：以自由基连锁聚合反应为原理合成聚丙烯酸钠类聚合物，该反应由链引发、链增长、链终止和链转移等基元反应组成。（2）如何有效的去处丙烯酸中的阻聚剂?

答：可采用减压蒸馏或活性炭吸附方法。（3）为什么要在恒温水浴中测定聚合物溶液的流出时间？答：这主要是因为在（30±0.1）℃恒温水浴中测定特性黏度[η](单位为L·g-1)，根据下式计算相对分子质量M：当测量的温度发生改变的时候，测量出来的特性黏度将发生改变，其黏均分子量与特性黏度之间的关系常数也会发生改变，因此为保证实验数据的准确性，应在恒温水浴中进行。（5）丙烯酸钠均聚物、AA/AMPS共聚物两者的吸水性能对比有何差异？为什么？答：AA/AMPS共聚物