2020版高三化学总复习课时规范练28物质制备实验方案设计与评价(含解析)苏教版

课时规范练28物质的制备实验方案的设计与评论(时间:45分钟满分:100分)非选择题(共6小题,共100分)1.(2018山西太原模拟)(16分)碘化钾是一种无色晶体,易溶于水。实验室制备KI晶体的步骤以下:Ⅰ.在以下图的三颈烧瓶中加入127g研细的单质I2和195g30%KOH溶液,搅拌(已知:I2与KOH反响产物之一是KIO3);Ⅱ.碘完好反响后,翻开分液漏斗的活塞、弹簧夹,向装置C中通入足量的H2S;Ⅲ.反响结束后,向装置C中加入稀硫酸酸化,水浴加热;Ⅳ.冷却,过滤得KI粗溶液。(1)检查装置A气密性的方法是,步骤Ⅰ控制KOH溶液过度的目的是。(2)装置B的作用是,装置D中盛放的溶液是。(3)写出装置C中H2S与KIO3反响的离子方程式:。(4)步骤Ⅲ中水浴加热的目的是除掉(填化学式)。由步骤Ⅳ所得的KI粗溶液(含S-)制备KI晶体的实验方案:边搅拌边向溶液中加入足量的(填化学式,下同),充分搅拌、过滤、清洗并查验后,将滤液和清洗液归并,加入HI溶液调至弱酸性,在不停搅拌下蒸发至许多固体析出,停止加热,用余热蒸干,获得KI晶体。在测定产品中KI的含量时,测得其含量为101.5%,其原由可能是产品中含有。2.(16分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作剖析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答以下问题:(一)碳酸钙的制备(1)步骤①加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使积淀颗粒长大,有益于。(2)右图是某学生的过滤操作表示图,其操作不规范的是(填标号)。漏斗尾端颈尖未紧靠烧杯壁玻璃棒用作引流将滤纸润湿,使其紧贴漏斗壁滤纸边沿超出漏斗用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加速过滤速度(二)过氧化钙的制备(3)步骤②的详细操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少许固体,此时溶液呈(填“酸”“碱”或“中”)性。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。(4)步骤③中反响的化学方程式为,该反响需要在冰浴下进行,原由是。(5)将过滤获得的白色结晶挨次使用蒸馏水、乙醇清洗,使用乙醇清洗的目的是。制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反响,过滤后可获得过氧化钙产品。该工艺方法的长处是

,产品的弊端是

。3.(16

分)(1)

已知

CaO2在

350

℃快速分解生成

CaO和

O2。以下图是实验室测定产品中

CaO2含量的装置(夹持仪器省略

)。若所取产质量量是mg,测得气体体积为为(用字母表示)。

VmL(已换算成标准情况

),

则产品中

CaO2的质量分数过氧化钙的含量也可用重量法测定

,需要测定的物理量有

。用右图装置能够测定混淆气中ClO2的含量:Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50mL水溶解后,再加入3mL稀硫酸;Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口;Ⅲ.将必定量的混淆气体通入锥形瓶中汲取;Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中;Ⅴ.用0.1000mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I2+2S-2I-+S4示剂显示终点时共用去20.00mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中:①锥形瓶内ClO2与碘化钾反响的离子方程式为。②玻璃液封装置的作用是。③Ⅴ中加入的指示剂往常为,滴定至终点的现象是。④测得混淆气中ClO2的质量为g。4.(2018北京)(18分)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并研究其性质。资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;拥有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生

-),O2,

指在碱性溶液中较稳固。制备K2FeO4(夹持装置略)①A为氯气发生装置。A中反响方程式是(锰被复原为2+Mn)。②将除杂装置B增补完好并注明所用试剂。③C中获得紫色固体和溶液此外还有

,C中Cl2发生的反响有

3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH。

2K2FeO4+6KCl+8H2O,(2)研究

K2FeO4的性质①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经查验气体中含有Cl2。为证明能否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案:方案Ⅰ

取少许

a,滴加

KSCN溶液至过度

,溶液呈红色。用KOH溶液充分清洗

C中所得固体

,再用

KOH溶液将

K2FeO4溶出,获得紫色溶液

b。方案Ⅱ取少许b,滴加盐酸,有Cl2产生。ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有离子,但该离子的产生不可以判断必定是KFeO24将Cl-氧化,还可能由产生(用方程式表示)。ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液清洗的目的是。②依据K2FeO4的制备实验得出:氧化性Cl2(填“>”或“<”)Fe-,而方案Ⅱ实验表明,Cl2和Fe-的氧化性强弱关系相反,原由是。--424③资料表示,酸性溶液中的氧化性Fe>Mn,考证明验以下:将溶液b滴入MnSO和足量HSO的混淆溶液中,振荡后溶液呈浅紫色。该现象可否证明氧化性Fe->Mn-。若能,请说明原由;若不可以,进一步设计实验方案。原由或方案

:

。5.(16

分)硫酰氯

(SO2Cl

2)是一种化工原料

,有以下有关信息

:硫酰氯常温下为无色液体

,熔点为

-54.1

℃,沸点为

69.1

℃,在湿润空气中“发烟”

;100

℃以上开始分解

,生成二氧化硫和氯气。氯化法是合成硫酰氯的常用方法

,实验室合成反响和实验装置以下

:22(g)22(l)H=-97.kJ·mol-1SO(g)+ClSOCl回答以下问题

:(1)是

仪器

A的名称为。实验时从仪器

,甲中活性炭的作用是C中放出溶液的操作方法是

,B

中加入的药品。(2)装置丁中发生反响的离子方程式为和浓硫酸制备二氧化硫气体时,以下图中可采用的发生装置是

。用亚硫酸钠固体(填写字母)。氯磺酸(ClSO3H)加热分解,也能制得硫酰氯与此外一种物质,该反响的化学方程式为,分别产物的方法是。若缺乏装置乙,氯气和二氧化硫可能发生反响的化学方程式为。为提升本实验中硫酰氯的产率意的事项有(只答一条即可)。

,在实验操作中还需要注6.(18分)氯仿(CHCl3)常用作有机溶剂和麻醉剂,常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热复原CCl4的方法制备氯仿。装置表示图及有关数据以下:物质相对分子质量密度沸点/℃水中溶解性·mL1)CHCl3119.51.5061.3难溶CCl41541.5976.7难溶实验步骤:①检查装置气密性;②开始通入H2;③点燃B处酒精灯;④向A处水槽中加入热水,接通C处冷凝装置的冷水;⑤向三颈烧瓶中加入20mLCCl4;⑥反响结束后,停止加热,将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适当的NaHCO3溶液和水清洗滤;⑦对滤液进行蒸馏纯化,获得氯仿15g。

,分出的产物加入少许无水

CaCl2固体,静置后过请回答:(1)若步骤②和步骤③的次序颠倒

,则实验中产生的不良结果可能为

。(2)B

处发生主要反响的化学方程式为

。(3)C处采用的冷凝管为以下图中的

(填选项字母

),

冷水应从该管的点

(填“a”或“b”)口进入。(4)步骤⑥中,用水清洗的目的为。(5)该实验中,氯仿的产率为。氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气(COCl2),该反响的化学方程式为。课时规范练28物质的制备实验方案的设计与评论答案(1)分液漏斗注入水后,封闭弹簧夹,翻开分液漏斗活塞使液体流下,一段时间后液体不可以顺利流下,说明气密性优秀保证I2充分反响除掉H2S气体中的HCl氢氧化钠溶液-2-2(3)I+3HSS↓+I+3HO(4)H2S(5)BaCO3I2(或KI3)分析(1)KOH溶液过度可保证I2充分反响,提升产率。(2)盐酸易挥发,饱和NaHS溶液能够汲取HCl气体同时生成H2S气体,故B的作用是除掉H2S气体中的HCl;HS气体有毒,D中盛放的是NaOH溶液,除掉过度的HS气体。222拥有复原性,KIO3拥有氧化性,二者发生氧化复原反响-被复原为-(3)HS,II,离子方程式为-2S-2I+3HS↓+I+3HO。步骤Ⅲ的溶液中含有溶于水的H2S,水浴加热能够将H2S赶出,减少杂质。(5)KI中含有K2SO4,能够加入不溶于水的BaCO3固体将S-转变成BaSO4积淀,而后加入足量HI再将C-除掉。测定产品中KI含量时,KI的含量偏高,可能是加热过程中,部分I-被氧化为I2,或由于I2+KIKI3,I2或KI3混在产品中,致使碘元素含量增大,进而测得KI的含量偏高。答案(一)(1)调理溶液pH使Fe(OH)3积淀过滤分别(2)ade(二)(3)酸除掉溶液中的CO2(4)CaCl2+2NH·HO+HO+6HOCaO·8H↓+NHCl或32222224CaCl+2NH·HO+HOCaO↓+NHCl+2HO23222242温度过高时H2O2易分解去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低分析(1)用盐酸溶解固体时盐酸过度,加入氨水中和了过度的盐酸,OH-的浓度增大,使Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+均衡正向挪动,进而使Fe3+转变成Fe(OH)3积淀而除掉。过滤时,漏斗尾端颈尖应紧贴烧杯内壁,a不规范;假如滤纸边沿高于漏斗边沿,则液体易洒出,故滤纸边沿应低于漏斗边沿,d不规范;过滤时,不行用玻璃棒搅拌,不然易破坏滤纸,e不规范。(3)CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O,CO2溶于溶液中使溶液呈酸性;可经过煮沸的方法除掉CO2。反响物为CaCl2、NH3·H2O、H2O2,产物之一为目标产物CaO2,依据原子个数守恒,可判断还有NH4Cl和H2O生成。H2O2不稳固,受热易分解,冰浴下进行反响的目的是防备H2O2分解。乙醇易挥发,且CaO2在乙醇中溶解度小,用乙醇清洗可带走晶体表面的水分获得较干燥的晶体。有关于前一种方法,直接煅烧石灰石后加入双氧水,操作更简单,但获得的CaO2中会混有CaCO3、CaO等杂质而使产品不纯。3.答案(1)9样质量量、完好分解后节余固体的质量(合理即可)100(2)①2ClO2+10I-+8H+5I2+4H2O+2Cl-②汲取节余的二氧化氯气体(防止碘的逸出)③淀粉溶液溶液由蓝色变成无色,且半分钟内溶液颜色不再改变0.02700分析(1)CaO2在350℃会快速分解成CaO和O2,反响的化学方程式为2CaO2CaO+O↑。依据化学方程式可知,每耗费2molCaO2,会产生1molO2,在标准情况下的体积为22.4L。现产生标准情况下气体的体积为(O2)=VmL,则n(O2)=10-×10-3mol;则反响耗费的V.L·mol-1.n(CaO2)=2n(O2)=11.×10-3mol,产品中w(CaO2)=a)·a)×100%=11.×10-3mol×7g·mol-1)÷m×100%=9。过氧化钙的含量也可用重量法测定,需要测定的物理量有灼烧前100CaO2的质量及灼烧后节余固体的质量。①ClO2作氧化剂,产物为Cl-,I-为复原剂,产物为I2,在酸性条件下反应,2ClO2+10I-+8H+5I2+2Cl-+4H2O。②因ClO2易溶于水,因此玻璃液封装置作用是汲取节余ClO2气体。③因淀粉遇I2变蓝,因此用淀粉溶液作指示剂。滴定至终点的现象为溶液由蓝色变为无色,且半分钟内颜色不再改变。④依据关系式2ClO2~5I2~10S2-,(ClO2)=0.00mL×10-3mL·mL-1×0.1000mol·L-11·mol-1=0.02700g。××7.4.答案(1)①2KMnO+16HCl(浓)2KCl+2MnCl+5Cl2↑+8HO422-+-2+22(或2Mn+16H+10Cl2Mn+5Cl↑+8HO)②③Cl+2KOHKCl+KClO+HO22(2)①ⅰ.Fe3+-+3+22ⅱ.洗去固体表面附有的次氯酸钾,清除干4Fe+20H4Fe+3O↑+10HO扰②>溶液的酸碱性不一样③能。原由是紫色的Fe-在酸性溶液中快速产生O2,不可以稳固存在,则溶液呈浅紫色,必定是由生成的Mn-致使的分析

(1)

①装置

A中浓盐酸与高锰酸钾反响生成氯化钾、氯化锰、氯气和水

,反响方程式为2KMnO4+16HCl(浓)

2KCl+MnCl2+5Cl2↑+8H2O;②装置

B的目的是用饱和食盐水除掉氯气中混有的氯化氢气体;③氯气还可能与氢氧化钾溶液反响生成氯化钾、次氯酸钾和水;(2)①ⅰ.方3+3+-3+氧化溶液中Cl的缘由,也可能是高铁酸钾在酸性条件下生成Fe和O2的原由,反响的离子方程式为

4Fe

-+20H+

4Fe3++3O2↑+10H2;

ⅱ.方案Ⅱ用氢氧化钾溶液清洗高铁酸钾固体

,目的是洗去固体表面附有的次氯酸钾,清除氯气的生成是由于次氯酸钾的缘由;②由高铁酸钾的制备方程式可知氯气在碱性条件下的氧化性强于高铁酸根;方案Ⅱ说明在酸性条件下高铁酸根氧化性强于氯气;③紫色的Fe-在酸性溶液中快速产生O2,不可以稳固存在,则溶液呈浅紫色,必定是由生成的Mn-致使的,故题述现象能证明氧化性Fe->Mn-。5.答案

(1)

冷凝管或蛇形冷凝管

催化剂

碱石灰

翻开分液漏斗的玻璃塞

(或先使玻璃塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔瞄准

),

再旋转活塞使液体流下(2)Cl

-+ClO-+2H+

Cl2↑+H2Oac(3)2ClSO3HSOCl+HSO蒸馏2224(4)SO2+Cl2+2H2OH2SO4+2H