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实验三苯甲酸乙酯第1页/共14页实验三苯甲酸乙酯第2页/共14页一、实验目的学习羧酸与醇在硫酸催化下进行酯化反应的基本方法；掌握油水分离器的使用方法；学习使反应平衡正向移动以提高产率的方法；巩固蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等实验操作。第3页/共14页二、实验原理

直接酯化：羧酸与醇直接反应（酸催化），脱水。

间接酯化：羧酸与醇二者的衍生物之间反应，脱去一非水小分子。酯化反应分类：第4页/共14页二、实验原理促进反应平衡正向移动的方法：2、反应过程中除去一个或多个产物：常通过共沸方法带出水分或产物。1、使某一原料过量以增大另一原料转化率：根据具体原料成本及分离方法确定哪种原料过量。第5页/共14页二、实验原理a：蒸馏装置

例：制备乙酸乙酯：边滴加醇和酸的混合物边反应，同时蒸出各产物。实验室常用装置：第6页/共14页二、实验原理b：分水器（本实验采用）苯甲酸、乙醇、环己烷、硫酸有机层：乙醇、环己烷水层：水、乙醇混合蒸气：乙醇、环己烷、水第7页/共14页二、实验原理本实验反应式：采用两种措施提高收率：原料乙醇过量，提高苯甲酸转化率；利用乙醇、环己烷、水三元共沸原理，反应过程中带出反应生成的水，使平衡正向移动。第8页/共14页三、实验内容1、仪器安装及加料：苯甲酸4g，无水乙醇10mL，环己烷10mL，浓硫酸1.5mL，磁子预先加满水后放出3mL注意夹子位置！！第9页/共14页装置实物照片：夹子位置！第10页/共14页三、实验内容2、反应过程：开动搅拌，加热至沸，适当调整加热电压，使蒸气到达冷凝管冷凝下来，在分水器中分层。仔细观察分水器中的分层状态变化，若水层到达分水器支管高度，则需要放出少量水层。当分水器中水层不再增加时（约1.5h），反应即完成。计算放出的水层体积。放出下层液体，继续加热，通过分水器蒸出剩余的乙醇和环己烷，回收。第11页/共14页分层！第12页/共14页三、实验内容3、分离提纯：将反应瓶中的残液倒入30mL冷水中，搅拌下分批缓慢加入NaCO3粉末至无CO2产生（pH试纸检验呈中性）为止。分出有机层，水层用乙醚萃取（10mL×2），合并有机层（仔细观察有无残余水珠，若有须再次分液，保证无肉眼可见水份！），无水氯化钙干燥20min。抽滤，水浴或电热套

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