氯化氢作业指导书

氯化氢作业指导书(依据标准:HJ/T27-1999)废气氯化氢分析方法——硫氢酸汞分光光度法(HJ/T27-1999)的干扰.原理0.3μm微孔滤膜阻留含氯化物的颗粒物后，用稀氢氧化钠溶液吸取分光光度法测定。溴离子、氟离子、硫化物、氰化物等干扰测定，使结果偏高。60L0.05mg/m3,定0.16-0.80mg/m3；在有组织排放样品分析中，当采样体积为10L0.9mg/m3,3.0-24mg/m3.仪器30~40mm。10ml。I0ml。0~1L/min。⑤分光光度计。试剂0.3μm。C(Ha0H)=0.05mol/L。③硫氰酸汞-0.40g硫氢酸汞[Hg(SCN)2,用乙醇重结晶的]，用70~72%。3.0g硫酸铁铵溶液，用(1+1.5)高氯酸溶液溶解并稀100ml，如浑浊应过滤。2.045g氯化钾(优级纯，1102h)，溶解于水，移人1000μg氯化氢。再用吸取10.0μg氯化氢的标准使用溶液。采样有组织排放样品的采集25ml0.5L/min流量，采样。在采样过程中，依据排气温度和湿度调整采样管保温夹套温度，以避开水汽于吸取瓶之前分散。夹。无组织排放样品的采集5ml吸取液的吸取管，以1L/min30～60min。长时间采样，吸取液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。步骤〔1〕标准曲线的绘制810ml1配制标准色列。管号氯〔ml〕管号氯〔ml〕〔ml〕氯化氢含量〔μg〕0123456700.200.400.600.801.001.502.005.004.804.604.404.204.003.503.0002.04.06.08.010.015.020.0-1.0ml，混匀。在室温10~30min2cm460nm处，以水为参比，测定吸度。并且绘制标准曲线。〔2〕样品测定10ml具塞比色管中，用少量10ml5.00ml样品溶液于另两个比色管中。以下步骤同标准曲线的绘制。计算氯化氢〔HCImg/m3〕=(W1+W2)*2/Vn、W2------〔μg〕；Vn 标准状态下的采样体积〔L〕。5.0g5.0mol/L200ml,3.0%硫酸4%硫氢酸铵溶液，至溶液呈微橙红色为止。生成的硫氢酸汞白色沉淀用G4玻璃漏斗〔或定性滤纸〕过滤，用水充分洗涤〔用倾注法〕，60℃真空枯燥箱内枯燥，储于棕色瓶中。②当相对湿度较高时〔75%〕，氯化氢气体吸湿生成盐酸雾，被滤膜阻留，0.3μm微孔滤膜为疏水性，氯离子本底值低，适合于滤除颗粒物。10.00ml吸取液中，超声萃取m5.00ml用硫氢酸汞分光光度法测定。再绘制标准曲线及测定样品。管口，用聚四氟乙烯生胶带〔或生料带〕缠好，接口处再套一小段乳胶管。洗涤，不要用自来水洗涤，以防氯化物沾污。在操作过程中应留意防尘。⑦仪器操作规程〔见后页〕。722S分光光度计操作规程使用前预备工作使用本仪器前必需认真阅读说明书，严格依据说明书所述规程操作；30min后才能进展测试工0100％T。根本操作步骤调零：目的：校正根本读数标尺两端〔100％T调整〕，进入正确测试状态；度测试前；〔关闭光门〕或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0％”键，即能自动调整零位；2.2100％T目的：校正根本读数标尺两端〔协作调零〕，进入正确测试状态；调整开机：开机预热后，转变测试波长或测试一段时间后，以及作高精度测试前；操作：将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖〔同时翻开光门〕，按下100%T〔一次有误差时可加按一次〕；10000％，如有0％一次。调整波长侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观看；480nm480nm～1000转变试样槽位置让不同样品进入光路到位时有定位感，到位时请前后推动一下以确保定位正确；确定滤光片位置内侧，用一拨杆来转变位置；〔见机内印字指示〕，400-1000nm380-1000nm340-380nm消灭不正常现象。〔100％T〕转变标尺本仪器设有四种标尺：TRANSABS.吸光度： 标准曲线法或确定吸取法，在作动力学测试时亦能利用本系统；FACT.浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子；的浓度直读；MODE“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、TRANS.，每按一次挨次循环；测量吸光值将样品置入样品室，调整标尺置于“ABS.”，盖上样品室盖，读出样品吸光度；仪器使用完毕后，关闭电源，填写仪器使用状况记录。仪器维护及留意事项试样室底不应沉积有不留神泼洒的溶液。光束出入口局部的石英窗板，不应沾有指纹以及