工业醋酸的测定

/冰乙酸测定的项目１、色度的测定2、乙酸含量的测定3、甲酸含量的测定４、乙醛含量的测定5、水含量的测定6、蒸发残渣含量的测定7、铁含量的测定8、高锰酸钾时间的测定实验目的1、了解冰乙酸需测得的各类物质,并掌握各类测定方法2、掌握分光光度计的特性和使用方法3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪器的使用方法和注意事项第一项色度的测定：分光光度法原理：黄度指数可定量地描述式样的颜色,用分光光度计或比色计测定并计算试样的黄变度，从标准比色液的黄变度—铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号,以铂—钴色号表示结果。注：黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。试剂：铂—钴标准比色液在0到30号范围内配制不少于10个色号的标准比色液。仪器：分光光度计、比色皿：厚度１cｍ、比色计操作步骤:(1)在10００mｌ容量瓶中将1。00ｇ六水合氯化钴和1．2４５g铂酸钾溶于水中，加１0０ml盐酸溶液,定容至刻度,混匀。配制成标准比色母液.（5０0色度号）(2）用移液管将标准比色母液2ｍl,５ml，7mｌ，10ml,1２ｍｌ，15ｍl,17ml，20ｍl,22ml,25mｌ，２7ml，30ｍｌ，分别移于5０0ｍｌ的容量瓶中加水至刻度混匀，配成2，5，7,１0，1２，１5，17,20，22,25,2７，30，铂—钴色度号的标准铂－钴对比溶液.(3）调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池）使透光度为100％，测试并计算水、标准比色液及样品的透光度和黄变度:以标准比色液的铂—钴色号为横坐标,对应的黄变度为纵坐标,绘制标准曲线。根据式样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。第二项乙酸含量的测定:滴定法试剂：酚酞指示液：5g/L、氢氧化钠标准溶液:1mol/L原理:以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。操作步骤:乙酸含量的测定:滴定法（ＧＢ／T1628—20０8)用具塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.00０2g）,置于２５０ml锥形瓶中,加50mｌ无二氧化碳水，并将称量瓶盖摇开，滴加０.5mｌ酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持5s不褪色为终点。计算结果乙酸的质量分数W1,数值以%表示,按式（1)计算:式中：V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为ml；Ｃ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位mol/L;m——试样的质量的数值，单位g；Ｍ1——乙酸的摩尔质量，单位ｇ/mｏl（M1=60。05）；1.30５—-甲酸换算为乙酸的换算系数;Ｗ2——测得的甲酸的质量分数,数值以％表示。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0。15％乙酸含量的测定记录项目第一份第二份第三份第四份氢氧化钠标准溶液滴定(V1／mｌ）无二氧化碳水50ｍＬ酚酞指示剂2―3滴试样的质量/g２。5乙酸的含量Ｗ1／﹪W1的平均值/﹪备注：第三项甲酸含量的测定（碘量法）试剂:盐酸溶液：1+4碘化钾溶液：250g/L次溴酸钠溶液：ｃ（１／2NａBrO)=0。1mol/Ｌ溴化钾-溴酸钾溶液：ｃ（1/6KBrO3）=０．1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Ｎａ2S2O3)＝0.１mol/L10g/Ｌ的淀粉指示液仪器:５0０ML锥形瓶100ＭＬ容量瓶真空泵或水流泵(维持真空度1X１04Pa以下)原理：总还原物的测定：过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物,剩余的次溴酸钠用碘量法测定.

除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量的溴化钾—溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物,剩余的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定。

甲酸含量由两步测定值之差求得.

步骤:1。总还原物的测定：将100ｍl耐真空的滴液漏斗置于盛有8０ｍl水的５0０ｍｌ耐真空的锥形瓶上,打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入20０ｍl液体的真空度，关闭活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液，每次用5ｍl水冲洗滴液漏斗，洗两次，再通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样,每次仍用5ml水冲洗滴液漏斗,冲洗两次，混匀。在室温下静置10分钟,然后通过滴液漏斗吸入５ml碘化钾溶液和２0mｌ盐酸溶液,剧烈振摇30ｓ打开滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗，加50ml水于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2ｍl淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。2.除甲酸外其他还原物的测定:移取25ml溴化钾¡ª¡ª溴酸钾溶液于已盛有90ｍl水的5０0ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用泵抽取能吸入200ml液体的真空度,关闭滴液漏斗活塞,拔出连接泵的活塞,通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样,每次用５ｍl水冲洗滴液漏斗，冲洗两次,再吸入10ｍl盐酸溶液，混匀.在室温下静置10分钟,然后通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和5０ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点,同时做空白试验。结果计算第四项乙醛含量的测定（滴定法）试剂：亚硫酸氢钠溶液：18。2g／Ｌ称取1.66g碘标准溶液:c（1/2I2)=０.0２ｍｏｌ/L硫代硫酸钠标准溶液：ｃ(Nａ２S2O3）＝0。02moｌ／L淀粉指示液:1０g/Ｌ操作步骤：（1）移取１0ｍL试样，置于已盛有10ｍＬ水的5０ｍＬ容量瓶中,加入50ｍL亚硫酸钠溶液，用水稀释至刻度,混匀并静置30min,为试验溶液。（２）移取５0ml碘标准溶液于碘量瓶中,并放到冰水浴中静置。取试验溶液2０mL于碘量瓶中,硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入0．５mｌ10g／L的淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。（3）在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。结果计算乙酸含量的测定记录项目第一份第二份第三份第四份滴定硫代硫酸钠标液的体积／ml碘标准液/ml50试验溶液／ｍL２0空白值－Ｖ0／mlＷ(%)平均Ｗ(％）１相对极差标准规定平行测定的相对极差≤0.2%本次测定是否符合平行测定的要求备注：第五项水分的测定操作步骤：向仪器中加入卡尔费休试剂(电解液)，调节仪器，使仪器进入工作状态,按要求进行标定。取５0ul或适量样品,注入水分测定仪中,待反应完毕后,在显示屏上读取水的质量或质量分数值.用注射器称取试样3。5g，精确到0。001ｇ。称样时，注射器针头应用橡胶垫密封。取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0。０１％。第六项蒸发残渣的测定(6３24。２-2004）操作步骤：（1)将15０ml洁净的石英蒸发皿放入(１1０±2）℃的烘箱中加热2ｈ取出，放入干燥器中冷却至室温，称重,精确至0.１ｍg。移取10０ml试样于已恒重的蒸发皿中，放于水浴上，维持适当温度，在通风橱中蒸发至干，再将蒸发皿置于预先已恒温至(11０±2）℃的烘箱中加热2h取出，放入干燥器中冷却至室温，称重,精确至0。1ｍg.重复上述操作至恒重。（2)取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0．001％.结果计算蒸发残渣（质量百分数)：Ｗ=[(m—m0）／ρ。V]×10０式中:ｍ--—－—-蒸发残渣加空蒸发皿的质量数值，gm０-－-—空皿的质量数值，gρ-—--—－试验温度下试样的密度，g／mlV—－—-－-试样体积,ml表格V／mＬm／gM０/gW（％)第七项铁含量的测定实验试剂和仪器水盐酸溶液：1＋1铁标准溶液,0.０1mg/mL：吸收铁标准溶液（0．1mg/mＬ）用水稀释1０倍。使用时配制;乙炔：体积分数不小于99。5%原子吸收光谱仪（附铁空心阴极灯)步骤试样的制备移取1０0mＬ试样于15０mＬ圆底瓷或玻璃蒸发皿中,在沸水浴上蒸干,残渣用2mＬ盐酸溶液溶解,移入25mＬ容量瓶中，稀释至刻度。工作曲线的绘制结果计算表格一V试样/mL0。０02.0０4.00６。008．0010.0０c铁/ug/mLA吸光度表格二试样1试样2试样3V１/mLV／mLＡ吸光度c铁/ug／mLＷ/％第八项高锰酸钾时间的测定试剂：配制高锰酸钾溶液用水高锰酸钾溶液：0。2g／Ｌ标准比色溶液仪器：比色管：５０mL；长型、磨口、聚塞、光学透明。恒温水浴操作步骤:(１)取适量水加足量高锰酸钾煮沸30mｉn,如褪色再补加高锰酸钾使溶液成淡粉红色，冷却至室温制成配制溶液用水。称取0．２g高锰酸钾精确至０.０01g，用已制备的水溶解，在1００0ｍｌ棕色容量瓶中定容至刻度，混匀。避光保存2周.称取190mｇ六水合氯化钴，加入16ｍl500号铂钴标准溶液，溶解后，用水定容至50ml混匀，该标准比色液的颜色为样品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色.（2）移取2０ｍl试样，加入到50ｍl比色管中,再加6ｍl水置于（１5±0。５)℃的恒温水浴中，水浴的水保持距比色管顶约２５mｍ处，恒温15min,当样品达到规定温度后,用移液管加入3。0ml高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上瓶塞,摇匀,放回水浴中，经常将比色管取出与同体积的标准比色液比较。接近结果时，每分钟比较一次，记录两种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。(注意:避免试液暴露在强日光下)四、生产工艺1、生产原理主反应2ＣH3CＨＯ＋O２→2ＣH3COOＨ副反应ＣH３ＣHO+O２→CＨ3COOOHCH3CＯOH→ＣH３OH＋H２OＣH3ＯＨ+O2→HCOOH＋Ｈ2OCH3ＣOOH+CH3OＨ→CＨ３ＣOOCH３＋Ｈ2O3CH3CHO＋O２→ＣH3CH(OＣOCH3)２＋H2OCH3CH(OＣOＣH3)2→(CＨ3CO)2O+CH3CHO2、工艺条件原料配比：乙醛与投氧量摩尔比为2：1反应温度：３４3～35３K反应压力：0。１5MPａ催化剂：醋酸锰理化性质相对密度（水为１）：1.050凝固点(℃）：16.７沸点（℃）:118．3粘度（mPa。ｓ）：1。2２（20℃）20℃时蒸气压（KPａ）：1。５外观及气味:无色液体,有刺鼻的醋味。溶解性：