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文档简介

-.z.精细化工工艺习题1.什么是"精细化工〞"它的生产特性和经济特性是什么"生产特性:1.小批量2.多品种3.综合生产流程和多功能生产装置4.高技术密集度5.大量应用复配技术6.商品性能经济特性:1.投资效率高2.利润率高3.附加价值率高2.何谓精细化率?目前世界兴旺国家及我国的精细化率分别为多少?①精细化率=〔精细化工产值/化学工业总产值〕×100%②兴旺国家的精细化率达60-70%,我过目前可能已经到达35-45%3.一个新的精细化工过程开发分为哪几个阶段?化学合成或复配、剂型(制剂)加工、商品化(标准化)一个新的精细化工过程开发可分为三大阶段:〔1〕实验室研究〔小试〕:①、选择原料;②、确定催化体系;③、提出和验证实施反响的方法、工艺条件范围、最优条件和指标;④、收集或测定必要的理化数据和热力学数据;⑤、动力学研究;⑥、传递过程研究;⑦、材料抗腐蚀性能研究;⑧、毒性试验;⑨、质量分析。〔2〕中试放大:①、预设计及评价;②、中试的任务;③、中试放大方法:a经历放大法;b局部解析法;c数学模型放大法;d相似模拟法。〔3〕工业化生产试验4.何谓正交实验?L9〔34〕的含义是什么?①是以正交表来安排和分析多因素试验的一种数理统计方法②L9〔34〕是最简的正交表,正交表是正交试验的设计工具。5.简要说明精细化工新产品的开发程序。答:①.选择研究课题。②.课题可行性分析和论证:课题的意义、是否重复研究;科学和技术上的可行性与合理性;经济效益和社会效益。=3\*GB3③.实验研究,即所谓小试,考察生产方法、生产流程;寻找适宜的工艺条件和操作条件。=4\*GB3④.中间试验。=5\*GB3⑤.性能、质量测定和鉴定,权威机构检测和用户试用6.理解根本概念:限制反响物:以最小化学计量数存在的反响物。、过量反响物:*种反响物的量超过〞限制反响物〞完全反响的理论量,则该反响物为过量反响物。过量百分数:Ne:过量反响物的物质的量Nt:与限制反响物完全反响所消耗的物质量转化率:NAR:*反响物A反响掉的量NA,in:向反响器输入量NA,out:从反响器输出量、选择性:*反响物转化成目的产物,理论消耗摩尔数占该反响中实际消耗掉的总摩尔数的百分数。S=S=理论消耗摩尔数实际消耗掉的总摩尔数*100%理论收率:原料消耗定额:每生产1吨产品需消耗多少吨各种原料单程转化率、总转化率。7.精细化工对生产工艺有哪些要求?方法先进适用、工艺简短、条件温和易于实现、满足绿色化工要求。8.精细化工对实现生产工艺的设备有哪些要求?满足工艺要求、运转方便可靠,技术完善,生产能力高、经济合理9.精细化工的单元操作主要包括哪些?其原理是什么?10.乳状液一般分为哪几种类型?为什么乳状液中需要参加乳化剂?吸附于分散相乳珠外表,防止乳珠聚集使体系分层11.理解以下概念:非均相系及其类型;结晶方式的种类;粉碎方式的种类;乳液颜色的产生原因。12.工厂拟开发一种国内没有的新产品,应该采用那种工艺流程设计?必须画出几种工艺流程图?试验工艺流程设计。五种工艺流程图①工艺流程框图;②工艺流程示意图;③物料流程图;④带控制点的工艺流程图。⑤施工阶段带控制点的工艺流程图13.工艺流程设计时可采用哪些指标作为方案选择的评判标准?产物收率、原料单耗、能量单耗、产品本钱、设备投资、操作费用、环保、平安、占地面积14.画出由淀粉水解废葡萄糖母液生产高纯柠檬酸工艺——钙盐法的工艺流程图、工艺流程示意图。柠檬酸是一种无色、无嗅的半透明白色粉末或结晶,在枯燥的空气中易氧化,潮湿空气中易吸潮,易溶于水及酒精,广泛用于食品工业及医药工业中。杂质:Fe3+、Ni2+、Cu2+、Cr3+、Mn2+、Ca2+、Na+、Cl-2C2C6H12O6+3O2酶、低温、低PH2H8C6O7·H2O+3H2首先将废葡萄糖母液以水稀释至含糖14~20%,然后在黑曲酶的作用下,于29~33℃的条件下发酵至PH=2左右,产酸达12~15%,别离的滤渣可作饲料;母液用40~50%的熟石灰中和至微酸性为终点;过滤,母液治理排放,沉淀水洗后按40~50%的浓度加水混溶,在70~80℃下以20%15.外表活性剂的定义。将那些少量使用就能使外表或界面的性质〔如润湿或防水、乳化或破乳、分散或聚集、起泡或消泡、增溶等〕发生显著变化的物质称为外表活性剂。16.说明外表活性剂及其分子的构成。外表活性剂的主要类型有哪些?17.外表*力与外表活性剂浓度间存在何种关系?水的外表*力在稀浓度时随溶质浓度增加而急剧下降,但降到一定程度以后便缓慢下降或不再下降何谓临界胶束浓度?外表活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度即为临界胶束浓度19.外表活性剂的亲水亲油性用何值来描述?外表活性剂的亲水-亲油平衡值用HLB(hydrophileandlipophilebalance)表示,它是外表活性剂亲水程度的指标。一般认为外表活性剂的值在1~40范围。根据外表活性剂HLB值的大小可以予知外表活性剂的应用范围。20.离子型外表活性剂的溶解度与温度之间存在何种关系?离子型外表活性剂的溶解度随温度升高而增大,并且在到达一定温度后溶解度急剧增加,此温度突变点称克拉夫点’1原理离子型外表活性剂的溶解度随温度增高而增大,温度上升到*一值后,溶解度急剧升高,其间有一个明显的突变点,这个突变温度称为克拉夫点,这个现象可从未缔合的外表活性剂的溶解度有限,而生成胶束后却使溶解度增大的特点来解释.在克拉夫点温度以前溶液中的结晶或凝胶物能与单一离子共存[‘〞j,即外表活性剂的溶解度此时尚未到达生成胶束所需的程度,随着温度升高,溶解度缓缓上升,直到克拉夫点温度..21.外表活性剂的五大作用。1润湿及反润湿作用2乳化及破乳作用3增容作用4发泡及消泡作用5分散作用22.矿石浮选、黄油制备、衣物洗涤分别利用了外表活性剂的什么作用?说明原理。23.重结晶提纯物质时,为什么先要将物料溶解成稀溶液,然后再蒸发浓缩制备结晶"可否采用将物料直接溶成热饱和溶液〔这样可减少蒸发量,节约能源〕,过滤后再结晶得到产品的方式"为什么"答:不能24.根据文献中以下各物质的溶解度曲线,说明用重结晶法提纯时,它们中哪些适于热结晶,哪些适于冷结晶"KCl、Ca(NO3)2·4H2O、Ca(NO3)2(无水)、AgNO3、Na2CO3·H2O25.由工业无水Na2CO3重结晶提纯制备无水Na2CO3时,可否通过冷结晶得到Na2CO3.10H2O后,直接枯燥制取无水Na2CO3,而省去热结晶工艺"为什么"26.湿结晶含水率为5%,在洗涤温度下结晶的溶解度为A=250g·L-1,欲将晶体中杂质从8%降到0.2%,拟分5次洗涤,分别为8%→4%;4%→2%;2%→1%;1%→0.5%;0.5%→0.2%。试计算各次洗涤的η及η总。请以LiOH·H2O及CO2为原料,采用碳化法分别制备99.9%〔纯度稍低〕及99.999%〔高纯度〕的Li2CO3。原料中主要杂质为K+、Na+、Fe3+。它们的溶解度如下表:(g/100g水)温度℃Li2CO3Na2CO3K2CO3LiHCO3NaHCO3KHCO302060801.547.0105.31.3321.5120.41.0146.4126.90.7245.5155.6////////////10///全溶8.1521.7试分别画出生产两种高纯Li2CO3的工艺流程图,并写出关健工艺条件及反响式。28.工业K2CO3的主要杂质为Fe3+,在以此为原料制备高纯度K2CO3时,你认为采用重结晶还是沉淀工艺为好?请画出工艺流程图,并写出发生的化学反响式。29.亚纳米级Mg(OH)2粉体的合成工艺设计原料:工业MgCl2•6H2O、NH4OH主要杂质:K+、Na+、SO42+、Fe3+、SiO2、Al3+等MgCl2•6H2O可溶于水及乙醇,Mg(OH)2沉淀在水溶液中易胶结凝聚。要求得到的湿沉淀用水与乙醇混合液洗涤3次,再以无水乙醇洗涤2次,最后将其快速枯燥即得产品,产品对Cl–有要求。设计并画出合成亚纳米级Mg(OH)2粉体的工艺流程框图;说明工艺操作要点、三废去向;并确定工艺中控制检测的方法。30.CaCO3微细粉体的合成。要求选择原料、设计工艺流程框图,说明工艺要点、三废去向并写出工艺中发生的化学反响。31.离子交换树脂与普通树脂有何区别"它的构成如何"32.离子交换树脂具有选择性交换能力的原因是什么?33.如果要在盐酸溶液中别离Fe3+、AL3+,应选择什么树脂"别离后Fe3+、AL3+分别出现在溶液中还是树脂上"(提示:Fe3+易形成FeCl4-)34.超临界流体的特点?其别离提纯混合物质的原理?35.试画出超临界流体的恒压升温流程和恒温降压流程简图。36.离子交换膜的别离原理?37.渗析和电渗析的异同?38.用电渗析法进展海水淡化制备淡水时应采用什么离子交换膜"根据电渗析别离过程图,说明采用电渗析工艺进展海水淡化的原理,并写出发生的电极反响。39.液膜有什么作用?乳化型液膜的别离原理?第一章绪论中国新领域精细化工包括哪些门类?答:把精细化工产品分为11个产品类别:农药、染料、涂料〔包括油漆和油墨〕、颜料、试剂和高纯物、信息化学品〔包括感光材料、磁性材料等能承受电磁波的化学品〕、食品和饲料添加剂、粘合剂、催化剂和各种助剂、化工系统生产的化学药品〔原料药〕和日用化学品、高分子聚合物中的功能高分子材料〔包括功能膜、偏光材料等〕。第二章精细化工工艺学根底及技术开发一个新的精细化工过程开发分为哪几个阶段?答:一个新的精细化工过程开发可分为三大阶段:〔1〕实验室研究〔小试〕:①、选择原料;②、确定催化体系;=3\*GB3③、提出和验证实施反响的方法、工艺条件范围、最优条件和指标;=4\*GB3④、收集或测定必要的理化数据和热力学数据;=5\*GB3⑤、动力学研究;=6\*GB3⑥、传递过程研究;=7\*GB3⑦、材料抗腐蚀性能研究;=8\*GB3⑧、毒性试验;=9\*GB3⑨、质量分析。〔2〕中试放大:=1\*GB3①、预设计及评价;=2\*GB3②、中试的任务;=3\*GB3③、中试放大方法:a经历放大法;b局部解析法;c数学模型放大法;d相似模拟法。〔3〕工业化生产试验配方优化设计的方法有哪些?答:〔1〕单因素优选法〔2〕多因素多水平实验设计法〔3〕均匀设计法〔4〕计算机辅助配方设计简要说明精细化工新产品的开发程序。答:①.选择研究课题。②.课题可行性分析和论证:课题的意义、是否重复研究;科学和技术上的可行性与合理性;经济效益和社会效益。=3\*GB3③.实验研究,即所谓小试,考察生产方法、生产流程;寻找适宜的工艺条件和操作条件。=4\*GB3④.中间试验。=5\*GB3⑤.性能、质量测定和鉴定,权威机构检测和用户试用第三章精细化工单元操作过程与设备液体、固体、气体物料的输送设备各有哪些类型?答:液体物料的输送:泵〔泵通常按工作原理分为容积式泵、动力式泵和其他类型泵,如射流泵、水锤泵、电磁泵、气体升液泵等。〕固体物料的输送:(1)带式输送机(2)斗式提升机(3)刮板输送机(4)螺旋输送机(6)O型带输送机(5)气力输送机。气体物料的输送:(1)通风机〔3〕压缩机〔2〕鼓风机,(4)真空泵精细化工生产中的一些别离操作:①过滤:过滤是使悬浮液通过多孔的过滤介质,将固体粒子截留。在过滤介质的另一侧得到干净的液体物料,其推动力是重力或压力差。②沉降:沉降是利用重力或离心力使固体粒子下沉,从而与液体别离③蒸发:将含有非挥发性溶质和挥发性溶剂组成的溶液进展浓缩的过程称为蒸发④结晶:结晶是溶液中的溶质在一定条件下原子、离子或分子进展排列形成晶体的过程,晶形晶体的排列是有规则的,而无定形晶体是无规排列的结果。⑤萃取⑥超临界流体别离⑦固体膜别离⑧液膜别离10.影响过滤操作的因素:物料性质,过滤介质和过滤条件,悬浮液的粘度,密度及固液间密度差11.过滤设备主要有:自动反冲洗过滤机、滤袋过滤机、叶滤机。12.蒸发操作可以在常压、加压和减压的条件下进展,蒸发操作的流程根据对蒸汽的利用方法分为:单效蒸发流程和多效蒸发流程两大类。13.蒸发器类型很多,按溶液的流动方式主要分为:单程型和循环多程型两大类。单程型蒸发器又称薄膜蒸发器,是精细化工生产中最常用的。14.制备过饱和溶液的方法有哪些?答:①冷却法,②蒸发法,③真空蒸发冷却法,④化学反响结晶法,⑤盐析法,15.精细化工生产中常用的结晶设备主要有:冷却结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器和喷雾结晶器等几类。18.物料的枯燥操作,根据热能供应的方式,分为:传导枯燥、对流枯燥、辐射枯燥和介电加热枯燥等四种。19.精细化工中常用的枯燥设备有:厢式枯燥器、转筒枯燥器、沸腾床枯燥器、滚筒枯燥器、喷雾枯燥器、耙式真空枯燥器、红外线枯燥器、微波枯燥、冷冻枯燥等。第五章合成材料助剂合成材料助剂有哪些类别?●改善力学性能的助剂●稳定化助剂●提高加工性能的助剂●改变色光的助剂●难燃化与抑烟助剂●其它助剂●柔软化与轻质化的助剂●改变外表性能的助剂助剂的损失主要通过哪些途径?答:挥发,抽出,迁移假设助剂与聚合物相容性不好,会出现哪些现象?答:相容性不好,助剂就容易析出,.固体助剂的析出俗称为"喷霜〞;液体助剂的析出则称作"渗出〞或"出汗〞。举例说明什么是主增塑剂、辅增塑剂?辅增塑剂单独使用时会出现什么问题?答:主增塑剂与被增塑物相容性良好,重量相容比几乎可达1:1。可单独使用。它们不仅能够插入极性树脂的非结晶区域,而且可以插入有规的结晶区域,又称溶剂型增塑剂。如邻苯二甲酸酯类,磷酸酯类等。辅增塑剂与被增塑物相容性良好,重量相容比可达l:3。一般不单独使用,需与适当的主增塑剂配合使用。其分子只能插入聚合物的非结晶区域,也叫非溶剂型增塑剂。如脂肪族二元酸酯类,多元醇酯类,脂肪酸单酯类,环氧酯类等内增塑剂与外增塑剂在增塑机理方面有何区别?答:内增塑剂实际上是聚合物的一局部。一般内增塑剂是在聚合物的聚合过程中所引入的第二单体。由于第二单体共聚在聚合物的分子构造中,降低了聚合物分子链的有规度,即降低了聚合物分子链的结晶度。外增塑剂:外增塑剂是一个低分子量的化合物或聚合物,把它添加在需要增塑的聚合物内,可增加聚合物的塑性。外增塑剂一般是一种高沸点的较难挥发的液体或低溶点的固体,而且绝大多数都是酯类有机化合物。通常它们不与聚合物起化学反响,和聚合物的相互作用主要是在升高温度时的溶胀作用,与聚合物形成一种固体溶液简述增塑剂的性能及其根本要求。增塑剂中微量杂质对其性能有何影响?答:耐寒性:能使被增塑物的耐热性有所提高。主要是双季戊四醇酯,偏苯三酸酯等。耐热性:能使被增塑物的耐热性有所提高。主要是双季戊四醇酯,偏苯三酸酯等。阻燃性:能改善被增塑物的易燃性。主要为磷酸酯类及含卤化合物(如氯化石蜡)等耐候性:能使被增塑物的耐光、耐射线等作用的能力有所提高。如环氧大豆油及环氧硬脂酸丁酯(或辛酯)等。无毒性:毒性很小或无毒的增塑剂。如磷酸二苯一辛酯及环氧大豆油等。通用型:通常为综合性能好、应用范围广、价格较廉价的增塑剂。如邻苯二甲酸酯类。防霉性〔耐菌性〕:能赋予被增塑物抵抗霉菌破坏的能力。主要有磷酸酯类等目前使用量最大的增塑剂是哪一种?占增塑剂总量的多少?答:目前使用量最大的增塑剂是邻苯二甲酸酯,,约占增塑剂年消费量的80%—85%〔其生产总量约占增塑剂总产量的80%左右〕简述邻苯二甲酸酯类增塑剂的生产工艺并以框图形式画出其间歇式生产工艺过程。答:1,邻苯二甲酸酯类增塑剂的生产工艺邻苯二甲酸酯的间歇式生产,工艺条件**小异,随原料醇和产物的性质不同而略有不同。以生产DBP为例,用苯酐和正丁醇在酸性催化剂〔如H2SO4)存在条件中进展酯化反响,为使平衡反响有利于DBP的生成,在反响过程中不断除去酯化反响生成的水,并可适量多加一些正丁醇。酯化完毕后,参加适量NaOH溶液中和掉H2SO4,经分层别离掉废水,然后进展脱醇,在减压的条件下,脱除未反响掉的正丁醇。再参加活性炭脱色,脱色完毕后,过滤得到最终产品DBP。DBP的生产工艺框图如图一所示,有酯化、中和、水洗、醇回收〔脱醇〕、精制、三废处理六个生产工序。2,增塑剂生产工艺——DBP间歇式生产工艺:在脂肪酸酯类增塑剂中,用量最大的是什么?答:用量最大的是己二酸二〔2-乙基己〕酯〔DOA〕"磷酸酯类增塑剂属阻燃型增塑剂,而含卤磷酸酯几乎全部作为阻燃剂使用。〞对吗?答:对,磷酸酯具有阻燃性"聚酯类增塑剂的最大特点是耐久性突出,有永久性增塑剂之称。〞对吗?答:对,聚酯增塑剂的挥发性小,迁移性笑,耐久性优异,而且可以作为主增塑剂使用,主要用于耐久性要求高的制品一般情况下,对无特殊性能要求的增塑PVC制品都可采用DOP作增塑剂,如果要使PVC薄膜具有更好的耐热、耐光稳定性和阻燃性,从增塑剂的角度可以采取哪些措施?答:有机阻燃剂的主要种类有哪些?答:有机是以溴系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂溴系阻燃剂是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一,请简要介绍溴系阻燃剂的阻燃机理。答:阻燃剂能在中等温度下立即分解出不燃性气体,稀释可燃性气体和冲淡燃烧区氧的浓度,阻止燃烧发生。作为这类催化剂的代表为含卤阻燃剂,有机卤素化合物受热后释出H*。H*是难燃性气体,不仅稀释空气中的氧,而且其相对密度比空气大,可替代空气形成保护层,使

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