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文档简介
关于实验室器皿清洗贮存程序第一页,共三十五页,编辑于2023年,星期一主要内容1实验室常用玻璃仪器介绍3玻璃器皿清洗方法4容量玻璃仪器的规格和使用规则5
常用玻璃仪器的容量校正6化学试剂及试液7实验室安全第二页,共三十五页,编辑于2023年,星期一第一部分实验室常用玻璃仪器介绍
名称主要用途使用注意事项烧杯
配制溶液、溶解样品等
加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干锥形瓶
加热处理试样和容量分析滴定
除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞碘瓶
碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析
同上圆(平)底烧瓶
加热及蒸馏液体
一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶
蒸馏;也可作少量气体发生反应器
同上凯氏烧瓶
消解有机物质
置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人第三页,共三十五页,编辑于2023年,星期一
烧杯锥形瓶碘量瓶圆(平)底烧瓶
圆底蒸馏烧瓶凯氏烧瓶第四页,共三十五页,编辑于2023年,星期一洗瓶
装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯
粗略地量取一定体积的液体用
不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶
配制准确体积的标准溶液或被测溶液
非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热滴定管(2550100ml)
容量分析滴定操作;分酸式、碱式
活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液微量滴定管1234510ml微量或半微量分析滴定操作
只有活塞式;其余注意事项同上第一部分实验室常用玻璃仪器介绍第五页,共三十五页,编辑于2023年,星期一
洗瓶量筒、量杯容量瓶
酸式滴定管碱式滴定管微量滴定管第六页,共三十五页,编辑于2023年,星期一自动滴定管
自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作
除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球移液管
准确地移取一定量的液体
不能加热;上端和尖端不可磕破刻度吸管
准确地移取各种不同量的液体
同上称量瓶
矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品
不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配
试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶
细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂
不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开第一部分实验室常用玻璃仪器介绍第七页,共三十五页,编辑于2023年,星期一
自动滴定管移液管
活塞式移液管抽吸移液管电动移液管器第八页,共三十五页,编辑于2023年,星期一
手动移液管器移液管的使用第九页,共三十五页,编辑于2023年,星期一
称量瓶细口瓶广口瓶
广口瓶下口瓶第十页,共三十五页,编辑于2023年,星期一滴瓶
装需滴加的试剂
不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开漏斗
长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤
滴液/分液漏斗:球形梨形筒形
分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)
磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。
试管:普通试管、离心试管
定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀
硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热第一部分实验室常用玻璃仪器介绍第十一页,共三十五页,编辑于2023年,星期一
滴瓶
玻璃漏斗布什漏斗第十二页,共三十五页,编辑于2023年,星期一
梨形分液漏斗筒形分液漏斗球型分液漏斗卷口试管
普通试管具支试管平底试管离心试管第十三页,共三十五页,编辑于2023年,星期一
(纳氏)比色管
比色、比浊分析
不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗
冷凝管:直形球形蛇形空气冷凝管
用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽
不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水抽滤瓶
抽滤时接受滤液
属于厚壁容器,能耐负压;不可加热表面皿
盖烧杯及漏斗等
不可直火加热,直径要略大于所盖容器研钵
研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质
不能撞击;不能烘烤第一部分实验室常用玻璃仪器介绍第十四页,共三十五页,编辑于2023年,星期一
比色管蛇形冷凝管直型球型空气冷凝管
抽滤瓶表面皿第十五页,共三十五页,编辑于2023年,星期一
玻璃研钵刚玉研钵
磁研钵第十六页,共三十五页,编辑于2023年,星期一干燥器
保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品
底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子
垂熔玻璃漏斗
过滤
必须抽滤;不能聚冷聚热;不能过滤氢氟酸、碱等;用毕立即洗净
垂熔玻璃坩埚
重量分析中烘干需称量的沉淀
同上
标准磨口组合仪器
有机化学及有机半微量分析中制备及分离
磨口处勿需涂润滑剂;安装时不可受歪斜压力;要按所需装置配齐购置第一部分实验室常用玻璃仪器介绍第十七页,共三十五页,编辑于2023年,星期一
普通干燥器真空干燥器
垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩埚第十八页,共三十五页,编辑于2023年,星期一第二部分实验室器皿清洗
实验室器皿的清洗和存储规范:《实验室皿清洗储存操作程序》(ZDSZJ0869-2013)第十九页,共三十五页,编辑于2023年,星期一总则必须确保实验室所用器皿的洁净,规范实验器皿的清洗及储存,保障实验的顺利开展及实验结果的准确性。洁净的实验器皿应根据具体用途分类储存,防尘防化学污染等。第二部分实验室器皿清洗第二十页,共三十五页,编辑于2023年,星期一人员要求实验人员及洗涤员均应了解常用实验器皿的用途及洗涤要求。对清洗有特殊要求的器皿,实验人员必须详细告知清洗人员,必要时可由实验人员自行清洗。洗涤员必须熟识实验器皿的清洗要求、清洗流程及储存要求。洗涤员必须注意洗涤安全。第二部分实验室器皿清洗第二十一页,共三十五页,编辑于2023年,星期一实验器皿清洗流程实验器皿根据用途和清洗要求可分为通用实验器皿、成套实验器皿、痕量分析用器皿及其它器皿。第二部分实验室器皿清洗第二十二页,共三十五页,编辑于2023年,星期一3.1通用实验器皿通用实验器皿指物理、化学、生物实验室内经常使用、大量使用的简单器皿,例如:锥形瓶、碘量瓶、烧瓶等。浸泡刷洗超声清洗刷洗淋洗干燥第二部分实验室器皿清洗第二十三页,共三十五页,编辑于2023年,星期一通用实验器皿的清洗及储存1、浸泡2、刷洗3、超声清洗4、刷洗5、淋洗6、干燥注4锥形瓶、碘量瓶、烧瓶、烧杯、容量瓶、试剂瓶、漏斗、蒸发皿、比色管、吸量管、表面皿等先用自来水冲洗,然后用自来水、稀盐酸或硝酸(5%)浸泡过夜。若器皿附着较多油脂物质,可用60~80℃热水浸泡。选用合适的软毛刷沾洗洁精和去污粉的混合液刷洗器皿。注1将刷洗后的器皿简单冲洗后放入超声清洗仪用60~80℃热水超声清洗30min~3h,然后取出冷却。选用合适的软毛刷沾洗洁精和去污粉的混合液刷洗器皿。用自来水冲洗,观察器皿洁净情况,器皿倒置时,器壁应不挂水珠。注2将刷洗干净的器皿用蒸馏水淋洗2~3遍。1、晾干不急用的器皿可分类倒置在器皿柜中自然晾干。2、烘干急用的器皿可在干燥箱中105~120℃烘干。3、吹干急需使用但不便烘干的器皿可用电吹风机吹干。可以用少量乙醇、丙酮润洗器皿,再用电吹风吹干。先用冷风,再用热风,最后用冷风吹去残留的溶剂蒸气。须在通风柜中操作。试管、培养皿注3离心管单标线吸量管量筒、量杯滴定管————冷凝管————铝盒先用自来水冲洗、浸泡过夜。若器皿附着较多油脂物质,可用60~80℃热水浸泡。——第二十四页,共三十五页,编辑于2023年,星期一注意事项1、刷洗过程应该选用软毛刷和优质的洗涤剂,绝对不能使用含砂质的洗涤剂,洗刷过程注意器皿角落部位。2、刷洗后若发现还残留污迹或倒置时水珠挂壁,则应该重新按洗涤流程清洗,或采用合适的化学洗涤液清洗。3、所有含有微生物培养物或转基因成分的实验器皿在清洗之前必须由实验人员进行高压蒸汽灭菌处理。4、器皿的干燥方法应同时考虑对器皿的影响,如移液管、离心管等器皿不可烘干。第二部分实验室器皿清洗第二十五页,共三十五页,编辑于2023年,星期一3.2
成套实验器皿成套的实验器皿可以拆卸成单个器皿后再按照单个器皿的清洗流程清洗。清洗过程中注意勿与其它器皿弄混。清洗干净后整套装置应放在同一地方晾干。第二部分实验室器皿清洗第二十六页,共三十五页,编辑于2023年,星期一3.3痕量分析用器皿痕量分析的器皿须专套专用,清洗及储存应根据实际应用选择合适的洗涤液并按其使用方法清洗。光谱用痕量分析用器皿清洗及储存可按照下述程序进行:首先按照通用实验器皿的洗涤步骤进行清洗(注意:测铁用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗),淋洗后将器皿浸泡于(1+1)硝酸溶液中浸泡24h;然后用自来水、纯水洗净(注意:测锌、铁用的玻璃仪器酸浸泡后不能再用自来水冲洗,必须直接用纯水洗涤)。清洗干净的器皿应该放置在专用的器皿柜中存放,必须防止物理、化学污染。必要时,部分器皿用20%的硝酸溶液浸泡着备用。色谱的痕量分析用器皿可选用氢氧化钠-乙醇(或异丙醇)洗液浸泡,然后再按通用实验器皿的清洗流程清洗。不同项目用器皿的洗涤存放应根据实际情况调整。第二部分实验室器皿清洗第二十七页,共三十五页,编辑于2023年,星期一3.4其它实验器皿3.4.1瓷坩埚
应先用自来水冲洗,用自来水、稀盐酸或硝酸(5%)浸泡过夜。再用洗涤剂刷洗,晾干后放入马弗炉900℃灼烧1小时。冷却后再刷洗,最后用蒸馏水淋洗。3.4.2比色皿
可以用冷的或温热(40~40℃)的阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液(2%)浸泡,可加热10min左右。对于有色物质的污染可用盐酸(3moL/L)—乙醇(1+1)溶液洗涤。然后用自来水、蒸馏水充分清洗后倒置于滤纸上晾干,或用乙醇润洗后吹干。第二部分实验室器皿清洗第二十八页,共三十五页,编辑于2023年,星期一3.4.3铂坩埚应先用自来水冲洗,然后单独用稀盐酸或稀硝酸煮沸5~10min,再用自来水冲洗,用蒸馏水淋洗(若还有肉眼可见的污迹,重复用稀酸煮沸洗涤)。晾干后,将坩埚放入马弗炉900℃灼烧1小时。铂坩埚较软,清洗过程不能太用力,而且不可骤冷骤热,也不可以用盐酸和硝酸的混合液浸泡。3.4.4砂芯漏斗
应选用合适的软毛刷沾洗洁精和去污粉的混合液刷洗,然后超声清洗30~60min,取出再刷洗、晾干后,再用铬酸洗液(附录B)浸泡24小时以上。然后用大量自来水刷洗。最后依次用自来水和蒸馏水抽滤多次。第二部分实验室器皿清洗第二十九页,共三十五页,编辑于2023年,星期一3.4.5配制标准溶液使用的实验器皿
在按上述清洗流程清洗后,必须由使用人员自行根据配制溶液的特性进行再清洗,防止污染标准溶液。3.4.6若检测标准中对实验器皿的清洗有特殊要求的,相关检验人员必须按照标准要求清洗器皿。第二部分实验室器皿清洗第三十页,共三十五页,编辑于2023年,星期一洗涤液及其配方使用方法1铬酸洗液(尽量不用)研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中,缓慢加入360mL浓硫酸。用于去除器壁残留油污,用少量洗液刷洗或浸泡过夜。洗液可重复使用。洗涤废液须回收处理。2盐酸[浓或(1+1)]用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。3纯酸洗液(1+1)、(1+2)或(1+9)的盐酸或硝酸。用于去除微量的金属离子。常法洗涤的器皿浸泡于纯酸洗液中24h。4碱洗液10%的氢氧化钠水溶液。加热(或煮沸)用于去除油污。浸泡时间太长会腐蚀玻璃器皿。5氢氧化钠-乙醇(或异丙醇)洗液120g氢氧化钠溶于150mL水中,用95%乙醇稀释至1L。用于清洗油污及某些有机物。6碱性高锰酸钾洗液30g/L的高锰酸钾溶液和1mol/L的氢氧化钠的混合液。清洗油污或其它有机物质,洗涤器皿沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂清洗。7酸性草酸或酸性羟胺洗液称取10g草酸或1g盐酸羟胺,溶于100mL(1+4)盐酸溶液中。洗涤氧化性物质,如洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰,必要时加热使用。8硝酸—氢氟酸洗液(尽量不用)50mL氢氟酸、100mL硝酸、350mL水混合,储存于塑料瓶中密封。利用氢氟酸对玻璃的腐蚀作用去除玻璃、石英器皿表面的金属离子。不可用于洗涤量器、玻璃砂芯漏斗、吸收池等光学玻璃零件。9碘—碘化钾洗液1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL。洗涤硝酸银残留形成的黑褐色污迹。10有机溶剂汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯甲烷等可洗涤油污或有机溶剂。用乙醇配制的指示剂溶液形成的干渣可用盐酸—乙醇(1+2)洗涤。实验室常用洗涤液第三十一页,共三十五页,编辑于2023年,星期一注意事项1、洗涤液的配制和使用过程必须注意安全,操作人员必须佩戴防护手套和防护面具
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