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文档简介
NMR在化学领域中的应用第1页/共87页第2页/共87页第3页/共87页第4页/共87页第5页/共87页第6页/共87页第7页/共87页第8页/共87页第9页/共87页第10页/共87页第11页/共87页第12页/共87页第13页/共87页第14页/共87页第15页/共87页第16页/共87页第17页/共87页第18页/共87页第19页/共87页第20页/共87页第21页/共87页第22页/共87页第23页/共87页第24页/共87页第25页/共87页第26页/共87页第27页/共87页第28页/共87页第29页/共87页第30页/共87页第31页/共87页第32页/共87页第33页/共87页第34页/共87页第35页/共87页第36页/共87页第37页/共87页第38页/共87页第39页/共87页第40页/共87页减肥保健品是否含盐酸芬氟拉明违禁品?科学技术部十五攻关项目.课题编号2002AA248012利用19FNMR对违禁品盐酸芬氟拉明的定性与定量分析
第41页/共87页FL-TFE的19FNMR谱三氟乙醇:1.14ppm盐酸芬氟拉明:15.5ppm第42页/共87页盐酸芬氟拉明的定量标准曲线积分比
(
FH/TFE)质量比
(FH/TFE)
第43页/共87页FH(mg)水
(mL)19FNMR扫描次数a20100420200420500202010002002020004002030001000a.扫描次数指主观判断谱图清晰度为可接受程度.
样品浓度与扫描时间第44页/共87页盐酸芬氟拉明分析方法小结(1)FL溶解度:
溶于H2O,EtOH(2)19FNMR:FL呈现单峰,化学位移15.50ppm(3)检测灵敏度:6.7ppm(20mgin3LH2O,于300NMR扫描1000次)
计算式[(20x10-3)/267.7]*3=2.5x10-5mol/L~6.7x10-3g/L(4)
适用于检测市面减肥保健品(大印象减肥茶
,康尔瘦减肥胶囊)(5)定量检测:以TFE为内标,成功制作出FL标准曲线.第45页/共87页第46页/共87页第47页/共87页第48页/共87页第49页/共87页第50页/共87页第51页/共87页第52页/共87页第53页/共87页第54页/共87页第55页/共87页第56页/共87页第57页/共87页第58页/共87页第59页/共87页第60页/共87页第61页/共87页第62页/共87页第63页/共87页第64页/共87页第65页/共87页第66页/共87页第67页/共87页第68页/共87页第69页/共87页第70页/共87页第71页/共87页第72页/共87页第73页/共87页第74页/共87页第75页/共87页第76页/共87页第77页/共87页第78页/共87页第79页/共87页第80页/共87页第81页/共87
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