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资料(1)

第一章药典的知识

第一节国家药品标准

一、药品质量标准的制订

国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的对于药品的质量指标、检验办法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管治理部门共同遵循的法定依据。

我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督治理局药品标准)。

制订药品质量标准的原则：

1、坚持质量第一的原则。

2、制订质量标准要有针对性。

3、检验办法的挑选应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。

4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。

二、国家药品标准的要紧内容

(一)名称

中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。对属于某一相同药效的药物命名，应采纳该类药物的词干。幸免采纳有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。

英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。

(二)药物结构式(三)分子式和分子量：小数点后第二位

(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定

原料药——分量百分数抗生素或生化药品——效价单位

制剂——标示量百分含量

(六)性状

1.外观、臭、味：具有鉴不意义，在一定程度上反映药物内在质量

2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。

3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等

(七)鉴不：鉴不药物真伪的重要依据，鉴不办法有物理办法、化学办法和生物学办法等。

(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。

安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。

有效性检查指和疗效相关，但在鉴不、纯度检查和含量测定中别能有效操纵的项目。

均一性要紧是检查制剂的均匀程度。

纯度要求是对药物中的杂质举行检查，普通为限量检查，别需要测定其含量。

(九)含量测定：用规定办法测定药物中有效成分的含量，常用办法有化学分析法、仪器分析法、生物学办法和酶化学办法等。使用化学分析法、仪器分析法测定称为“含量测定”，结果普通用含量百分率(%)表示。使用生物学办法和酶化学办法测定称为“效价测定”，结果普通用效价单位表示。

(十)类不：要紧作用和用途(十一)贮藏

第二节《中华人民共和国药典》

一、《中国药典》的沿革

建国以来，我国1953年出版第一部《中华人民共和国药典》。先后出版了八版药典为：1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版、2005年版。

第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。

第二部《中国药典》1963年版。分一、二两部，各有凡例和有关的附录。一部收载中药材和中药成方制剂；二部收载化学药品。

第八部《中国药典》(2005年版)2005年7月1日起正式执行。本版药典分为三部。第一部要紧收载中药材及饮片，第二部要紧收载化学药品，首次将生物制品单列为一部。

二、《中国药典》的基本结构和要紧内容

中国药典的内容：凡例、正文、附录和索引。

(一)凡例

使用药典的基本原则，具有法定约束力

1～7部分内容：全文背诵，考试要点、重点

(二)正文

(三)附录

制剂通则、通用检测办法、生物检定法、试剂、原子量表

(四)索引部分中文索引和英文索引

第二节要紧的外国药典

美国药典(USP)：由美国政府所属美国药典委员会编辑发行，由凡例，正文、附录、索引组成。

英国药典(BP)：由凡例、正文、附录、索引组成。部分品种由欧洲药典转载。

XXX药局方(JP)：分两部出版，第一部收载凡例、制剂总则、普通试验办法、医药品各论；第二部收载通则、生药总则、制剂总则、普通试验办法、医药品各论等。

欧洲药典(Ph．Eup)：基本组成有凡例、通用分析办法、容器和材料、试剂、正文和索引等。

第二章药物分析的基础知识

第一节药品检验的基本知识

一、药品检验工作的程序

1.取样：应思考取样的科学性、真实性和代表性。

样品总件数为X，

n≤3，应每件取样n≤300，取样件数为+1n＞300，取样件数为/2+1

2.检验：鉴不、检查、含量测定。

3.记录和报告：检验记录应有供试品信息、检验依据；取样、报告日期；检验项目、数据、结果；结论判定；检验者签字或盖章。

检验报告书内容有供试品信息，检验依据、取样、报告日期，检验结果、结论，检验者、复核者及有关负责人签名或盖章。

二、计量仪器认证的要求

国家对社会公用计量标准器具、企业、部门用最高计量标准器具，以及列入强制检定名目的工作计量器具实行强制检定。其他计量标准器具，使用单位应当自行定期检定或送计量检定机构检定，县级以上政府计量行政部门监督检查。

三、常用分析仪器的使用和校正

1．分析天平

称量的相对误差应小于千分之一，依照取样量选用感量0.1、0.01、0.001mg三种。

办法有减量法、增量法两种。

2．玻璃仪器

容量瓶：允差为容积的千分之一

移液管：100ml(±0.10ml)；50ml(±0.08ml)；25ml(±0.05ml)

滴定管：50ml(±0.05ml)；25ml(±0.03ml)；10ml(±0.02ml)

5ml(±0.01ml)

第二节药物分析数据的处理

一、误差

1.真值指某物理量客观存在的确定值，它通常是未知的。由于误差的客观存在，真值普通是无法测得的。

测量次数无限多时，依照正负误差浮现的概率相等的误差分布定律，在别存在系统误差的事情下，它们的平均值极为接近真值。故在实验科学中真值的定义为无限多次观测值的平均值。

2.误差测量值和真实值的偏离。误差越小，准确性越高

(1)绝对误差：测量值和真实值之差。能够是正值，也能够是负值，其单位与测量值单位相同。

以χ代表测量值，μ代表真实值，绝对误差δ为：

δ＝χ－μ

(2)相对误差：误差在测量值中所占比例，相对误差没有单位，便于比较。

相对误差＝绝对误差/真实值×100%

3.误差的分类

依照误差的性质和产生的缘故，可将误差分为系统误差、随机误差二类。

二、有效数字

1.有效数字：实验测量中所使用的仪器仪表只能达到一定的精度，所以测量或运算的结果不会也别应该超越仪器仪表所允许的精度范围。分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字，只能具有一位存疑值。

有效数字的表示：应注意非零数字前面和后面的零。0.009140km前面的三个零别是有效数字，它与所用的单位有关。非零数字后面的零是否为有效数字，取决于最终的零是否用于定位。

2.有效数字的修约

(1)四舍六入五成双

(2)只允许对原测量值一次修约至所需位数

(3)运算过程中可多保留一位有效数字，计算出结果后再修约至应有有效数字位数。

误差分类误差性质产生缘故减小或消除办法

系统误差

仪器误差

分析过程中由于某些恒定的或

按一定规律起作用的因素所形

成的误差。相同条件下作平行测

定。

由于仪器或工具本

身别周密而造成，即指示的

数值别准确。

校正仪器，采纳

校正值。

试剂误差

测定时必定会重复浮现，使测定

结果系统偏高或偏低。可经过实

验设法减小。决定测试的准确

度。

试剂纯度别够或标

定欠准确。

举行空白试验，

采纳高纯度试剂，准确予

以标定。

办法误差

测定的办法本身别

完善，如反应别彻底或有副

反应，计算公式别彻底符合

真实事情等

采纳标准办法与

所用办法举行对比。

操作误差

由于操作人员的主

观偏见或视觉辨不能力差，

以及操作别当而造成的，如

滴定时读数办法，滴定终点

的推断等。

严格训练，提高

操作人员的技术水平。随机误差

在测试过程中一系列的

有关因素弱小的随机波动而形

成的，别可幸免且无法校准的。

决定分析结果的周密度

由偶然的、难以预料

的和无法操纵的因素而造

成，如环境温度波动、空气

湿度、气压的变化等

对同一试样举行

多次重复测量，如已对系

统误差举行校准，则多次

测量的平均值将接近真

实值。

3.运算法则

(1)加、减法运算

有效数字举行加、减法运算时，按照小数点后位数最少的保留其他个数位数。

(2)乘、除法运算

两个量相乘(相除)的积(商)，其有效数字位数与各数中有效数字位数最少的相同。

第三节药品质量标准分析办法的验证

普通常用的分析效能评价指标包括：准确度、周密度、专属性、检测限、定量限、线性与范围、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定办法，也可作为建立新的测定办法的实验研究依据。

1.准确度是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析办法测量的正确性。

由于“真实值”无法准确懂，所以，通常采纳回收率试验来表示。

制剂的含量测定时，采纳在空白辅料中加入原料药对比品的办法作回收试验及计算RSD。

回收率＝测定值/加入量×100％

2.周密度系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越周密。在药物分析中，常用标准偏差(SD或S)；相对标准偏差(RSD)，也称变异系数(CV)表示。

3.专属性是指在样品介质中有其他组分共存时该分析办法对供试物质准确而专属的测定能力。

4.检测限是指分析办法可以从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。当用仪器分析办法时，可用已知浓度的样品与空白试验对比，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为检测限。

5.定量限是指在保证具有一定可靠性(一定准确度和周密度)的前提下，分析办法可以测定出的样品中药物的最低浓度。

它反映了分析办法测定低药物浓度样品时具有的可靠性。用仪器分析办法时，则往往将多次空白试验测得的背景响应的标准差(即空白标准差)乘以10，作为定量限的恐怕值。

6.线性在给定范围内测试结果与样品中供试物浓度成正比的程度。即是供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系。

7.范围是指利用一种办法取得周密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围，关于含量测定要求普通浓度上限为样品最高浓度的120％，下限为样品最低浓度的80％(但应高于LOQ)。

8.耐用性是指利用相同的办法在各种正常实验条件下对同一样品举行分析所得结果的重现程度。包括别同的实验室、别同的分析人员、别同的仪器、别同批号的试剂、别同的测试耗用时刻、别同的分析温度、别同的测定日期等等。

评价一种分析办法的效能，普通依照办法的使用对象区不。有以下四种事情：

A．用于原料药中要紧组分或制剂中有效组分含量测定的办法：除了检测限和定量限二项指标外，对周密

度、准确度、挑选性、线性与范围、耐用性等均应有所要求；

B．用于原料药中杂质测定或制剂中落解产物测定：

①用于含量测定，除检测限别必要求外，对准确度、周密度、线性与范围、定量限、耐用性等均应有所要求；

②用于限度检查，只对检测限、专属性和耐用性三项指标有所要求，其余均无需要求。

【A型题】

1药品质量标准中别包括的内容

A名称B性状C鉴不D用法与剂量E含量测定

参考答案D

2药品质量标准中别属于性状项下内容

A外观、臭、味B汲取系数C溶解性D熔点E别溶性微粒

参考答案E

3药品鉴不试验的作用为

A推断药物有效性B推断药物纯度C推断已知药物真伪

D推断未知药物真伪E推断药物优劣

参考答案C

4采纳化学办法、仪器分析法以及物理分析测定药物含量称为

A效价测定B国际单位测定C质量测定D含量测定E纯度测定

参考答案D

5采纳化学办法或仪器分析办法测定药物含量时，测定结果的表示办法普通用

Ag/ml

Bmg/ml

Cg/g

Dm/ml

E百分率(%)

参考答案E

6别属于系统误差者为

A办法误差B操作误差C试剂误差D仪器误差E偶然误差

参考答案E

7用分析天平称取片剂质量为0.2500g，事实上际质量应是

A0.2500g

B0.2500-1g

C0.2500+1g

D0.2500±0.0001gE0.2499g参考答案D

80.0300的有效数字位数是

A四位B三位C二位D一位E五位

参考答案B

9一具测定办法测定结果的周密度好，准确度也高的前提是

A消除误差B消除系统误差C消除偶然误差D多做平行测定E消除干扰因素

参考答案B

10仪器分析办法确定定量限的信噪比是

A2:1B3:1C4:1D6:1E10:1

11《中国药典》从哪年改为一、二两部

A1963年版B1977年版C1985年版D1990年版E1995年版

参考答案A

12阴凉处是指

A5℃

B10℃

C15℃D别超过20℃E别超过10℃

参考答案D

13《中国药典》未规定原料药含量上限时，是指

A别超过100.0%B100.0%以下C99.9%D别超过101.0％E超过100.0％

参考答案D

14《中国药典》规定称取0.1g是指

A0.06～0.14gB0.095～0.105g

C0.095～0.10gD0.099～0.101gE0.09～0.11g

参考答案A

15《中国药典》规定的恒重是指供试品延续两次干燥的分量差异在

A0.1mg以下B0.2mg以下C别超过0.3mgD别超过0.4mgE别超过0.5mg

参考答案C

【B型题】

修约后要求小数点后保留二位

A．3.24B．3.23C．3.2lD．3.22E．3.20

修约前数字为

1．3.23492，3.23513．3.20504．3.2051

参考答案1．B2．A3．E34．C

A有效性检查B均一性检查C纯度检查D安全性检查E含量测定5含氟有机药物含氟量的检查6片剂含量均匀度的检查7药品中杂质的检查

8原料药中重金属与注射液热源检查

参考答案5A6B7C8D

ABP

BChP

CUSP

DPhEur

EJP

9欧洲药典10美国药典11XXX药局方12英国药典

参考答案9D10C11E12A

【X型题】

1《中国药品通用名称》的命名原则

A明确B简短C科学D词干已确定的译名尽可能采纳

E应幸免和药理学、病理学等有关联的名称

参考答案ABCDE

2药物有效性的检查包括

A制酸力的检查B含氟量检查C粒度检查D含乙炔基检查E晶型检查

参考答案ABCDE

3药品质量标准分析办法验证指标包括

A准确度与周密度B线性与范围C专属性D检测限E定量限

参考答案ABCDE

4《中国药典》(2005年版)正文部分收载的药品质量标准包括

A名称B结构式、分子式、分子量

C鉴不、检查、含量测定、性状D类不E贮藏

参考答案ABCDE

资料(3)

第四章化学分析法

第一节分量分析法

一、概述：准确度好，周密度高，手续较繁琐，时刻较长，对低含量组分测定误差大。分为沉淀法、挥发法、萃取法。

二、沉淀法

利用沉淀反应将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来并转化为称量形式，最终称定分量举行测定。

1.对沉淀形式的要求

溶解度小，纯净，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式

2.对称量形式的要求

组成固定，化学稳定性高，分子量大

3.结果计算

换算因数F＝W’/W

即待测组分的分子量与称量形式的分子量的比值。

第二节酸碱滴定法

一、基本原理

1.强酸强碱的滴定

滴定突跃：在计量点附近突变的pH值范围

指示剂的挑选：变群范围全部或部分降在滴定突跃范围内的指示剂都能够用来指示终点。

滴定突跃范围大小与浓度有关。

2.强碱滴定弱酸

突跃范围小，计量点在碱性范围内，别能选酸性范围内变群的指示剂，只能挑选酚酞或百里酚酞

以C*Ka>10-8为推断能否准确滴定的界限

3.强酸滴定弱碱

与强碱滴定弱酸相似，但计量点在酸性范围内，指示剂只能挑选甲基橙或溴甲酚绿等。

C*Kb>10-8才干准确滴定

4.多元酸的滴定

是否能被滴定以C*Kan≥10-8为准

能否分步滴定决定于Kan/Kan+1≥104

二、酸碱指示剂

酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，其变XXX与溶液pH值有关

指示剂变群范围pH=pKin±1

三、滴定液的配制和标定

1.盐酸滴定液

①用盐酸稀释配制，用基准无水碳酸钠标定。

②基准物需干燥

③滴定近终点需煮沸

2.硫酸滴定液：与盐酸滴定液相似

3.氢氧化钠

①澄清氢氧化钠饱和溶液配制

②基准邻苯二甲酸氢钾标定

③新沸冷水溶解、稀释

第三节氧化还原滴定法

一、碘量法

以碘为氧化剂，或以碘化物作为还原剂举行滴定的办法。

（一）基本原理

1.直截了当碘量法：用碘滴定液直截了当滴定，用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中举行。用淀粉指示剂指示终点。

2.剩余碘量法：在供试品中加入定量过量碘滴定液，待I2与测定组分反应彻底后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，依照与药物作用的碘量计算药物含量。

需作空白实验，淀粉指示剂在近终点时加入。

3.置换碘量法：用于强氧化剂的测定。在供试品中加入碘化钾，氧化剂将其氧化成碘，用用硫代硫酸钠滴定。

需作空白实验。

（二）滴定液配制

1．碘滴定液：碘与碘化钾共同配制，以基准三氧化二砷标定。加入大量KI增加碘的溶解度，落低碘的挥发性；加入盐酸去除碘酸盐杂质，防止发生自身氧化还原反应。

2．硫代硫酸钠滴定液：新沸冷水配制，加少量无水碳酸钠作稳定剂，采纳置换碘量法标定。加少量碳酸钠使溶液呈弱碱性，抑制细菌生长，防止硫代硫酸钠分解。

二、铈量法

（一）基本原理

应用硫酸铈作为滴定剂，要求在酸性溶液中举行。

滴定无XXX样品时可利用Ce4+本身黄群指示终点，但灵敏度别高；使用邻二氮菲指示剂时，要求测定组分还原性比指示剂强。

（二）滴定液配制

硫酸铈滴定液用基准三氧化二砷标定。

标定时加NaOH为了使As2O3溶解，加过量盐酸中和NaOH并使溶液呈酸性，加一氯化碘起催化作用，加快反应速度。

（三）应用

别受制剂中淀粉、糖类的干扰，适合片剂、糖桨剂等

三、亚硝酸钠滴定法

亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。

滴定条件：

(1)过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成；酸度过高会阻碍芳伯氨基游离

(2)室温(10℃～30℃)条件：温度过高使亚硝酸逸失，过低反应速度太慢

(3)滴定时加入KBr作为催化剂

(4)滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，幸免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。

(5)终点指示法：永停滴定法

亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。

【A型题】

1测定药物熔点，若药物熔点在80℃以下，传温液应选用

A水B硅油C液状石蜡D乙醇E右旋糖酐

参考答案A

2旋光度测定所用光源是

A氢灯B汞灯C钠光D线D254XXXE365XXX

参考答案C

3测定旋光度时配制溶液与测定应调节温度至

A10℃B20℃±0.5℃C25℃±0.1℃D室温E30℃

参考答案B

4折光率的表示符号

AαΒ[α]CnDntDE[η]

参考答案D

5炽灼残渣检查法属于

A分量分析法B萃取分量分析法C直截了当挥发分量法

D间接分量分析法E沉淀分量分析法

参考答案C

6非水滴定法滴定碱时常用滴定剂

A三氯醋酸B高碘酸C高氯酸D甲醇钠E冰醋酸

参考答案C

7若滴定误差要求小于0.1％，推断弱酸能否准确滴定的界限是

AKa10-7

CKaC>10-8

DKbC>10-8

EKa1C参考答案C

8标定滴定液准确浓度时需用

A对比品B标准品C纯净物质D基准物质E基质

参考答案D

9采纳电位法测定溶液pH值时，指示电极是

A玻璃电极B饱和甘汞电极C铝电极D银电极E氢醌电极

参考答案A

10用已知pH值的标准缓冲液校正pH计的目的是

A消除玻璃电极常数K’’的妨碍B消除温度妨碍C消除SCE妨碍

D使0.059V相当于1个pH单位E定位pH值

参考答案A

11测定pH值比较高的样品时应注意

A误差B钠差C碱误差酸误差E办法误差

参考答案C

【B型题】

A铬酸钾指示剂B硫酸铁铵指示剂

C荧光黄指示剂D铬黑T指示剂E结晶紫指示剂

1非水滴定法测定弱碱XXX物2配位滴定法测定硫酸镁含量

3铬酸钾法测定氯化钠含量4吸附指示剂法测定氯化钾含量

参考答案1E2D3A4C

A溴化钾固体B醋酸汞试液C糊精D邻苯二甲酸二丁酯E氨试液

5NaNO2滴定法需加入

6吸附指示剂法测定卤酸盐时应加入7铁铵矾指示剂法测定时应加入

8非水碱量法测定生物碱卤酸盐应加入

参考答案5A6C7D8B

【X型题】

1NaNO2滴定法中加入盐酸使成酸性，其作用是

A加快重氮化反应速度B使重氮盐稳定C防止偶氮化合物形成

D防止弱酸盐干扰E使终点灵敏

参考答案ABC

2非水滴定法所用非水溶剂的作用有

A加速反应速度B使终点容易推断C增加有机化合物溶解度

D增强有机弱酸(碱)的酸(碱)度E使反应定量完成

参考答案CD

3铬酸钾指示剂法别适于测定

ACl-

BI-

CSCN-

DBr-

参考答案BC

4吸附指示剂法选用指示剂原则

A指示剂被吸附前后有明显颜群变化

B胶体颗粒对指示剂阴离子的吸附力应略小于对被测离子吸附力

C应随溶液pH值变化而变群D必须易溶于水

E其酸式体和碱式体颜XXX别同

参考答案AB

资料(4)

第五章分光光度法

第一节紫外—可见分光光度法

一、基本原理

紫外—可见汲取光谱属分子汲取光谱，是由分子的外层价电子跃迁产生的。

Lambert-Beer定律A＝ECL

A为汲取度，E为汲取系数，C为被测物质溶液浓度，L为光路长度。汲取系数E是物质的物理常数，随浓度C单位的别同有别同表示办法。

药品检验中使用百分汲取系数，物理意义是当吸光物质溶液浓度为1%(1g/100ml)，液层厚度为1cm时的汲取度。

二、可见－紫外分光光度计

光源－单群器－汲取池－检测器－数据记录和处理

1.光源：紫外区采纳氢灯或氘灯，可见光区采纳钨灯

2.单群器：狭缝宽度大，单群光纯度差；宽度过小，检测灵敏度落低

3.汲取池：玻璃池适用于370XXX以上的可见光区，石英池适用于紫外、可见光区，通常仅在紫外光区使用

三、汲取度的测定办法

1.对溶剂的要求：能充分溶解样品，与样品无相互作用，挥发性小，在测定波长处的汲取应符合要求

2.空白对比实验：将溶剂装入参比池，调节汲取度为0，去除溶剂和容器汲取、光散射、反射的妨碍。

3.测定波长确证

4.供试品溶液浓度：使汲取度在0.3～0.7范围内。

5.狭缝宽度：以减少狭缝宽度时，供试品溶液汲取度别再增加为准。

五、应用

1.鉴不

(1)对照汲取光谱特征参数：核对供试品溶液λmax、、A是否符合规定。可并且用几个峰位作为鉴不依据

(2)比较汲取度比值一致性：汲取峰较多时，规定几个波长处汲取度比值作为鉴定标准

(3)对照汲取光谱一致性

2.杂质检查

药物在紫外-可见光区有明显汲取，而杂质汲取弱；或杂质有明显汲取而药物无汲取，可经过操纵汲取度限度来操纵杂质量。

3.含量测定

(1)对比品比较法：供试品溶液和对比品溶液浓度及测定条件应尽量一致

(2)汲取系数法：需对仪器举行严格校正和检定

(3)计算分光光度法：经过数学处理消除样品中干扰组分的干扰

(4)比XXX法：供试品与对比品并且操作

第二节荧光分析法

一、基本原理

荧光的产生：此化学物质能从外界汲取并储存能量（如光能、化学能等）而进入激发态，当其从激发态再回复到基态时，过剩的能量能够电磁辐射的形式放射（即发光）。荧光发射的特点是：可产生荧光的分子或原子在同意能量后即刻引起发光；而一旦停止供能，发光（荧光）现象也随之在眨眼内消逝。

发射荧光的光量子数亦即荧光强度，除受激发光强度妨碍外，也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的汲取光谱和发射光谱（荧光光谱），即在某一特定波长处有最大汲取峰和最大发射峰。挑选激发光波长量接近于荧光分子的最大汲取峰

物质的激发光谱和荧光发射光谱，能够用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，能够用作定量分析。荧光分析法的灵敏度普通较紫外分光光度法或比群法为高，浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用，故荧光分析法应在低浓度溶液中举行。

二、荧光分光光度计

激发光源→激发光单XXX器→样品池

↓

发射光单XXX器→检测器→数据记录处理样品池用低荧光材料制成，四面透光，发射光方向与激发光成直角。

三、应用

荧光分析可用于鉴不和含量测定。普通采纳对比品比较法测定含量，灵敏度高、挑选性好，但干扰多、线性范围窄，多用于需要高灵敏度和允许较大变异性的样品分析。

第三节红外分光光度法

一、基本原理

红外光谱是由分子的振动、转动能极引起的光谱。当用一定频率的红外光照耀某物质分子时，若该物质的分子中某基团的振动频率与它相同，则此物质就能汲取这种红外光，使分子由振动基态跃迁到激发态。

所以，若用别同频率的红外光依次经过测定分子时，就会浮现别同强弱的汲取现象。用Ｔ％－λ作图就得到其红外光汲取光谱。红外光谱具有非常高的特征性，每种化合物都具有特征的红外光谱。用它可举行物质的结构分析和定量测定。

二、红外光谱仪

光源－汲取池－单XXX器－检测器－数据记录和处理

三、红外光谱与物质结构的关系

普通将振动形式分成两类：伸缩振动和变形振动。

（1）伸缩振动

表示。原子沿键轴方向伸缩，键长发生变化而键角别变的振动称为伸缩振动，用符号ν（2）变形振动（又称弯曲振动或变角振动）

基团键角发生周期变化而键长别变的振动称为变形振动，面内变形振动又分为剪式（以δ表示）和