肉桂醛的合成11206113李浩宁

/黑龙江东方学院应用化学综合实验报告题目:肉桂醛的合成学生姓名李浩宁学号专业应用化学班级２011级指导教师张宏坤学部食品与环境工程实验日期2０1４年５月１６日目录TOＣ＼o＂1-4”\f\ｈ\uHYPERLIＮK＼ｌ_Tｏc27０81一、实验原理 PAGEREＦ＿Ｔｏc2708１1ＨＹPERLIＮK\l_Tｏｃ1427６（一）主要性质和用途 PAGEＲＥF＿Toｃ142７６1HYPERLINK\l＿Toc30799（二）合成原理ﻩPAGEREF_Toｃ307991HYPERLＩＮK＼ｌ＿Tｏc1４8１9二、实验方案设计ﻩPAGＥREF_Ｔｏｃ14819２ＨYPＥRLＩNＫ\l_Ｔｏc1926１（一）主要仪器和药品ﻩPAGEＲEF_Toｃ19261２ＨYＰERLINＫ\l＿Toc１3７９6(二)操作步骤ﻩPAGEREF＿Toc１37962ＨＹＰERLINK\l_Toc３０４６2(三)注意事项 ＰAGEREF_Tｏc3０4６２2HYPERLＩNK\ｌ_Toc22768三、实验装置图ﻩPＡGEＲEF_Ｔｏc２2７683HYPERＬINK＼l_Toc25６５四、数据记录与处理ﻩPＡGERＥF_Tｏｃ2５654HYPEＲLＩNK＼l_Tｏｃ240５6(一)实验现象ﻩ4ＨYＰERLＩＮK＼l＿Toｃ104２6(二）产率计算ﻩPＡＧＥＲEF_Tｏc10４２6４ＨＹPERLINK\ｌ＿Toc16400（三）液相检测ﻩPAGＥＲEF_Ｔｏc1６400５2８９0８(四）红外检测ﻩPAGEREF_Toｃ28９0８6HYPERLINK\ｌ_Tｏc８3６9(五）紫外检测 PAGＥRＥF＿Toｃ8３６97HYＰＥＲLＩNK\l_Toc550９(六）实验结果分析ﻩＰAＧERＥＦ＿Ｔｏc5509７ＨYPEＲＬINK\l＿Toc２3１５1．液相分析ﻩＰAGEＲEF_Toｃ23157HYPERLINK\ｌ_Tｏc23845２.红外分析 PAGEＲEF_Toｃ２３84５7HYPERＬINＫ\l_Toc99243。紫外分析ﻩPＡＧＥRＥF_Tｏc９92４7一、实验原理（一)主要性质和用途肉桂醛（Cinnａmaｌdeｈydｅ），学名本丙烯醛，桂醛，桂皮醛，其结构式为。肉桂醛是淡黄色油状液体，具有强烈的新鲜肉桂、药辛香气；在空气中易氧化成桂酸。熔点－7.５℃，沸点25３℃，相对密度１．0４97（20℃/4摄氏度），折光率1．6195,溶于醇、醚。氯仿，微溶于水.肉桂醛是重要的合成香料，主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精,也用于食品香料，处用于调味品类、甜酒等，还用于苹果、樱桃等香精。同时还是医药中间体。(二）合成原理肉桂醛的合成方法是由苯甲醛和乙醛在稀碱条件下经Claiｓｓn-Sｃhｍiｄr缩合反应制得。化学反应式为从上式可以看出，原料和产品是醛类，若反应控制不好，在碱性条件下,这三种各自或彼此之间都会发生缩合、聚合等副反应,主要有:①合成肉桂醛再与乙醛缩合产生高沸点物5－苯基—2，4-戊二烯醛，所以要2乙醛来加以防止，如若有少许产生,可以在分流时出去。②苯甲醛和肉桂醛的自身缩合或聚合，这些高沸物也可分馏掉。③只有乙醛自身缩合生成4个或8个以上碳原子的化合物,其沸点高低不同，分布很广,难以用分馏方法出去,所以应严格控制反应条件,尽量降低这类缩合聚合物生成。二、实验方案设计(一)主要仪器和药品四口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、减压蒸馏装置、电动搅拌机、温度计（0～200℃)、滴液漏斗（60ｍL)分液漏斗(250mL)、烧杯（1０0mL、250ｍL）等。苯甲醛、乙醛(质量分数３3％）、氢氧化钠（质量分数5％，可尝试其他浓度)、苯。（二)操作步骤在装有电动搅拌机、球形冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四口瓶中，加入２6．6ｇ苯甲醛和50mL水，于20℃加入20mL质量分数5％的氢氧化钠溶液，加入１0mＬ苯，在剧烈搅拌下,从滴液漏斗中快速滴加13mL质量分数３3%的乙醛溶液.控制温度２0℃快速搅拌4h。将反应物倒入分液漏斗中，静止分层，将水层放掉，苯层加入少量浓盐酸中和至ＰH为7,分出水层。苯层减压蒸馏，蒸出苯和苯甲醛,收集１30℃(２0mmHg）馏分,得到肉桂醛。（三）注意事项1、温度要控制在20℃,必要时可用冷水冷却。2、滴加乙醛溶液时要快速加完3、反应应快速搅拌。三、实验装置图四、数据记录与处理(一)实验现象（1）混合液体由白色透明变为淡黄色粘稠状液体。（2）液体有苦杏仁味道。（3）析出后含有较少的水分。（4)减压蒸馏后水分去除,肉桂醛成分较高。（二）产率计算理论反应摩尔数:1moｌ１mｏl1mol实际反映摩尔数：26.６／1０6２．6×７．８/４40.２5ｍol0.46mol所以,反应所得肉桂醛质量应为0．25mol×1３２ｇ/moｌ=33g则反应物的产率24．２9÷33×１00％=73.６1％（三)液相检测(四）红外检测（五）紫外检测（六）实验结果分析1。液相分析由图可以看出在样品中仍含有少质量的杂质，并且实验所得的肉桂醛的密度较大；2.红外分析通过对红外谱图的检测，可知在所得产品