小角度晶界对DD5镍基单晶高温合金力学性能的影响

小角度晶界对DD5基单晶高温合金力学性能的影响秦健朝;崔仁杰;黄朝晖;赵金乾涨毅鹏淙毳;陈升平【摘要】TheeffectsoflowanglegrainboundariesonthemechanicalpropertiesofsecondgenerationsinglecrystalsuperalloyDD5wereinvestigatedandthetestspecimenswerepreparedbyusingseeds.Theresultsshowthatat870°C,theyieldstrengthandbreakingstrengthshowednodifferencewhentheangleisbelow16.1°.Theelongationishigherthan15%whentheangleisbelow11.4°,buttheelongationdecreasesquicklywhenangleisabove11.4°.At980C/250MPa,therupturelifeishigherthan130hwhentheangleisbelow5.1°,anddecreasedslowlywhentheangleisabove5.1°.Therupturelifestillremaines85%whentheangleis14.8°.Buttherupturelifedecreasesquicklywhentheangleisabove14.8°.At1093C/158MPa,therupturelifeishigherthan30hwhentheangleisbelow5.1°,anddecreaseswhentheangleisabove5.1°.%采用籽晶法制备了二代镍基单晶高温合金DD5小角度晶界试样，研究小角度晶界对DD5合金力学性能的影响.结果表明:在870C中温拉伸中，晶界角度小于16.1°时，合金抗拉强度和屈服强度无明显变化;晶界角度小于11.4。时,伸长率维持在15%以上;晶界角度大于11.4°后，伸长率开始快速下降;在980C/250MPa持久条件下，当晶界角度小于5.1°时，持久寿命维持在140h以上;当晶界角度大于5.1°时，持久寿命随晶界角度增大开始缓慢下降，至14.8°时，持久寿命仍保持为原来的85%;当晶界角度大于14.8°后持久寿命开始快速下降;在1093C/158MPa持久条件下，当晶界角度小于5.1°时，持久寿命维持在30h以上;当晶界角度大于5.1。时,持久寿命随晶界角度增大而下降.【期刊名称】《航空材料学报》【年(卷)，期】2017(037)003【总页数】6页(P24-29)【关键词】高温合金;小角度晶界;持久寿命;拉伸性能【作者】秦健朝;崔仁杰;黄朝晖;赵金乾涨毅鹏淙毳;陈升平【作者单位】北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室,北京100095;北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室,北京100095;北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室,北京100095;北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室,北京100095;北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室,北京100095;北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室,北京100095;北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室,北京100095【正文语种】中文【中图分类】TG132.3+2单晶高温合金及其涡轮叶片作为20世纪80年代以来航空发动机的重大关键技术之一，已经被广泛地应用到先进航空发动机［1-5］，但由于涡轮叶片结构复杂，在单晶涡轮叶片定向凝固过程中不可避免的出现晶界缺陷［6-7］，导致单晶涡轮叶片的合格率降低，增大了制造成本。晶界的存在不仅会导致晶界区域的元素偏析、化合物析出、高温下强度降低［8］，而且晶界两侧的晶粒存在晶体取向差(晶界角度)，取向差的大小直接决定了含有晶界的单晶叶片力学性能，影响单晶叶片的应用和服役。然而从工艺上避免单晶叶片出现晶界的成本和难度极高，最为有效的方法是引入C,B和Hf等微量晶界强化元素来强化晶界［5,9-10］，减小晶界对合金性能的影响，通常晶界角度较小时单晶高温合金力学性能的下降有限[5,11-12],依然能够满足应用要求。因此，对于每一种单晶高温合金来说，均需研究晶界角度变化对合金力学性能的影响，才能保证单晶叶片的质量。为满足某航空发动机涡轮叶片的需求，研制了第二代单晶高温合金DD5并获得了应用。为了强化晶界，DD5合金中添加了适量的晶界强化元素C，B和Hf[13-14]。为了探讨晶界角度变化对合金力学性能的影响，本工作选择了870°C拉伸实验、980C/250MPa和1093C/158MPa持久实验来研究不同晶界角度的晶界对DD5合金力学性能的影响。实验用合金采用同一炉由真空感应熔炼而成的中80mm的DD5母合金锭(>300kg),其化学成分(质量分数/%)为Al6.2,Cr7.0,Ta6.5,W5.0,Co7.5,Mo1.5,Re3.0,Hf0.15,C0.05,B<0.01，余量为Ni。利用籽晶法制备双晶试板。将两个已知取向的籽晶按所需角度安置在陶瓷壳型的底部，利用定向凝固法浇铸出一系列晶界角度小于18。的双晶试板，试板尺寸为15mmx80mmx120mm。用真空热处理炉对铸态试板进行标准热处理，热处理制度如下：固溶处理，1300C/2h,快冷；一级时效，1120C/4h,快冷；二级时效，1080C/4h,快冷；三级时效，900C/4h,快冷。从晶界附近切取试样，经研磨抛光后用JSM-6040扫描电子显微镜中的背散射电子衍射分析(EBSD)测量晶界两侧晶粒取向及晶界角度，用二次电子(SEM)及背散射电子(BSE)观测晶界组织，用能谱仪(EDS)分析化合物成分。870C拉伸、980C/250MPa和1093C/158MPa持久数据均为3根试样的平均值并采用SEM进行断口分析，性能试样的取样示意图见图1。2.1双晶试样的小角度晶界组织图2显示了DD5合金经过标准热处理后小角度晶界附近的典型组织。晶粒两侧Y'相呈规则立方状，只是少了立方体的一部分，与Y相基体保持共格关系，Y相平均尺寸为0.5pmo在小角度晶界的某些区域上分布有块状的碳化物，经能谱分析，为富含Ta和Hf的碳化物。DD5合金添加了晶界强化元素C,B,Hf,使得合金的初熔点与Y'相完全回熔温度间的范围较窄，为避免初熔而降低了固溶温度，导致枝晶间粗大Y'相不能完全回熔，甚至会有个别残留共晶［13］。而小角度晶界在铸态时处于两枝晶最后凝固的位置，是粗大Y'相和共晶较为集中的区域。但史振学等［11］认为小角度晶界在热处理过程中为了降低界面能会逐渐趋于平直，离开原始位置，因此经过热处理后在晶界附近没有发现粗大Y'相或残留共晶。2.2双晶试样的力学性能图3为晶界角度对DD5合金870°C拉伸力学性能的影响。晶界角度小于16.1。时，抗拉强度与屈服强度无明显变化(图3(a))。晶界角度小于11.4。时，伸长率维持在15%以上；晶界角度大于11.4°后，伸长率开始快速下降(图3(b))。断面收缩率从0°开始即随着晶界角度的增加而不断下降。而另一种C,Hf含量较少的二代单晶合金在晶界角度达到12°后760C拉伸和850C拉伸中的抗拉强度都有所下降［11-12］。图4显示了晶界角度对DD5合金980C/250MPa持久寿命、伸长率以及断面收缩率的影响。当晶界角度小于5.1°时，持久寿命维持在140h以上；当晶界角度大于5.1°后，持久寿命随晶界角度的增加开始缓慢下降，至14.8°时，持久寿命仍保持为原来的85%；当晶界角度大于14.8°后，持久寿命开始快速下降(图4(a))。表征试样塑性的伸长率和断面收缩率则随着晶界角度的增加而持续下降。图5显示了晶界角度对DD5合金试样1093C/158MPa持久寿命、伸长率以及断面收缩率的影响。晶界角度小于5.1。时，试样的持久寿命维持在30h以上。当晶界角度大于5.1°后，试样持久寿命随晶界角度的增加而逐渐下降。试样伸长率和断面收缩率从0°开始就随着晶界角度的增加而持续下降，当晶界角度达到15°后，试样的伸长率和断面收缩率趋近于0%。在二代单晶高温合金中，DD5合金含有较多的晶界强化元素。郑运荣等［15］认为较高的Hf含量有助于提高金属液的流动性，增强补缩能力，减少显微疏松，延缓裂纹萌生。郭建亭等［16］认为B和C强烈偏聚于晶界，排挤S，P等有害元素，增强晶界结合力。Chen等［9］认为晶界上的块状碳化物能够阻碍合金的晶界迁移，增加沿晶断裂所需能量。在这些晶界强化元素的共同作用下，DD5合金双晶试样取得了良好的力学性能。2.3试样断口的宏观及微观形貌图6显示了DD5合金870°C拉伸实验中三组典型试样的断口形貌。图6(a)试样晶界角度为3.0°，试样宏观断面平整，呈滑移开裂特征，断面与应力轴夹角约45°,试样伸长率为15.4%，断面收缩率为20.0%，表明试样断口附近发生了显著的塑性变形，为典型的塑性断裂。其余晶界角度小于5.1°试样的断口形貌也与图6(a)相一致。图6(b)试样晶界角度为8.8°，宏观上在心部可以看出枝晶形貌，边缘为滑移弓I起的平整断面，微观上在枝晶形貌中间可以发现不规则的凹坑，这是存在于枝晶间的显微疏松。在金属凝固过程中，枝晶间最后凝固，由于补缩通道大多已经闭合，因此最后凝固区域得不到补缩，形成显微疏松［17-19］。裂纹易从疏松处萌生和扩展，导致枝晶断裂。图6(c)试样晶界角度为16.1°，枝晶形貌断裂区域进一步增大，仅有边缘少量滑移断裂区域，相对应的合金中温拉伸伸长率在晶界角度大于11.4°后快速下降。图7显示了DD5合金在980C/250MPa条件下三组典型试样的断口形貌。图7(a)试样晶界角度为3.0°，试样伸长率为22.1%，断面收缩率为25.0%，发生了显著的塑性变形。试样断面十分粗糙，分布有大量韧窝，韧窝通过撕裂棱相互连接，为典型的塑性断裂。其余晶界角度小于5.1°试样的断口形貌也与图7(a)相一致。图7(b)试样晶界角度为8.8°，宏观上可以初步看出枝晶形貌，微观上既有枝晶断裂形貌，又有较多塑性断裂导致的韧窝形貌。图7(c)试样晶界角度为16.1°，试样没有明显颈缩，宏观上枝晶结构清晰而完整，微观上充满枝晶断裂形貌，极少有韧窝出现。图7(b)和图7(c)之间的变化代表了晶界角度从5.1°逐渐升高时试样断口的变化趋势。相对应的合金持久寿命从晶界角度大于5.1°后开始缓慢下降，大于14.8°后快速下降。图8显示了DD5合金1093°C/158MPa持久条件下三组典型试样的断口形貌。图8(a)试样晶界角度为3.0°，试样伸长率为16.2%，断面收缩率为30.1%，发生了显著的塑性变形。试样断面分布有大量韧窝以及撕裂棱，为典型的塑性断裂。其余晶界角度小于5.1°试样的断口形貌也与图8(a)相一致。图8(b)试样晶界角度为8.8°，宏观上在心部看出枝晶形貌，微观上既有枝晶断裂形貌，又有塑性断裂导致的韧窝形貌。图8(c)试样晶界角度为16.1°，试样宏观断面枝晶结构清晰而完整，微观上为枝晶断裂形貌。图8(b)和图8(c)之间的变化代表了晶界角度从5.1°逐渐升高时试样断口的变化趋势。相对应的合金持久寿命从晶界角度大于5.1°后开始下降。在870C拉伸中，晶界角度小于16.1°时，合金抗拉强度和屈服强度无明显变化。晶界角度小于11.4。时，伸长率维持在15%以上；晶界角度大于11.4°后，伸长率开始快速下降。在980C/250MPa持久条件下，当晶界角度小于5.1°时，持久寿命维持在140h以上；当晶界角度大于5.1°时，持久寿命随晶界角度增大开始缓慢下降，至14.8°时，持久寿命仍保持为原来的85%；当晶界角度大于14.8°后持久寿命开始快速下降。⑶在1093C/158MPa持久条件下，当晶界角度小于5.1。时，持久寿命维持在30h以上；当晶界角度大于5.1。时，持久寿命随晶界角度增大而下降。⑷在870°C拉伸、980°C/250MPa持久以及1093°C/158MPa持久条件下，晶界角度小于5.1°试样的断裂方式为塑性断裂，大于5.1°后出现枝晶断裂特征，且随着晶界角度的进一步增大，枝晶断裂特征逐渐增多。【相关文献】GELLM,DUHLDN,GIAMEIAF.Thedevelopmentofsinglecrystalsuperalloyturbineblades[C]llTIENJK.Superalloys1980.MetalsPark,OH:AmericanSocietyforMetals,1980:205-214.BROOMFIELDRW,FORDDA,BHANGUJK,etal.Developmentandturbineengineperformanceofthreeadvancedrheniumcontainingsuperalloysforsinglecrystalanddirectionallysolidifiedbladesandvanes[J].TransactionsoftheASME,1998,120:596-608.WALSTONWS,O’HARAKS,ROSSEW,etal.ReneN6:Thirdgenerationsinglecrystalsuperalloy[C]llKISSINGERRD.Superalloys1996.Warrendale,PA:TMS,1996:27-34.HARRISK,ERICHSONGL.DevelopmentoftherheniumcontainingsuperalloysCMSX-4&CM186LCforsinglecrystalbladeanddirectionallysolidifiedvaneapplicationsinadvancedturbineengines[C]llANTOLOVICHSD,STUSRUDRW,MACKAYRA,etal.Superalloys1992.Warrendale,PA:TMS,1992:297-306.HARRISK,WAHLJB.ImprovedsinglecrystalsuperalloysCMSX-4(SLS)[La+Y]andCMSX-486[C]llGREENKA,HARADAH,HOWSONTE,etal.Superalloys2004.Warrendale,PA:TMS,2004:45-52.YUTAKAK,TOSHIHARUK,TADAHARUY,etal.Developmentofnext-generationNi-basesinglecrystalsuperalloy[C]llGREENKA,HARADAH,HOWSONTE,etal.SuperalloysWarrendale,PA:TMS,2004:35-43.POLLOCKTM,MURPHYWH,GOLDMANEH,etal.Graindefectformationduringdirectionalsolidificationofnickalbasesinglecrystals[C]llANTOLOVICHSD,STUSRUDRW,MACKAYRA,etal.Superalloys1992.Warrendale,PA:TMS,1992:125-134.TADAOW,SADAHIROT,SHIGEAKIK,etal.Structure-dependentgrainboundarydeformationandfractureathightemperatures[J].MaterialsScienceandEngineering:A,410:140-147.CHENQ乙JONESN,KNOWLESDM.ThegrainboundarymicrostructuresofthebaseandmodifiedRR2072bicrystalsuperalloysandtheireffectsonthecreepproperties[J].MaterialsScienceandEngineering:A,2004,385:402-418.ROSSEW,O’HARAKS.ReneN4:AFirstgenerationsinglecrystalturbineairfoilalloywithimprovedoxidationresistance,lowangleboundarystrengthandsuperiorlongtimerupturestrength[C]llKISSINGERRD.Superalloys1996.Warrendale,PA:TMS,1996:19-25.史振学，李嘉荣,刘世忠，等.DD6单晶高温合金扭转小角度晶界的拉伸性能[J].航空材料学报，2009,29(3):88-92.(SHIZX,LIJR,LIUS乙etal.TensilepropertiesoftwistlowangleboundaryDD6ofsinglecrystalsuperalloy[J].JournalofAeronauticalMaterials,2009,29(3):88-92.)赵金乾，李嘉荣,刘世忠，等.小角度晶界对单晶高温合金DD6拉伸性能的影响[J].材料工程，2008(8):73-76.(ZHAOJQ,LIJR,LIUS乙etal.EffectsoflowanglegrainboundariesontensilepropertiesofsinglecrystalsuperalloyDD6[J].JournalofMaterialsEngineering,2008(8):73-76.)崔仁杰，黄朝晖，张毅鹏,等.980°C长期时效对第二代镍基单晶高温合金DD5组织与性能的影响[J].材料热处理学报,2016(6):78-83.(CUIRJ,HUANGZH,ZHANGYP,etal.Effectof980Clong-termagingonmicrostructureandpropertiesofDD5singlecrystalNi-basesuperalloys[J].TransactionsofMaterialsandHeatTreatment,2016(6):78-83.)曹亮,周亦胄，金涛，等.晶界角度对一种镍基双晶高温合金持久性能的影响[J].金属学报，2014(1):11-18.(CAOL,ZHOUY乙JINT,etal.EffectofgrainboundaryangleonstressrupturepropertiesofaNi-basedcrystalsuperalloy[J]